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JJG 694-2009

基本信息

标准号: JJG 694-2009

中文名称:原子吸收分光光度计

标准类别:国家计量标准(JJ)

标准状态:现行

发布日期:2009-10-09

实施日期:2010-04-09

出版语种:简体中文

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相关标签: 原子 吸收 光度计

标准分类号

关联标准

替代情况:替代JJG 694-1990

出版信息

出版社:中国计量出版社

书号:155026-2459

页数:18页

标准价格:26.0 元

出版日期:2010-04-09

相关单位信息

起草人:崔彦杰、马联弟、史乃捷

起草单位:中国计量科学研究院

归口单位:全国物理化学计量技术委员会

发布部门:国家质量监督检验检疫总局

主管部门:全国物理化学计量技术委员会

标准简介

本规程适用于锐线光源原子吸收分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有关计量性能试验可参照本规程进行。 JJG 694-2009 原子吸收分光光度计 JJG694-2009 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家计量检定规程JJG694—2009
原子吸收分光光度计
Atomic Absorplion Spectruphotoneters2009-10-09发布
2010 - 04 — 09 实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG 694—2009
原子吸收分光光
度计检定规程
Verification Regulation for
Atomic Absorption SpectrophotometersJJG 6942009
代替JJG694—1990
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2009年10月9日批准,并自2010年1月9口起施行。
归口单,位:全国物理化学计虽技术委员会主要起草单位:中国计量科学研究院参加起草单位:北京同洲维普科技有限公司河北省计量科学研究所
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释合球伴网t
本规程主要起草人:
JJG 694—2009
崔彦杰(中国计量科学研究院)
马联弟(中国计量科学研究院)史乃捷(中国计量科学研究院)参加起草人:
孙宏伟(北京同洲维普科技有限公司)杨雪(河北省计量科学研究所)http://foodmate.net范围·
2概述-
量性能要求
通用技术要求·
5计量器具控制,
检定条件
检定项目·
检定方法·
检定结果的处理
检定周期-
JJG 694—2409
附录A
线性向归中斜率与截距的计算
附录B原子吸收分光光度计检定记录格式(参考)附录 C
检定证内贞格式
附录I)检定结果通知书内贡格式ht
(2)
..(2)
(8)
1范围
JJG 694—-2009
原子吸收分光光度计检定规程
本规程适用于锐线光源惊子吸收分光光度计(以下简称仪器)的首次检定、后续检定和使用中检验。仪器的型式评价中有美计量性能试验可参照本规程进行。2概述
原子吸收分光光度让是恨据被测儿素的基态原广刘特征射的吸收程度逃行楚节分析的仪器。其测量原埋基于伯比尔光吸收楚律:8
武:A
吸光度;
I.…人射光强度;
透射光强度;
透射比;
吸光系数;
样品中被测元素的浓度:
光通过原了化器的光程。
仅器的主要结构方框图见图1。
特征辐
射光源
原子化器
=-lg?hel
单色器
图1仪器构造图
检测系统
按光束形式川将仪露分为单光束型及双光束型:按原化器类型叫分为火焰惊子化器及无火焰(石墨炉)惊子化器等。3计量性能要求
原子吸收分光光度计的计量性能要求见表1。表1仪器计量性能要求
波长示值误差与
低复性
光谱带宽偏差
火焰原了化器
计呆性能
竹墨炉原了化器
波长尔误差不超过士. mm
波长再复性不大于0.3nm
不超过±0. 02 nm
http:
基线稳定性
边缘能鼠
检出限
测量重复性
线性误差
表规雾化率
背景校正能力
JJG694-2009
表1(续)
让量性能
火焰原子化翡
零点漂移吸光度不超过兰0.008/5min:瞬时噪声吸光度≤0.006
谐线背景值/谱线峰值应不大于
2为,瞬时噪声吸光度应不大于0.0350. 02 pag -ml. *
不小18%
≥30借
注:1对二波长自动校准的仪器不进行波长示值误差项测量有墨炉原子化器
2手动淡长仪器光谱带宽项测量用分辨率测量代替,进行Mm279.5nm和279.8nm谱线扫能、其峰谷能量不应超过40%。4通用技术要求
