本标准规定了工业硫酸镍的要求、试验方法、分类、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫酸镍。该产品主要用于镀镍、制造蓄电池及其他工业的原料。 HG/T 2824-2009 工业硫酸镍 HG/T2824-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
备案号：27342—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2824—2009
代替HG/T2824—1997
工业硫酸镍
Nickel sulfateforindustrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2824—1997《工业硫酸镍》。本标准与HG/T2824—1997相比主要技术差异如下：取消I类产品中合格品等级(1997年版的4.2，本版的5.2)；HG/T2824—2009
-对镍、钻、锌、铁、铜、铅、钙、镁及水不溶物指标进行了调整(1997年版的4.2，本版的5.2)；删除硝酸盐、铵沉淀物、氨、氯化物四项指标(1997年版的4.2)；增加钠、锰、镉、汞、总铬五项指标(本版的5.2)；镍含量的测定增设络合滴定法，并将重量法设置为仲裁法（本版的6.4)；钻含量的测定增设了原子吸收光谱法，并将分光光度法设置为仲裁法（本版的6.5)；铁含量的测定增设了原子吸收光谱法，并将分光光度法设置为仲裁法(本版的6.7)；将铅含量的测定方法更改为石墨炉原子吸收分光光度法(本版的6.9)；增加钠含量、锰含量、镉含量、汞含量、铬含量的测定分析方法（本版的6.8、6.13、6.14、6.15、6.16);
删除硝酸盐含量、铵沉淀物含量、氨含量、氯化物含量的测定分析方法（1997年版的6.11、6.13、6.14、6.15)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中科铜都粉体新材料股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。
本标准主要起草人：欧阳准、姚学慧、王莹、刘幽若、国兴彬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6329—1986;
-HG/T2768—1996。
1范围
工业硫酸镍
HG/T2824—2009
本标准规定了工业硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫酸镍。该产品主要用于镀镍、制造蓄电池及其他工业的原料。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法（idtISO6685：1982)
GB/T3051一2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式
分子式：NiSO4·6H20·yNiSO4·7H204分类
工业硫酸镍分为两类：I类主要用于镀镍及其他工业用；Ⅱ类主要用于蓄电池的生产。5要求
5.1外观：翠绿色颗粒状结晶体。5.2工业硫酸镍应符合表1的要求。HG/T2824—2009
镍(Ni)w%
钻(Co)w%
铜(Cu)w%
铁(Fe)w%
钠(Na)w%
铅(Pb)w%
锌(Zn)w%
钙(Ca)w%
镁(Mg)w%
锰(Mn)w%
镭(Cd)w%
汞(Hg)w%
总铬(Cr)w%
水不溶物w%
试验方法
优等品
一等品
优等品
一等品
6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。6.4镍含量的测定
6.4.1重量法（仲裁法）
6.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，加入酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量；计算出镍含量。6.4.1.2试剂
6.4.1.2.1乙醇溶液：1十4；
2盐酸溶液：1+1；
6.4.1.2.2
氨水溶液：1十1；
6.4.1.2.3
6.4.1.2.4氯化铵溶液：200g/L；6.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L；6.4.1.2.6二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。6.4.1.3仪器
玻璃砂埚：孔径5μm15μm。
6.4.1.4分析步骤
HG/T2824—2009
称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加入1mL盐酸溶液、50mL水，加热至试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面血，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH值为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在70℃～80℃下保温30.min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃～110℃干燥至质量恒定。6.4.1.5结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：(ml-mo)×0. 2031×100
式中：
m×100
沉淀和玻璃砂质量的数值，单位为克（g)；玻璃砂埚质量的数值，单位为克(g)；一二甲基乙二醛镍换算为镍的系数；试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.4.2络合滴定法
6.4.2.1方法提要
试样用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH值为89的氨性溶液中，以紫尿酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。6.4.2.2试剂
6.4.2.2.1氟化铵；
6.4.2.2.2
6.4.2.2.3
6.4.2.2.4
6.4.2.2.5
6.4.2.2.6
6.4.2.2.7
盐酸溶液：1+1；
氨水溶液：1十1；免费标准bzxz.net
硝酸溶液：1十1；
酒石酸钾钠溶液：150g/L；
硫代硫酸钠溶液：500g/L；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)~0.02mol/L;紫尿酸铵指示剂：1g紫尿酸铵与105℃110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细。6.4.2.2.8
6.4.2.3分析步骤
6.4.2.3.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人50mL水、20mL(1+1)盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2.3.2测定
移取25mL试验溶液，置于500mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、3
HG/T2824—2009
15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫尿酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。6.4.2.4结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算：cVX10-3XM×100-0.996w2
m×250
式中：
C——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；......(2)
V——滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL）；试样质量的数值，单位为克（g）；m
M——镍(Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.69)；W2——按6.5测得的钻的质量分数，数值以%表示；0.996——钻的质量换算为镍质量分数的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.5钻含量的测定
