本标准规定了镍铜合金中镍量的测定方法。本部分适用于镍铜合金中镍量的测定，测定范围： 30.00%～85.00％。 YS/T 325.1-2009 镍铜合金化学分析方法 第1部分 镍量的测定 Na2EDTA滴定法 YS/T325.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.120.40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T325.1—2009
镍铜合金化学分析方法
第1部分：镍量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of nickel-copper alloy-Part 1:Determination of nickel content-The NazEDTA titrimetric method2009-12-04发布
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中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T325-·2009《镍铜合金化学分析方法》共有6部分。第1部分：镍量的测定
第2部分：铜量的测定
-第3部分：铁量的测定
第4部分：锰量的测定
·第5部分：铝量的测定
第6部分：钛量的测定
NazEDTA滴定法
电解重量法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
Na2EDTA滴定法
二安替吡啉甲烷分光光度法
本部分为YS/T325的第1部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中铝沈阳有色金属加工有限公司。本部分起草单位：广州有色金属研究院。本部分主要起草人：戴凤英、张鸣、张永进、刘艳、靳宽利、张皓。YS/T325.1—2009
1范围
镍铜合金化学分析方法
第1部分：镍量的测定Na2EDTA滴定法YS/T325的本部分规定了镍铜合金中镍量的测定方法。本部分适用于镍铜合金中镍量的测定。测定范围：30.00%～85.00%。2方法原理
YS/T325.1—2009
试料用硝酸溶解，电解法除铜。在乙酸盐溶液中，用硫代硫酸钠和酒石酸钠掩蔽残余铜及铁、铝、铅等干扰元素，丁二酮沉淀镍。沉淀溶解于硝酸中，蒸发被坏丁二酮。用过量的乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准溶液络合镍，在pH5～pH6时用硝酸铅标准滴定溶液滴定过量的NazEDTA，3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1尿素。
3.2氨水（po.90g/mL)。
3.3硝酸（1+1)。
3.4硝酸（1+100）。
3.5盐酸（1+120)。
3.6乙酸(1+2)。
氨水(1+1)。
酒石酸钠（CH,ONaz·5H2O)溶液（100g/L）。乙酸铵溶液（200g/L）。
3.10硫代硫酸钠(NazSzO3·5H,0)溶液(100g/L)。3.11六次甲基四铵溶液（100g/L)。2丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮溶于乙醇中，稀释至1000mL。3.12
镍标准溶液：称取1.0000g纯镍（镍的质量分数≥99.95%）置于250mL烧杯中，加入20mL硝3.13Www.bzxZ.net
酸（3.3），加热溶解，煮沸去除氮的氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.001g镍(p)。
3.14硝酸铅[Pb(N),)2]标准滴定溶液（c[Pb(NO;)2]=0.0100mol/L)。3.14.1配制
称取3.312g硝酸铅置于300mL烧杯中，加入少量水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.14.2标定
移取10.00mL(V，）乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准溶液（3.15)于300mL烧杯中，加人10mL六次甲基四铵溶液（3.11）、50mL水、4滴～5滴二甲酚橙溶液（3.16），用乙酸（3.6）中和至溶液由紫色变为黄色，以硝酸铅标准滴定溶液（3.14)滴定至由黄色恰变为红色为终点，记录所消耗的体积(V。）。按式(1)计算硝酸铅标准滴定溶液（3.14)相当于Na2EDTA标准溶液(3.15)的毫升数。k=V。
YS/T325.1-2009
式中：
换算系数（1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准溶液的毫升数）；V·移取NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。·滴定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定三份，消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。
3.15乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准溶液：[c(NazEDTA）=0.017mol/L]。3.15.1配制
称取6.342g乙二胺四乙酸二钠（ClH4NzOgNaz·2HzO)置于400mL烧杯中，加人200mL热水溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯容器中。3.15.2标定
移取30.00mL(V2）镍标准溶液（3.13）于300mL烧杯中，分别用氮水（3.7)中和至生成蓝色镍氨络离子并过量1mL，加人10mL六次甲基四铵溶液（3.11），加50mL水，准确加人35mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液（3.15)(V3）、4滴～5滴二甲酚橙溶液（3.16），用乙酸（3.6)中和至溶液由紫红色恰变为黄绿色，以硝酸铅标准滴定溶液（3.14）滴定至由黄绿色恰变为紫红色为终点，记录消耗的体积（V，）。按式（2）计算Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度。p.V2