1.1、仪器应有下列标识:仪器名称、型号、山」编号、制造厂名、制造口期、额定工作电源电压及频率,国产仪器成有制造计量器具许证标志及编号。1.2所行紧固件均成安装牢固,连接件应连按良好,各调节旋钮、按和开关均能正常1作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好。4.3气路连接证确,不得有漏气现象,气源压厅应符合出说明规定的指标。4.4外观不成有影响仪器正常工作的损伤。仪表的所有刻线应清晰,粗细均勾。指针的宽度不应人丁刻线的宽度:并应与刻线平行。数显部位显示清晰、完整。5计量器具控制
仪器的控制包括首次检定,后续捡定和使用中检验5.1检定条件
5.1.1检定用标准器及配设备
5.1.1.1空心[阴极灯:Hg,Mn,Cu,Cd,As,Cs等。5.1.1.2光衰减吸光度相当于1的衰减器。5.1.1.3检定用标准物质:其浓度列于表2,H扩展不确定度不低丁表2所求数值。5.1.1.4
秒表,分度值不人于0.1$。
5.1.1.550 ml (2 个)量筒
5.1.2检定环境条件
合球伴网
溶液名称
氯化钠
5. 1. 2. 1
5. 1. 2. 2
5. 1. 2. 3
5. 1. 2. 5
环境温
IJG 694—2009
表2标准物质的浓度及其不确定度浓度
休积分数为
TOHAONHIS
5, 0 mg - ml.
M0~35)℃
度/85%
玉(220±22)V
置于水平无振动的
扰:无强气
检定项
率(50元1)
不确定度
1(k—2)
2%(#2)
3% (k2)
并具有良好
的妾地。
时不得有摇动规象
斯应通风良好,不得有强光亢射,仪器周围无强偿动流影响。
检定项围
求3。
麦3检
标志、
波长示程
光谱请
外观结构
重复性
线稳知
边缘能量
检出限
测量重复性
线性误差
表观化率
背景校正能力
首砍检定
后续检熊
WETROLOGY
注;“十”为应检项合,“二”为可不检项目。合品伙伴网httn
onmatonn
中场或振动源
使用中检验
5.3检建方法
5.3.1棕恶、标记、外观结检查bZxz.net
JJG 694-2009
接第4草的要求:川视及巧动方法遂逃行检查,5.3.2波长示值误差虽复性
按空心阴极灯上规定的工作电流点亮求灯,待其稳定后,在光谱带宽0.2mm条件下。从卜列录、谱线 253.7,365.0,135. 8,516.1,610.2,724.5 nm 和 871.6 nm按均约分有原则:选取:至五条逐一作次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能的波长示值作为测值,按公武(2)计算波长示值误兼,按公(3)算波长重复性。
注:对于波长自离校准的仪器,不行该项激量:=
式中:入,求、氛谱线的标准波长值;求、氛谱绒的测量波长侦。
, —Arux Au:
武中:rax一---某谱线-次波长测量值中的最人值;某谱线三次波长测量值中的最小值。5.3.3光谱带宽偏
点完铜灯,待其稳定后,在光谱情宽0.2m条件下,对324.7mm谱线进行扫描,然后对打描谱线的半高宽逃行测量,测望如图2所示,光谱带宽偏差为:光谱带偏差「(—)2」r
Arimasat
图2测量示意图
注:对手动调波长的议器:庄于波么最小分度信影响:顶润分棘率测量代臂:方法如下:点亮销,待其稳定,¥谱书节,02mm,调节光中停湾食商压,使279.5mm请缘的能最为109,然后扫指测尿疑双线,比时应靠荧显分能270和27%8111两条谱线:两线问峰容能量应不超过40%,5.3.4基线稳定性
在0.2m光谱带宽条件下,按测铜的坡火焰条件,点燃艺炔/空气火焰,吸喷-次蒸馅水成去离子水,10min后.“瞬H”测量方式,或时问常数不大于0.58,波长321.7nm,记录15min内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪(峰-峰值)。
http:
onmatonn
5.3.5边缘能量
JJG 694—2009
点亮种和铠灯,待其稳定后,按仪器推的最住1作条件设定光谱参数,响应时间不大于1.5s的条件下对砷193.7nm和852.1nm谱线按5.3.5.1和5.3.5.2进行测量。
5.3.5.1、在两谱线的峰值能达到最佳化条件下,测出肯景值/峰值。5.3.5.2测量谱线的瞬时噪市,5min内最大瞬时噪市(峰-峰值)。5.3.6火焰原了化法测铜的检出限5.3.6.1将仪器各参数调至正带工作状态,用空门溶液调零,根据仪器灵敏度条件。选择系列1:0.00.5.1.0,3.0g·mL-或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0u易ml.-1铜标准济液,对每一浓度点分别进行一次吸光度重复测定,取三次测定的平均值厅,按线性回归法(见附录A)求出工作而线的斜率(h),即为仪器测定铜的灵敏度(S)。5.3.6.2在与5.3.6.1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限(.1