6.5.1分光光度法（仲裁法）
6.5.1.1方法提要
在乙酸钠的热溶液中，1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠与钻生成稳定络合物，在550nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。
6.5.1.2试剂
6.5.1.2.1乙酸钠溶液：300g/L。6.5.1.2.2硝酸溶液：1十1。
6.5.1.2.3盐酸溶液：1十1。
6.5.1.2.4钴标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
6.5.1.2.51-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠（亚硝基R盐）溶液：5g/L。6.5.1.3仪器设备
分光光度计：带1cm的吸收池。
6.5.1.4分析步骤
6.5.1.4.1工作曲线的绘制
准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钻标准溶液，分别置于6个250mL烧杯中，移入5mL试样溶液，加水至40mL，加入10mL乙酸钠溶液，加热至沸后，加10mL1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠溶液，煮沸2min～3min。加入10mL硝酸溶液，再微沸2min，冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550nm波长下，用1cm吸收池，以水作参比，测量其吸光度。以钻质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.5.1.4.2试样溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入2mL盐酸溶液、50mL水，加热至试样溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入的试剂量和试验溶液的制备完全相同，并与试样4
同时同样处理。
6.5.1.4.3测定
HG/T2824—2009
用移液管移取I类优等品10mL、I类一等品5mL、Ⅱ类2mL试验溶液和相应量的空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，在空白试验溶液中加人5mL试验溶液。以下按6.5.1.4.1从“加水至40mL.....”开始，到“...·测量其吸光度”\为止，进行操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中钻的质量。6.5.1.5结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算：(m1-mo）×10-3
m×100
式中：
从工作曲线上查得试样溶液中钻的质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查得空白试验溶液中钻的质量的数值，单位为毫克(mg）；试样质量的数值，单位为克（g)。（3）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.005%，一等品不大于0.02%。
6.5.2原子吸收光谱法
6.5.2.1方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于240.7nm波长处，用空气-乙炔火焰，采用标准加人法，测定溶液中的钻含量。
6.5.2.2试剂
6.5.2.2.1盐酸溶液：1+1；
6.5.2.2.2钻标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.5.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。6.5.2.4分析步骤
6.5.2.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加水溶解后，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
6.5.2.4.2工作曲线的绘制
于3个100mL容量瓶中，按表2分别移取试验溶液和钻标准溶液，再分别加人2mL盐酸溶液，稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以钻空心阴极灯为光源，于波长240.7nm处，用空气-乙炔火焰，用水调零，测定工作曲线各溶液的吸光度，以各溶液钻的浓度（mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测试验溶液的钻的浓度(mg/mL)。表2
试验溶液体积/mL
钻标准溶液体积/mL
工作曲线溶液钻的浓度/(mg/mL)1
2.00×10-3
4.00×10-3
HG/T2824—2009
6.5.2.5结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(4)计算：c×100×10-3
m×100
式中：
从工作曲线上查得试验溶液中钻的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；试样质量的数值，单位为克（g）。m
（4）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值优等品不大于0.0003%，一等品不大于0.05%。6.6铜含量的测定
6.6.1方法提要
用水溶解试样，采用原子吸收分光光度法在324.8nm波长下，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定溶液中的铜含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+1。
6.6.2.2铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.6.2.3乙炔：高纯。
6.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯。6.6.4分析步骤
6.6.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约50g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加入5mL盐酸溶液，加水溶解后，加热煮沸2min～3min，冷却后转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铜含量、铁含量、钠含量、锌含量、钙含量、镁含量、镉含量的测定。同时制备空白试验溶液：除不加试样外，其他加入的试剂量与试样溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。
6.6.4.2测定
于5个100mL容量瓶中，按表3分别移取试验溶液A和铜标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铜空心阴极灯为电源，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液的铜的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液的铜的浓度。表3
容量瓶编号
试样溶液A体积/mL
铜标准溶液体积/mL
工作曲线溶液铜的浓度/(mg/mL)6.6.5结果计算
1.00×10-3
铜含量以铜(Cu)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(5)计算：6
2.00×10-3
3.00×10-3
式中：
cX100×10-3
m×500
HG/T2824—2009
从工作曲线上查得测量溶液中铜的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；m——试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7铁含量的测定
