HG/T 4069-2008.Wet purifide phosphoric acid for industrial use.
1范围
HG/T 4069规定了工业湿法净化磷酸的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 4069适用于溶剂萃取法生产的工业湿法净化僻酸。该产品主要用于工业磯酸盐的生产。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后.所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日纲的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志.
GB/T 605化学试剂色度测定通用方法、
GB/T 610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-2006工业用化工产品铁含量测定的通 用方法1,10-菲哕啉分光光度法(idt ISO 6685 : 1982)
GB/T 6678-2003化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3695 :1987)
HG/T 3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量
分子式:H3PO4
相对分子质量:97.99(按2005年国际相对原子质量)
4要求
4.1外观:无色透明或略带浅色的稠状液体。
4.2工业湿法净化磷酸应符合表1要求。

ICS 71. 060. 3D
密案号：23754--2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4069--2008
工业湿法净化磷酸
Wet purifide phosphoric acid fur industrial use2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布前
HG/T4069—2008
请注意本标唯的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承拒识别这些专利的责任，本标雨中国石油和化学工业协会提出。本标准山全国化学标准化技术委员会北机化工分会（SAC/TC63/SC1)归。本标准土要起草单位：贵州宏福实业开发有限总公前,天浸化工研究设计院。本标准主要起草人，杨三可、刘幽芳、弯光明，张翠微非以仙、李红林。(in)
YYKAONIKAca
工业湿法净化磷酸
HG/T 4069—2008
本标准就定了工业壶法净化磷酸的要求.式验方决、检验规则及标志标签、包装、运输贮存。本标推适用「溶剂举取法产的工业源法净化微殿。该产品上要于工业破酸盐的生产。2规范性引用文件
下列文件中的条款适过六标准的引用面成为本标活的条款。凡是注日期的引果文件，其殖后所有的修改单（六包括助误的内容）或伤订本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准送成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版冰，凡是不注期的引用文件，其最节版本适用于本标推。
GD190-1S90危险货物包装标志
GL/TGO5化学试剂色度测定通压方法：GB/T610.1—1988化学试剂神满定适用方法（确班法）GB/T125U极限效值的表示方法和判定方法GB/T3049—2006工业用化工产品锁含盘测定的通用方法1，10-非暖味分光光度法（s+(SO 6685 +1982)
G3/T 6628-2003*
化工产品采样总则
G3/T 6682—1992
分机买验审用水规格利试验方获（cgIS03：1397)[iG/工369G.1光机化工产品化学分折用标雅新定游液的制备IIG/T369G.2无机化工产品化学分折用杂质标准落液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分折用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量
分平式:H.PO
用对分子底量：97.00（按2005年图际相对原了质量）4要求
4.1外观，无色透朗或哨带浅色的溯状液体。4.2工业湿法净化避酸应符合表1要求。(13)
HG/T 4069—2008
色度/黑曲
磷酸(H,PO )w/%
疏酸盐《以SO,计）u/%
氧化整《以CI计）/%
换（Fe）/%
重金属（以Ph计