Xa--l)
式中:T—单次测量值;
T。—测量平均值;
-测量次数。
5.3.7火焰原了化法测铜的重复性n
Ct --33A/b
在进行5.3.6测定时,选择系列标准溶液中的某-浓度溶液,使吸光度乍0.1-0.3范围内,进行七次测定,求山其相对标准偏差(RSI)),即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下:
Z(,-i)°
我中: RSD--
和对标推循差.%;
1:一单次测量值;
一测量平均值:
测量次数。
×100%
5.3.8火焰原子化法测铜的线性误关在5.3.6.1操作完成后按照公式(7)~(9)计算标准曲线测量中问点(系列1计算1.0ug·ml-1,系列2计3.0*mL)的线性误差A:线性方程:
合居球伴网
I—a+hc
线性误差:
式中:I.
JG 6942009
次吸光度测量值的平均值:
第2点按照线性方程计算山的测得浓度值,·ml;第点标准溶液的标准浓度,名·ml;α一工作曲线的截距;
b一小作曲线的斜率,(
5.3.9不墨炉原子化法测儒的N!(9)
5.3.9.1将仪器各参数调至正量作状态,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0.0. 5, 1.0, 3. 0 ng * ml.
7感系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ng,销标准溶液,对每-浓度点分别逊行二峻光度重复测。作曲线斜率、按公10)计算仪
1作战的斜率,(ng·离
中: b-:
V-最柯积nl.。
平均值后
线性回归法求出工
5.3.9.2在与重益9.1完全相同的条件下,对白溶液进行11次吸光接则定。并按公武(11)计检限:
法参见公武(4)。
5.3.1石炉了化法测锅的重复
删时,选择系列标准溶液的某-浓度溶液,使敏光度在0.1-在进行 5. 3.
0.3范内,进行
缺测定,作求出!
即为仪器测镉的重
5.3.11石爆炉原
法测镉的线性
5.3.11.1、在5.3.9操炸完成所按列I计算 1.0 ng·mL
(RSD)[计算方法见公式(6),计算标准线测量中间点(系
例2计算3.0·ml,1)的线性选
5.3。12样品溶液的表观雾化率)检定5.3.12.1将进样毛细管拿离求氢/持废液管出损处地成液排出后,将它接到50mL量简(量简1)内(注意:保持
(量简2)内注人50ml.二次
蒸馏水或人离子水,在5.3.7相同的条件下,将毛细管插人水中,直至50mL水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排小后,测量排出的废液体积V(mL),按公式(12)计算表观募化率(s):
5.3.13背累校正能力检定
50-V.×100%
5.3.13.1对+仅有火焰原化器的仪器、在镉228.8nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将光衰减器(吸光度约为1)播入光路,读山吸光度A:、再将测量方6
http:/
/wunyfoodmate.ne
MG 694-2009
武改为有背景校正方式:调零历,市把光良减器插人光路,读出吸光度A2。5.3.13.2对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉法测镉的正常状态,以仪器推撑测量力式光逊行无背景校正测量:加人“一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为5.0 mg·ml,1,必要时可稀释),使产吸光度为1左右的吸收信号,读出吸光度A,:再用有背景校正方式测量,加入相同量的氯化钠溶液并读下吸光度A2。5.3.13.3按5.3.13.1或5.3.13.2的方法测出A和A后,计算:背景校止能力一A/A2,刘对于可同时状得吸光度数据和背景数据的仪器,可简化操作,在扣背景方式下直接读取A,及A值,然后进行A,/A计OHONHSTH
5.4检定结果的处理
检定项日全部合格出仪,发给检定证书;样应稳项日不合格的仪器,发给检定结果通知·书,并注明本合格项目。5.5检定周期
检定周期
时进行检定:
超过2年。
ht
整修理或戏融量结果有怀疑时,应及FSHOH
附录A
(1)直线方程:
(2)斜率b:
(3)截距α:
(4)柏关系数:
其中:
[述式中:「--一响应值;
斜率;
截距;
JJG694—2009
线性回归中斜率与截距的计算
I=a+bc
a={-be
VScr:Sn
标准溶液浓度;
线性相关系数;
标准册线点数,
http://foodmate.net
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