6.7.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）6.7.1.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
6.7.1.2试剂
同GB/T3049—2006第4章。
6.7.1.3仪器设备
同GB/T3049—2006第5章。
6.7.1.4分析步骤
6.7.1.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006第6.3条操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
6.7.1.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A和空白试验溶液（6.6.4.1），分别置于125mL分液漏斗中，加40mL盐酸、10mL4-甲基戊酮-(2），振摇1min，静置分层后弃去水相。往分液漏斗中加20mL水，振摇1min，静置分层。水相移人100mL容量瓶中，往分液漏斗中再加5mL水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨水溶液（1十8)调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2（用精密pH试纸检验）。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
选用4cm或5cm吸收池，按照GB/T3049一2006第6.4条操作。根据吸光度从工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。6.7.1.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w4计，数值以%表示，按式（6)计算：w4
式中：
(mi-mo)X10-3
m×500
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg）；mo
m—试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。6.7.2原子吸收光谱法
6.7.2.1方法提要
在酸性条件下，用原子吸收分光光度计于248.3nm波长处，用空气-乙炔火焰，工作曲线法测定溶液中的铁含量。
6.7.2.2试剂
铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。7
HG/T2824—2009
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.7.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。6.7.2.4分析步骤
于4个100mL容量瓶中，按表4分别移取试验溶液A(6.6.4.1)和铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用原子吸收分光光度计，以铁空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长248.7nm下，用水调零，测量上述各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液的铁的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液的铁的浓度。表4
容量瓶编号
试样溶液A(6.6.4.1)体积/mL
铁标准溶液体积/mL
工作曲线溶液铁的浓度/（mg/mL）6.7.2.5结果计算
5.0×10-4
铁含量以铁(Fe)的质量分数W4计，数值以%表示，按式(7)计算：w4=X100×10-3
m×500
式中：
1.0×10-3
从工作曲线上查得测量溶液的铁的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；—6.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g)。m
1.5×10-3
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。6.8钠含量的测定
6.8.1方法提要
用水溶解试样，在原子吸收分光光度计上，采用标准加入法，在波长589.0nm下，以空气-乙炔火焰测定。
6.8.2试剂
钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0.01mg。用移液管移取1.0mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。6.8.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。6.8.4分析步骤
分别移取1mL试验溶液A(6.6.4.1),置于四个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，以钠空心阴极灯为光源，用空气-乙炔火焰，在波长589.0nm下，测量上述溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钠元素的质量。
6.8.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数ws计，数值以%表示，按式(8)计算：8
式中：
(mi-mo)X10-
-从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg)；HG/T2824—2009
从工作曲线上查得的空白试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；-6.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g)。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.9铅含量的测定
6.9.1石墨炉原子吸收分光光度法(仲裁法)6.9.1.1方法提要
在酸性条件下，采用石墨炉-原子吸收分光光度法，在283.3nm波长下测定溶液的铅含量。6.9.1.2试剂
6.9.1.2.1铅标准溶液贮备液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.9.1.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.001mg。用移液管移取1mL上述铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时现配。
6.9.1.3仪器
石墨炉-原子吸收分光光度计。
6.9.1.4分析步骤
6.9.1.4.1工作曲线的绘制
于4个100mL容量瓶中，按表5分别移取铅标准溶液（6.9.1.2.2)，用水稀释至刻度，摇匀。用石墨炉-原子吸收分光光度计，在283.3nm处测定其吸光度。用水调零，测定各溶液的吸光度，以各工作曲线溶液的铅的浓度(mg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。表5
容量瓶编号
铅标准溶液体积/mL
工作曲线溶液铬的浓度/(mg/mL)6.9.1.4.2测定
2×10-5
4×10-5
6×10-5
移取5.0mL试验溶液A(6.6.4.1)，溶于100mL容量瓶中，与工作曲线测定相同工作条件下测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度，根据工作曲线查出铅的浓度。6.9.1.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数w6计，数值以%表示，按式(9)计算：=cX100×10-3
m×500
式中：
-从工作曲线上查得测量溶液的铅的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)；m
-6.6.4.1条中称取试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。(9)
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