总有机破[TO《以C计】%
5试验方法
5.1实全提示
优等品
一等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有寿性减度蚀性，操作时须小心谨慎：如谢到皮肤上应立即用水冲洗，严量者应立即治疗，
5.2一般规定
本标准所用试剂和水布没有江明其他要求可，均指分析纯试剂和:B/T6682—-1993中规定的三级水，试验中所需标准滴定游液、亲页标推落液、制犯及制品，在没右注明其信要求时，均去FIC/T3396.1、HG/T3696.2.HG/T3696.3定制备。5.3外观
在自然光条件下用目视法进行判别。5.4色度的测定
按GB/T605规定方法进行定，
5.5磷照含量的谢定
5.5.1重量法（仲裁法）
5. 5. 1. 1原理
在酸性介质中，试验溶液中的磷很与加人的沉淀剂鉴相托酮形成沉淀。还过过游、烘十，称最，计算出磷酸含量。
5. 5. 1. 2 . 试剂
5. 5. 1t. 2. 1盐酸
5.5.1.2.2磷酸溶液：1+1。
5.5.1.2.3壁年柠溶液。
5.5.1.3器和设备
5.5.1.3.1玻璃砂塔堀：孔径为51~13um5.5.1.3.2电热恒漏干燥箱：温度可控制在（180±5）惑（25℃+10）5.5.1.4分析步骤
5.5.1.4.1试验溶液的制备
称取约1g识样，精谢至0.9002g.面元100mL烧杯！，加5ml.盐酸系少量水，盖上表面血，煮排(14)
YYKAONIKACa
10min。冷划后移人500ml容罩瓶中加10mL盐酸，用水需释至数度，勾。5.5.1.4.2空自试验溶液的制备
HG/T 4069-2008
除不如试样外,加人试剂的量与制各试验溶液时完全相同,并与试验溶液商时进行间样的处现。5. 5. 1. 4. 3测定
用移液管多取10㎡L试验穿液和空白试验溶液分别置二250㎡二的烧杯中。加水至总体积约10CxL，加入10ml硝酸落液，加人35m二噬柠酮溶液，益上变征血，在电然板上或水浴中热至烧杯内的物质达到（75士5），保温805.取出冷却至室温（冷却过程中揽拦3~4次），用预光在180±5）乙惑（250土10）℃下烘至质量恒定的鼓璃砂功埚推镜。先将二层疫过滤，以倾析法洗漆沉滤次，每次用水约30mL。最后将沉淀移入中，再用水洗爆沉淀4。将玻璃砂连间沉淀置于恒温干燥着中，从温度稳定时计时，温度控制在（180士5）℃半燥45min或温度垫制在（250工10）℃一爆：15m。取荐冷后，置于干燥器冷却至室温，称量，精确至0.0002区5.5.1.5结巢计算
磷酸含量以避酸(H,PO)的质量分数，计，激修以%表示，按式(1)计算：×=00=221. 4(m -mg)
m: -m2X0. 044 28
×10/5C0
试验落中生成磷钼验座啉沉淀的质量的数值，单位为克)：rta
. 44 28-
白试验落液中生成磷钼酸唑替沉涟的质量的数值，单位为克（）：试料的质量的数值，单位为克（)；磷钙酸唑啉换算或磷酸的系数。联平行测定结果的算术乎均值为烈定结是。两次平行测定结果的绝对差值不大习0.2为。5.5.2容蛋法
5.5.2.1方法提要
以百单香酚为指示被，用氢氧化纳标准溶被滴定磷酸，以确定磷酸约含量。5.5.2.2试剂
5. 5. 2.2. 1氢氧化钠标准滴定熔液:c(NaO月)~0. 5 mal/1.。5.5.2.2.2百里春酚酸指示液：1g/L，5. 5. 2. 3分析步骤
称敢约名试样，精确至.C，置」250m链形微中，加8011和5滴自单春份指液，用意氧化钠标准滴定搭液酒定垒溶液变为浅而色即为经点。5. 5. 2. 4结果讨算
避酸含氧以磷酸(H,P(),>约质鼠分数 计,整以表示,按式(2)计算：VeM/1 000×100 ...
式中·
V..一滴定试验溶液消糖的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为弯于5.6.1原理
注盐酸介质中，试样户的硫腰限与如人的氛化现形应沉涎，在44C二m处用分光光度计测定H注(15)
HG/T 4069—2008
度。采用工作曲线法确定试样中的硫酸盐告量。5.6.2试剂
5. 6. 2. 1 95 ※乙醇。
5.6.2.2盐酸溶液;1+3。
5. 6.2. 3氮化创(BaC~2H20)溶液:250g/L.5.6.2.4硫酸盐标准裕液：1mL溶液含硫酸根(SO,30.1mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2配置的硫酸盐标准落液，置于100mL容盘瓶中，释室刻度。
5.G.2.5缓冲溶液，
取40氯化轻MgCF-6Hz门),4.1g酷酸钠，0.3销酸钾和2L乙醇,用水溶解后硫释至1000 mL.
