YC/T 316-2009 烟用接装纸和烟用接·纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法 YC/T316-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备案号：26823—2009
中华人民共和国烟草行业标准
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烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of arsenic,lead,cadmium,chromium,nickel,mercury in tippingpaper and tipping base paper for cigarette-Inductively coupled plasma mass spectrometry2009-11-06发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2009-11-10实施
中华人民共和国烟草
行业标准
烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镐、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法
YC/T316-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
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本标准由国家烟草专卖局提出。前言
YC/T316—2009
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心，红塔烟（集团）有限责任公司、红云红河烟草（集团)有限责任公司
本标准主要起草人：唐纲岭、侯宏卫、詹建波，朱风鹏、李雪、胡清源、熊文、孟昭宇、钱强、杨柳、汤建国、高、邓长其、陆舍铭、廖头根。http:

1范围
烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、、铬、镍、汞的测定
电感耦合等离子体质谱法
YC/T316—2009
本标准规定了烟用接装纸烟用接装纸原纸中神、铅、镐、铭、镍、汞的测定方法电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于烟用#
2规范性引用文件
下列文件中的条
的修改单（不包括期
烟用接装纸原纸中神、铅、钢、铬、镍、汞放测定。寻木标准
内容)或修
是否可使用这些义生的最新版本。纸原纸
3原理
试样经处理后
离子体环境下电离
4试剂与材料
4.1除特别要求外，
的号用南成为
订版地不
凡是不法
准的条献，凡是
注日期的引用文件，其随后所有用于本标
添而，最励
根据本标准达成协议的各方研究日期的引用文件
板本适用于本标准。
其最新#
化后形成气溶胶，在高温氩气等定的仪器参数不，样品经聚
%硝酸定容
后的离子经
经来样罐
截取锥和透镜提
最后进人
质量分析器进行定量分析。
优级纯
4.2水，超纯水（电导
4.3硝酸。
4.3.1硝酸，65%
4.3.2硝酸,1%。
4.3.3硝酸，5%。
4.3.4硝酸，20%。
4.4过氧化氢，30%。
4.5盐酸.37%。
4.6氢氟酸，40%。
m）或同等
二次蒸馆
调谐液10\g/L，锂，，、钛、钻（1%硝酸济液介质）。采用其他调谐液应验证其适用性。不用时置于4℃二1℃的冰箱中保存，有效期一年。4.8内标储备溶液
4.8.1内标储备溶液10mg/L：烟（5%硝酸溶液介质）。不用时置于4℃土1℃的冰箱中保存，有效期一年，
4.8.2内标溶液1.0mg/L：取内标储备溶液5.0mL，用1%的硝酸（4.3.2）稀释定容至50mL不用时置于4℃+1℃的冰箱中保存，有效期年。4.9标准溶液
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YC/T316—2009
4.9.1标准空白溶液：1%硝酸（4.3.2）4.9.2神、铅，销、铬、镍混合标准储备液，浓度10mg/1.。不用时置于4℃土1℃的冰箱中保存，有效期一年。
4.9.3汞标准储备液，浓度10mg/L。不用时置于4℃土1℃的冰箱中保存，有效期一年。4.9.4神、铅、、铬、镍混合标准工作溶液：准确移取不同体积的砷、铅、镉、铬、镍混合标准储备液（4.9.2）至不同的塑料容量瓶（5.1）中.用1%的硝酸（4.3.2）稀群定容，得到不同浓度的砷、铅、锯，铬镍标准工作溶液，即配即用，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。4.9.5永标准工作溶液：准确移取不同体积的汞标准储备液（4.9.3）至不同的塑料容量瓶（5.1）中，用1%的硝酸（4.3.2）稀释定容，得到不同浓度的汞标准工作溶液，即配即用，其浓度范制应覆盖预计在试样中检测到的汞含量。
5仪器
5.1塑料容量瓶，50ml。
5.2分析天平，感量0.0001g。
5.3密闭微波消解仪（配微被消解罐.55mL）。5.4控温电加热器。
