本标准规定了高纯镓中硅含量的测定方法。 本标准适用于镓（99.9999％）中硅含量的测定。测定范围0.00001％～0.00005％。 YS/T 38.1-2009 高纯镓化学分析方法 第1部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 YS/T38.1-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS77.040.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T38.1—2009
代替YS/T38.1-1992
高纯化学分析方法
第1部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
Chemical analysis methods of high pure gallium-Part 1:Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotomerty2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T38《高纯镓化学分析方法》分为两个部分：第1部分：《高纯镓化学分析方法硅量的测定钼蓝分光光度法》；YS/T38.1—2009
第2部分：《高纯镓化学分析方法镁、钛、铬、锰、镍、钻、铜、锌、镐、锡、铅、铋量的测定电感
耦合等离子体质谱法》。
本部分为YS/T38的第1部分。
本部分代替对YS/T38.1—1992《高纯镓化学分析方法钳蓝分光光度法测定硅量》。
本部分与YS/T38.1一1992相比，主要有如下变动：对原方法表述格式进行了修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：株洲冶炼集团、峨嵋半导体厂。本部分主要起草人：刘英、刘红、高燕、金智宏、王炎。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T38.1—1992。
1范围
高纯镓化学分析方法
第1部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
YS/T38的本部分规定了高纯镓中硅含量的测定方法。YS/T38.1—2009
本部分适用于(99.9999%)中硅含量的测定。测定范围0.00001%～0.00005%。2方法提要wwW.bzxz.Net
试料经盐酸气分解，在200℃左右挥发分离三氯化镓；用氢氟酸溶解聚合硅酸，以硼酸络合氟离子；用硅钼蓝法，于分光光度计波长810nm处测量吸光度。3试剂
本部分所用水为去离子水（电阻率大于15Mα·cm）。3.1
盐酸(pl.19g/mL)。
硫酸（pl.84g/mL），优级纯。
硫酸(1+35)，由硫酸(3.2)配制。硫酸(1十1)，由硫酸(3.2)配制。氢氟酸：用氢氟酸（优级纯）经铂蒸馅器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯。硼酸（40g/L），优级纯。
钼酸铵(50g/L)，高纯。
酒石酸（30%），优级纯。
还原剂：1-氨基-2-萘酚-4-2-磺酸（2mg/mL）。3.10硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅置于铂埚中，加人2g碳酸钠与碳酸钾（2：1)的混合试剂，搅匀，熔融至澄清。冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑料瓶中。此溶液1mL含有100μg硅。
3.11硅标准溶液：移取10.0mL硅标准贮存溶液（3.10）置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转至塑料瓶中。此溶液中1mL含1μg硅。4仪器
4.1分光光度计。
4.2分离镓装置。
5分析步骤
5.1试料
称取1g试样，精确至0.0001g。
5.2测定数量
独立地进行三份试料的测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料做空白试验。
YS/T38.1—2009
5.4测定
5.4.1按图1,将试料(5.1)置于湿润的铂埚中；将铂埚放人石英密闭蒸发器内。往氯化氢发生器内加入约200mL盐酸(3.1)；于分液漏斗中加入硫酸(3.2)。5.4.2缓慢拧动漏斗活塞，将硫酸（3.2)滴人发生瓶内；视洗气瓶内产生连续可数的氯化氢气泡后，接通密闭蒸发器；打开射水泵，保持气流平衡。HSC
氯化氢发生器；
盛去离子水洗气瓶；
石英密闭蒸发器；
石墨保温套；
电炉；
缓冲瓶；
盛氯化钠溶液吸收瓶；
射水泵；
温度计：
图1分离镓装置示意图
5.4.3加热，使密闭器温度逐渐升至约200℃。逐渐溶解，并以白色雾状三氯化镓挥发，待挥发完毕；继续通气约10min，停止加热。稍冷，启开密闭器，盖好铂埚盖。5.4.4将铂埚移至防尘手套箱内。加入0.5mL硫酸(3.3）,滴加约0.05mL氢氟酸（3.5)，室温放置1h或在约45℃水浴上放置20min。加4mL硼酸（3.6），用水稀释至5mL。放置5min。试液移人塑料试管中。
5.4.5加1mL钼酸铵（3.7），置试管于约30℃水浴中20min，加0.5mL酒石酸（3.8），放置5min，加1mL硫酸（3.4),0.3mL还原剂(3.9)。（每加一种试剂均需混匀）。放置15min。5.4.6将部分试液(5.4.5)移入3cm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。5.4.7从工作曲线上查出相应的硅量。5.5工作曲线的绘制
5.5.1移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL硅标准溶液（3.11），分别置于组塑料试管中，加人0.5mL硫酸（3.3)滴加约0.05mL氢氟酸(3.5)，4mL硼酸(3.6)，用水稀释至5mL，放置5min。以下按5.4.5、5.4.6进行。5.5.2减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2
分析结果的计算与表述
按式(1)计算硅的质量分数w，数值以%表示：w
式中：
7精密度
硅(Si)的质量分数；
mo·106
自工作曲线上查得试料溶液的硅量，单位为微克（μg)；自工作曲线上查得空白溶液的硅量，单位为微克（μg)；试样的质量，单位为克(g)。
7.1重复性限
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...（1）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。
7.2允许差
测定元素含量/%
0.000010~0.000030
>0.00003~0.00005
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
8质量保证和控制
测定元素含量/%
0.000010~0.000030
>0.00003~0.00005
重复性限/%
0.000 018
允许差/%
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T 38.1-2009
中华人民共和国有色金属
行业标准
高纯化学分析方法
第1部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
YS/T 38.1--2009
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开本880×12301/16
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5字数7千字
2010年4月第一次印刷
2010年4月第一版
书号：155066·2-20470
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