5.6.3仪器
分光光度计：配备有1cm比色Ⅱ。5.6.4分析步骤
5.5.4.1工作尚线的绘制
分别取0.1rl.1.0mL、2.0mL,3.0L.4,0mL、5.0mL酸盐标准溶于·系列50mL容量瓶下。人2m:.盐酸溶液1UmL绶冲溶液和3ml氮化钡液，磷释至刻度，摄勾，放置1.0min,用12m比色Ⅲ在波长40nm处测定其吸光值。以统酸根（S0,）的质单（mg)为横坐标，应的吸光宜为纵垒标，绘制工作山线，
5.8,4.2测定
称敢1.0g-1.5g试样，精确至0.01B.管于50mL窄量瓶书（控利其中的疏酸根含在工牛邮线获国，如果试样中硫酸根含量过高应进行税释，加人2mL盐酸和10ml.暴冲溶孩，如人3mL氮化切檐液，稀释至刻度，摇勾，放置10min在长140nrm外测定度。5.6.5结果计算
疏酸盐会量以硫酸根一从工作曲线上查得硫酸根约质量的数值，单位为毫克mg）；一试料的质量的数值,单位为克官)。取平行测定给果的算术平均值为测定结累，两次平行测定结果约陷对差值不大于3.001%，5.7氯化物含靠的测定
5.7.1方法提要
在硝酸性介质中，试样中氯化物与加入的醋酸银形成氧化银白色沉淀，迅过与标谁比油液比较，确定试栏中的氮化物含量。
5.7. 2 试剂
5. 7. 2. 1 硝酸溶液:1-2。
5. 7, 2. 2硝酸织溶液:17 e/1 。5.7.2.3氯化物标准溶液：1mL游液含氯(Cl)0.010mg，部用御配。用移液管取1.00mL按1IG/T3696.2配制的氮化物标嘴磷液，置于135ml.容量瓶中，用水稀释至刻，播匀。
5:7.3分析步骤
优等品称取（4.00三0.U1）义试样、一等品称取（2.00±0.01）试样、合格品称取（1.0D±0.01）(16)
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HG/T 4069—2008
说樂，紧25m比色管中，用水至药20mL加2叫l暗酸率液和1L道酸落获，用水释至刻虚，摇匀。放置二Omi，与化物标准比泌液比较。试验溶液的独度不大于标比冲液。氯化物标谁比独液的制各：用移液管移取2mL氯化物标准溶液资于25mL比色管中，与试样可时向样处理。
5.8铁舍量的测定
5.8.1分光光度法（仲裁法）
5.8.1.1方法携票
商GB/T3029—2006 中第3章。
5.8.1.2试剂
周GB/T 3049—2006中第4章，
5. 8. 1. 3仪器
同GB/T.3349—2006中第5章，
5. 8. 1. 4 分析步骤
5. 8. 1. 4. 1 工作曲线的绘制接GB/T 3349一2006 第 6. 3 条的冠烂,使用 2 cm的比色且及相应的铁标摊溶液,绘制工作曲线。5.8.1.4.2试验游液的部备
弥取药 5 试样,精确至 0. C1 高,受于 100 mL容量瓶中,加水至约 6C mE,用盐酸溶液或氮水穿变调节溶液pH接近2(用精癌pH试纸检验）。加1mL抗坏血酸溶液，1C=L经冲溶胶，10mI非够嘛落液,片水稀释至刻度,勾。
5.8.1.4.3空白试验溶液的策备
膝不加试栏外,其他加人的试剂量与试验溶被的制备完全相后,并与试样同时进行同样的处理，5. 8. 1. 4. 4测定
取试验溶被和空试验溶液，选用2 cm比色m，按 GB/T 3049—2006第6.3. 3条的规定谢岸吸光度，从试验熔液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度，报据工作盅线查出试验资液中铁的质量，5. 8. 1. 5 结果计算
缺含量以(Fe)的质量分数w计，数值以%表示,按式(4)计算：xlu-s
试验辫液中铁的质量的数慎，单位为旁克mg)：m-试料的量的数使,单位为克(B)。取乎行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于口.们们2%，5.8.2电感烟合等离于体发射光销|ICT-ALS)法5:8.2.1试剂
5. 8. 2. 1. 1 硝酸溶:1 +1 ,
5. 8. 2. 1. 2 水;符合 GB/T 5682~-1992 中规定的二级水5. 8. 2. 2仪器
电感稍合等离子体发射光谱仪。5. 8. 2. 3 分析步骤