c = (V, -V)×58. 69×10 3
式中：
NazEDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（moL/L）；镍标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）：移取镍标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；加人NazEDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定镍标准溶液时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；换算系数（1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准溶液的毫升数）；镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。（2）
平行标定三份，消耗硝酸铅标准滴定溶液体积的极差不超过0.10mL，取其平均值，否则重新标定，结果保留四位有效数字。
6二甲酚橙溶液（2g/L）。
3.17甲基红乙醇溶液（1g/L）：溶解1g甲基红于乙醇中，稀释至1000mL。4仪器
4.1电解仪（带有自动搅拌装置和精密支流电流表、电压表）。4.2铂电极（网状铂阴极、螺旋状铂阳极）。5试样
厚度不大于1mm的碎屑。
6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试料（m），精确至0.0001g。2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
YS/T325.1-2009
6.3.1将试料（6.1）置于250mL高型烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），加热溶解，煮沸去除氮的氧化物，冷却，用水稀释至130mL左右。加入一滴盐酸（3.5）。用两块半圆形表Ⅲ盖上，在搅拌下用2.0A/dm2电流密度电解除铜。6.3.2待溶液褪色后，加人1g左右尿素（3.1），用水洗表Ⅲ和杯壁，继续电解10min，若新浸没的阴极上无铜析出，在不切断电流的情况下，边用水冲洗边提起电极。6.3.3将溶液移人250mL容量瓶中（Vs），用水稀释至刻度，混匀。当镍的质量分数在30.00%～60.00%时，分取20mL溶液（V。）置于300mL烧杯中；当镍的质量分数在60.00%85.00%时分取10mL溶液（V。）置于300mL烧杯中。加人10mL酒石酸钠溶液（3.8）、3滴甲基红乙醇溶液（3.17），用氨水（3.2)中和至溶液由红色变为黄色，再用硝酸（3.3）反中和至溶液变为红色，加人20mL乙酸铵溶液（3.9）、10mL硫代硫酸钠溶液（3.10），加水至200mL左右。将溶液加热至60℃～70℃，在搅拌下缓慢加入25mL丁二酮乙醇溶液（3.12），继续搅拌30s，放置10min。6.3.4用快速定量滤纸过滤，用水洗涤烧杯3次～4次，洗涤沉淀5次6次。用15mL热硝酸（3.3）分次将沉淀溶解于原烧杯中，滤纸用热硝酸（3.4)洗涤4次5次，洗液并人原烧杯中。将溶液蒸发至10mL左右，冷却。
6.3.5用氨水（3.7)中和溶液（6.3.4)至产生蓝色镍氨络离子，并过量1mL，加人10mL六次甲基四铵溶液（3.11）、50mL水，用滴定管准确加人NazEDTA标准溶液（3.15）（1mg镍约需1mLNazEDTA标准溶液）（V，），并过量5.00mL，加人4滴～5滴二甲酚橙溶液（3.16），用乙酸（3.6)中和至溶液由紫红色变为黄绿色。用硝酸铅标准滴定溶液（3.14)滴定至溶液由黄绿色变为紫红色为终点，记录消耗的体积(Vg）。
7分析结果的计算
按式（3)计算镍的质量分数wNi，数值以%表示：wh = c.V, . (V, -kV.)×58. 69 ×10 3me· Vs
式中：
C·\一NazEDTA标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；Vs
试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升（mL)；加人Na2EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；试料的质量，单位为克（g）；
k·一换算系数(1mL硝酸铅标准滴定溶液相当于Na2EDTA标准溶液的毫升数)；58.69
镍的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果保留至小数点后第二位。8精密度
8.1重复性
（3）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1采用线性内插法求得，质量分数大于81.30%的重复性限（r)采用线性外推法求得。YS/T325.1--2009
表1重复性限
镍的质量分数/%
重复性限(r)/%
注：重复性限(r)为2.8S,,S，为重复性标准偏差。8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得，质量分数大于81.30%的再现性限（R)采用线性外推法求得。
表2再现性限
镍的质量分数/%
再现性限（R)/%
注：再现性限（R)为2.8SR，SR为再现性标准偏差。9质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核-一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。版权专有侵权必究
书号：155066·2-20513
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