5.5电感耦合等离子体质谱仪。
5.6实验所用器血和微波消解罐在使用前须用20%硝酸（4.3.4）浸泡至少12h，并在使用前用超纯水冲洗干净，避尘晾十备用。
6分析步骤
6.1取样
烟用接装纸原纸按YC170中规定的方法进行，烟用接装纸按YC171中规定的方法进行6.2微波消解法
准确称取0.2g-~0.5g样品·精确至0.0001g，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加人5.0mL65%硝酸（4.3.1),1.0mL30%过氧化氢（4.4），1.0mL37%盐酸（4.5）和1.0mL40%氢氟酸（4.6），密封后装人微波消解仪，按表1所示的消解程序进行微波消解。采用其他条件应验证其适用性。表1微波消解升温程序
起始温度/℃
6.3赶酸
升温时间/min
终点湿度/℃
保持时间/min
消解完毕，待微波消解仪（5.3）温度降至40℃以下后取出消解罐，放人控温电加热器（5.4），在130℃条件下，赶酸2h～~3h，蒸发至约0.5mL。使用赶酸程序需要对每一个样品进行加标回收试验，以确定待测元素是否有挥发损失。如果使用耐氢氟酸的进样系统，赶酸步骤省略。6.4定容
直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶（5.1)中，用1%硝酸（4.3.2）冲洗消解罐3次~4次，清洗液同样转移至容量瓶（5.1)中，然后用1%硝酸（4.3.2）定容，摇匀后得试样液：试样液应在21h之内完成测试。
6.5-试样空白溶液
，按照6.1～6.4所述方法，不加样品进行空白试验，得到试样空白溶液。2
http：
7测定
7.1电感耦合等离了体质谱仪参数待测元素和内标元素的测定质量数如表2所示表2待测元素和内标元素的质量数元素
质量数
YC/T316—2009
采用调谐液（4.7），调谐电感耦合等离于体质谱仪至最佳工作环境，其元素测定条件如表3所示。采用其他条件应验证其适用作。表3
射ｏ功率
戴气流速
进样速率
获取模式
重复次数
电感耦合等离子体质谱仪测定条件测定条件
1.20L/min
0,1mL/min
全定量分析
7.2分别吸取适量标准空白溶液，不同度的神，铅、锅、铬，锦混合标准工作溶液，不同浓度的汞标准工作浴液（4.9.5）和内标溶液（4.8.2）分别注人电感精合等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，以待测元素神、铅、镉、铬、镍、汞含量与内标元素钢含量的比值为坐标，待测元素神、铅、镶、铬、镍、汞离子质量计数与内标元素钢质量计数的比值为纵坐标，建立砷，铅，铺、铬，镍、汞的校正曲线。对校正数据进行线性回归，求得砷、铅锯、铬、镍、永浓度关系的回归方程，R不应小于0.999。7.3分别吸取试样空白溶液，试样液和内标溶液（4.8.2）注入电感耦台等离子体质谱中，在选定的仪器参数下，得到待测元素砷，铅、、铬、镍、汞离子质量计数与内标元素铟质量计数的比值代入7.2所制作的回归方程，求得试样空白溶液和试样液中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量。8
结果的计算与表述
8.1计算
试样中的、铅、镉、铬、镍、末含量，按式（1）进行计算：(-)XV
1000×m
式中：
试样中砷、、镉、铬、镍、汞的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中砷、铅、镉、铬、镍、汞的浓度，单位为微克每升（ng/工）；试剂空白中砷、铅、镉、铬、镍、汞的浓度，单位为微克每升(rg/L)V—试样消化液的总体积，单位为毫升（ml)；m
试样质量，单位为克（g）。
8.2结果的表述
以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/kg。9精密度
烟用接装纸和烟用接装纸原纸中砷、铅、镐、铬、、汞含量，平行测量结果其相对标准偏差<5%，http://foodmate.netYC/T316—2009
10回收率和检出限
本标准中砷、铅、镉、铬、、汞的检出限、定量限和回收率结果如表1所示表4砷、铅、镉、铬、镍、汞的检出限、定量限和回收率结果项
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
回收率/%
试验报告
960--99.4
试验报告应说明：
94.0~100.8
识别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；0.008
100.0~102.5
测定结果，包括各单次测定结果及其平均值，与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象；
试验日期；
测定人员。
YC/T316-2009
http:
100.4~-104.0
99.3-101.8
99.2~109.0
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书号：155066·2-20325
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