称取约IC斌样，精确至0.0Cc2。置于100ms-容率瓶白，加人.nL硝酸溶液，用水稀释到刻度,撤。在 ICP光谱 上选择 Fe 由线进行测定。5. 8. 2. 4结果计算
缺含量以(Fe)的质量分数u:计,数以必表示,按式(5)算：(17)
HG/I 4069--2008
式中：
试验落疫中铁约质量的数值，单位为旁克（三）
m一一试轻的质量的数值，单位为克（g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结具的跨对差值不大于C.0002%。5.9镁含金的测定
5.9.1原子吸收谱法
5. 9.1. 1方法提要
试样溶液加人剂除铅、磷等共荐离了能十扰，在硝酸个所中，使月乙炔-空气火焰，于火焰底子峻收光谱仪波长285.2T汀处测最吸光度，以工作两线法求出镁含量。5.9.1.2试剂
5.9.1.2.1硝酸(高纯）溶液：1+1.5.9.1.2.2氧化调(高纯)溶液：100g/。5.9.1.2.3美标准溶液：1mL落浓含镁（Mg)0.0i.0mg用移液管移取10mL安HG/T3696.2配制的美标准溶液，置于：0C0mL容量瓶中，用水稀轻至刻度，揉匀，此落液即用即记。5.9.1.2.4水：符合GB/T 6682—1992中规定的二级水。5.9. 1. 3仪器
5. 9.1.3. 1~最实验仪提，
5.9.1.3.2原子峻收光谢仪配有镁空心阳极灯.5. 9. 1.4 分析步禁
5. 9. 1. 4. 1工作血线的绘制
准确移取0.CmL、1.0L、2.0m二、3.0mL,4.0mL谈标准溶液，分别资于-系列100mL容量瓶中，加人2.)nL硝酸溶液，5.0m=氧化纳溶液，用水裕释毫刻度，混与。将原二吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙决-空气火焰，锁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调等，测量标准辫液的吸光度。以读的质录(mg)为横坐标，和应的吸光度为额坐标.绘制工作括线5.9.1. 4.2测定
称取约1g试样，精确至c.C1g。量」10CrL套量瓶中，加人2. 0ml.硝酸溶滋、5.Cml.氛化钢溶液，用水稀释至刻度，滤句。间时微空白试验，将火焰原了吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙缺-空α火焰、美空心阳极汀，于波长285.2m1n证，以水调零，测量试样落液的吸儿度，将所得的吸光度减去空白试验搭液的吸光度，在工作曲线变出对应的镁的质量。5 9.1.5结巢计蓝
模含量以钱Mg）的质量分数证，计，凝值以%表示，按式16)计算，: ×10-
武中！
一试验溶液十镁的质量的数值，单位为毫克(mg）；t
—试料的质量的数值，单片为克g），改平行测定续典的算术平均值为测定结果。对次平行测定筑果的绝对差值不大于0.000？%5. 9. 2电慰耦合等离子体发射光谱(CP-AES)法5.9.2.1试剂
5.9.2.1.1硝酸浴液：1+1。
YYKAONIKACa
5.9.2.1.2水，特合G/门6682—1992规定的二级水。5.9.2.2仪器
电感合等离子体发射光谱仪。
：5.9.2.3分析步骤bzxZ.net
HG/T 4069—2008
称取约1 试样，精确至0. 01 g。暨于 100 mL容量柜中，加人5 nL消酸溶液,用水稀释到刻度，据勾、在ICP光谱仪上选择M工作的线进行定。5. 9, 2. 4结果计算
镁含量以美（Mg)的质率分数w计，数值以%表示，按式（7)计算：×10-
一试验容游中镁的质量能数值，单位为毫克（x）试料的质量的数值，单位为点（)。(7)
敢平行测定结果的算术平均值为定结是，两次平行测定结果的绝对整慎不大于0.0002%。5.10神合量的避定
5. 10.1 方法提要
同GB/T61C.11988中第3章。
：5.10.2试剂
同 GB/T 610. 1-1988 第 4毫
神标准溶液：1mL游液含神(As)0.001mg用移液件多吸：mL按1G/T3696.2配制的神标准溶液，罩于1393mL容量瓶中，用水释释至妄度，播勾，此溶波即用即配。
5.10.3仪器
向GB/T 610. 1--1988第5章。
5.10.4分析步聚
称取适量试样(的质最在1左右),精确至0.01g，罩于厂日瓶，以下探作按GB/T670.1-1988第6章规定的方法进行测定：研标推色阶的削备，移取运量的碑标准溶被置小广口瓶中，配制改标游系列，与试伴时同样处理5.10.5结果计算
神含量以(Aa)的质量分数计，数值以%表示，按式(8)计算：VX.0.000001×100
式中,
与试样弹班相当的冲标准率秘的外积的数值，单位为毫升（m）：一诚料的质量的数值，当家为克（）神标准漆液中含的质量数值，兰位为每毫升克（g/mL）。0.000 001-
5.11重会属含量的测定
5. 11. 1原斑
在醛性介质中，试样中的革金属简子与硫性月生成稳黄色礴化谢胶体微粒，酒过与标随比急咬比较，确定试样中重金属含最。
5.11.2试剂
5. 11. 2. 1
氨水溶液：1+9。
5. 11.2.2
冰乙酸溶液：1+16。
HG/T 4069—2008
5.11.2.3流化钠溶液。
5.1t.2.4铅摆准落液：1rnL溶液含铅Pb)0.001mg用移滋管移取1rmL接HG/T3696.2配置的铅标痛将被.置于1000mL穿量瓶，用水释全刻度，据均。此辫即用即配。
5.11.3分析步率
称取约10g试样，精确至0.01多·置于100㎡L穿最瓶甲，用求稀释至刻度，摇，用略液管取15ml试验溶液，罩于50aL比色营，用氮水溶液谢节至pF接近5(用清密pH试纸检验）。用水稀释全95mL，加：mL冰乙酸溶液和3滴硫化钠溶液，后水稀降至刻度，摄勾。敢置10mi，与铬标准比色液比数。
铅标准比色报的配制：用移疫管移敢rL试样溶镀，加适盘的铅标准斜液，稀降至35L，以下与同体积试俘局时河样处理。
5. 17. 4结果讨算
重金属含量以销(Pb)的质量分数e计，数值以%表示，按式(9)计算：VX 0. 000 00.
nX(15-5)/100
式中·
V——与试料色度相当的铅标准落液的体积的数盒，单位为毫升（mL)：m——试料的质量的数值,单位为克(%):0.000001—铅标准溶液中铅的质量数值，单位为每茎升克(g/mL)。5.12钙含量的测定
5.12.1原宇及收光谱法
5. 12. 1. 1方法提要
样品狂稀码酸介质中，饨用空气乙快火炮，子原平吸妆光谱仪液长22.？m丛测量其吸光度，以工作曲我法求出钙含量。
5. 12. 1. 2试剂
5. 12. 1.2. 1 磺较<高纯)
5.12.1.2.2钙标准溶浓：1mL溶液含钙（Ca)0.01.0mg用移液管取1CmL按HG/T3695.2配制的钙标准溶液，冒于1000㎡L咨量瓶中，用水整至刻度，摇勾。此溶液即用即配，
5.12.1.2.3氯化（高）游液：100g/L。5.12.1.2.4水待合（1R/TG82-—1992规定的二级水。5.12.1.3仪器
原子吸收光谢仪：配有钙空心阴极灯。5.12.1.4分析步驿
5. 12. I. 4. 1工作满线的跨制壁确移取0.0mL、5.0m=、10.0mi15.0ml钙标推液，分别置于一系列1.00mI.咨量瓶中，加人2.0m硝酸游液和5.0mL氧化懈溶液，月冰释至刺度，混匀。将原子吸收光谱仪工作参数调至最性，使用乙炔空气火焰，钙空心阴极灯，于波长422.7n折处，以水诞零，测盒标样溶液的废光度，以钻的质量（mg)为横坐标，对应的吸光变为数坐标，绘制工作出线。5.12.1.4.2测定
础致约3g试样，精确率0.031g。益」100mL容量顺中，加入2.0mL硝酸溶恢利5.DmL氯岱谢熔按，用水稀释至刻度，混句。同时做空白试验。将火焙原子吸收光诺仪一作参数调至最住，使用乙炔-空气北婚、钙空心阳假灯，于被长422.了几m(90)
TYTKAONIKAca
IG/T 4069—2008
处，以水调等，测量试样溶液的吸光度，将所得的吸光度减去空白试验溶液的吸光呕，在工作曲线上查出相应的钙的质童。
5. 12. 1. 5结束计算
钙含量以钙（Ca)的质量分数，计，数值以%表示，按式10)计算X10-
我中：
试验效中钙的质量的数值，单位为亲克(m)一试料的质最的数值，单位为克g）。(10)
取平行测定结果的算术平抱值为源定结果，两次平行须定结果的绝刘差值之大于0.02%，5. 12.2电感精合等离子体发射光谱[1CP-AES]法5.12.2.1仪器
电感揭合等离子体发射光谱仪。5. 12. 2.2试剂
5.12.2.2.1硝酸落液.1+1。
5.12.2.2.2水裤合GB/个6682—1别2规定的：级水。5. 12. 2. 3分析步骤
称取约3 R弹品，精确至 0. 000 2%。宽于00 ml.容量,如人5ml.硝酸游波，用水稀释至效照帮句，在ICP光谱仪上选择Ca函线进行测定。5.12.2.结果讨算
钙含量以钙(Ca)的质量分数，整值以%表示，按式(1L)计势eg X10-3
武中：
一试验溶没中钙的质量的数，单位为离克（g）：
m—试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术半均值灯测定结果。两次平行测定结乘的绝对差值之大于0.0002%，5.13氟化物的测定
5.13.1方法提要
连中性条下，以饱和甘录电极为比电被·用氛离子选择性电极直接沉量溶液为电极电位，来用工作缓法测定的食量。
5.13.2试剂
5.13.2-1热醛酸游寇：1+1。
5,. 13. 2.2
硝酸穿被:1+5。
5.13.2.3氢氧化钠溶被：237起/1.。5.13.2.4行楼酸-柠檬酸三钛缓冲溶液：pH~5.=。5.13.2.5漠甲酚缘指示液：1g/L5.13.2.6氧化物标准浴液1mL落峻含斌<=20.020.I。用移液管取2mL接IIG/T3G9G.2洗制的期化物标准溶液，于133mL容瓶中，水稀释至刻度,摇勾。此溶被印用即配。
5.13.3仪器
5.13. 3. 1氟离子选择电极。
5.13.3.2和甘求电极，
HG/T 4069. --2008
5.13.3.3电位计：精度为2mV/格。5.13.3.4电磁搅拌器。
5.13.4分析步骤
5.13.4.1工作曲线的给制
用移液管移取0.0ml.,5.0mL、10.0rL15.0mL氧标准溶液，分别登二一系列50mL穿量私中，加人1mL盐酸溶液，5滴柠檬吸-柠檬酸兰钠缓冲溶液和2滴滨甲绿指示液：月氢氧化钠溶液调至溶液成蓝色，再用醋酸溶液调至溶液恰量黄色，加人20mL柠檬酸-榨放酸钠缓神溶液：用水稀释至刻度，混勾。将溶液倒入50mL于燥的杯吗。置于电磁说拌器上，摘人飘离子选择声极和饱和甘求电极：连接电位计，揽托片，进行过景，记录平衡时的电位值，以氣（F的质量（mg）对数值为树坐标，相应的电位值为级率标，绘制工作出线。5.13.4.2试验溶液的制备
称取约10试样，精确至1.01名，置于10mL烤松中，用少虽水烯释，用氢氢化钠游调中性，移人100 mL容量瓶中,用水释至刻度,勺。5.13.4.3测定
用移液管移取10mL试验溶液，置5CmL容量瓶中，以下操作按5.13.4.1)条中从“加人1mL盐酸溶戒”开始，至记录平渐时的虑位值。”为正进行。从工作性线上查出相成的氣离子装度的x数，查反对效得到瓶质量，
5.13.5结果计算
氧化物含量以氧(F)的质量分数R计,数值以%表示,式(12)计算：h
m×10/100
-试验察液中氛的质量的数，单位为毫克（mg）试料的质量的数值，单位为克（g)。(12>
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对盖值不大于0.0005为。5.14总有机碳的测定
5. 14. 1原理
试样中有机碳，在过验盐利燃外光的作用下，被氧化为二氧化碳，用心分将仪谢定总疑含其，5. 于4. 2试剂
5.14.2.1光二氧化碳蒸谣水载高纯水。5.14.2.2邻苯二中醛氢销标窄熔校：1-l.落液含碳C)1.0mg：称取在20℃干燥2上的基准试剂等苯甲酸氢钾2.:254R：加人水溶解，够入1000mL穿量瓶内，辟水释竺刻度,探句、
5.14.2.3.高纯氛气纯度99.909%，5.14.3收器
有机碳(TOC>分析仪。
5.14.4测定步骤
5. 14.4. 3工作非线的绘制
分别移取0.00mL、1.tCmL,2.00L,3.00mL、4.0ml的邻举二甲酸氢钾标准溶液，置于.00m1.的奢量瓶中，用高纯水定容到刻度，摄与，用TOC分析仪器制定工作函线。5.14.4.2测定
称取约2g拌品，精确至0.000：g。需一00mL容量瓶中.月纯衣烯释至刘宽，播匀，用TCKC分析议测定。
TYTKAONIKAca
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