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MT/T 1087-2008

基本信息

标准号: MT/T 1087-2008

中文名称:煤的工业分析方法 仪器法

标准类别:煤炭行业标准(MT)

标准状态:现行

发布日期:2009-12-11

出版语种:简体中文

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相关标签: 工业 分析方法 仪器

标准分类号

关联标准

出版信息

出版社:煤炭工业出版社

标准价格:0.0 元

出版日期:2010-07-01

相关单位信息

发布部门:国家安全生产监督管理总局

标准简介

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标准内容

ICS73.040
备案号:26888—2010
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T10872008
煤的工业分析方法
仪器法
Test methods for proximate analysis of coal by instruments2009-12-11发布
国家安全生产监督管理总局
2010-07-01实施
规范性引用文件
方法提要
试剂和材料
仪器设备
测定程序
结果计算
方法精密度
附录A(资料性附录)
几种全自动工业分析仪的结构示意图MT/T1087—2008
MT/T1087—2008
本标准参照美国试验材料协会标准ASTMD5142一04《煤和焦炭分析试样的工业分析方法——仪器法》制定。与ASTMD5142一04的一致性程度为非等效,其主要差异如下:本标准规定了测定仪的基本结构;本标准不推荐使用水分、灰分和挥发分连续测定,要求挥发分单独测定;本标准根据GB/T212规定了各项目测定的测定程序、测定温度和测定精密度;本标准规定了埚的热态称量(浮力效应)校正。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准参加起草单位:湖南长沙开元仪器有限公司、长沙三德实业有限公司。本标准主要起草人:王文亮、李宏图、罗建文、吴汉炯。本标准为首次制定。
1范围
煤的工业分析方法
仪器法
MT/T1087—2008
本标准规定了使用自动和半自动仪器测定煤的水分、灰分和挥发分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定程序、结果计算、精密度以及固定碳的计算等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法(GB/T212—2008,ISO11722:1999,ISO1171:1997,ISO562:1998,neq)
3方法提要
3.1水分测定
称取一定量的空气干燥煤样,于加热炉内、在105℃110℃下于空气或氮气流中干燥到质量恒定,根据煤样的质量损失计算煤样的水分质量分数。3.2灰分测定
称取一定量的空气干燥煤样,于加热炉内、按GB/T212规定的程序加热至(815士10)℃,并在此温度下于空气或氧气流中灰化并灼烧至质量恒定,根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。3.3·挥发分测定
称取一定量的空气干燥煤样,于加热炉内、在(900士10)℃下隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数。4试剂和材料
4.1氮气(GB/T8979):纯度99.9%,含氧量小于0.01%,由钢瓶供给。4.2氧气(GB/T3863):99.9%,不含氢。氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表。4.3无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。4.4变色硅胶:工业用品。
4.5浅埚:水分和灰分测定用,瓷或石英制,形状和尺寸以测定结果与按GB/T212规定的程序进行测定的结果相符为准。
4.6挥发分:配有严密的盖,形状、尺寸和材料均应符合GB/T212的要求。5仪器设备
5.1仪器基本结构
5.1.1全自动工业分析仪:至少应包括高温炉、内置天平、试样承受和传送装置、温度测量和指示计、炉膛气氛控制系统、计算机及结果显示和打印装置。附录A为几种全自动工业分析仪的结构示意图5.1.2半自动工业分析仪:至少应包括高温炉、试样承受和传送装置、温度测量和指示计及炉膛气氛控制系统。
MT/T1087—2008
5.2高温炉
5.2.1水分测定炉;能控温在105℃~110℃,有足够的恒温区,有最小的炉膛空间和通气、排气口。5.2.2灰分测定炉:能控温在(815士10)℃,有足够的恒温区,有最小的炉膛空间和通气、排气口。能按GB/T212规定的程序加热。恒温区至少每年测定一次。5.2.3挥发分测定炉:能控温在(900士10)℃,有足够的(900士5)℃的恒温区。炉子热容量为炉温在900℃~920℃时放入室温下的埚和架后在3min内恢复到(900士10)℃。炉膛可通人情性气体。恒温区至少每年测定一次。5.3温度测量和指示计:能准确监控水分、灰分或挥发分炉膛温度,分辨率1℃。至少每年校准一次。5.4炉膛气氛控制系统:能以一定的速度往炉膛中通入气体,同时能将试验产生的气体产物排出炉膛。表1为不同测定项目的不同气体流量的参考值。表1不同测定项目的不同气体流量测定项目
挥发分
氮气或空气
氮气(适用时)
5.5天平:感量0.1mg,能与仪器的有关部件连接。5.6
干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。压饼机:螺旋式或杠杆式,能压制直径约为10mm的煤饼。6测定程序
6.1总则
炉膛体积/h
60~240
120~240
6.1.1水分和灰分可用同一份试样、在同一加热炉中连续测定,也可用两份试样分别测定;挥发分必须单独称样测定。
6.1.2进行热态称量的仪器,每次测定应同时进行一个或多个空娲测定,对热态质量(浮力效应)进行校正。
6.1.3全部称量称准至0.0002g。6.1.4仪器操作按仪器说明书进行。6.1.5全自动测定仪应用煤标准物质进行检查。6.2水分测定
6.2.1全自动测定仪测定
6.2.1.1.在预先干燥至质量恒定的中加人(1士0.1)g一般分析煤样并摊平后,放在测定仪的试样承受和传送装置上。
6.2.1.2仪器对带样埚进行称量后,按5.4的规定于加热炉通入空气或氮气(对褐煤试样)并加热。炉温升至105℃110℃后持续加热至质量恒定。加热过程中,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至质量恒定。
注:一般以到达加热曲线平稳段后,连续两次3min干燥的称量之差在仪器规定的加热曲线平稳段偏差之内作为质量恒定标准。
6.2.1.3根据干燥前后煤样的质量,按式(1)计算煤样的水分质量分数。6.2.2半自动测定仪测定
6.2.2.1在预先干燥至质量恒定的带盖埚中准确称取(1土0.1)g一般分析煤样并摊平,将带样2
开盖放在测定仪的试样承受和传送装置上。MT/T1087—2008
6.2.2.2传送装置将带样埚自动送人预先加热到105℃~110℃并按5.4的规定预先通入空气或氮气(对褐煤试样)的测定仪干燥炉中,烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h后,再送出炉外。6.2.2.3取下埚、盖上盖,放入干燥器冷却至室温后称量。6.2.2.4进行检查性干燥,每次30min,直至连续两次干燥的煤样质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。水分小于2%试样不必进行检查性干燥。6.2.2.5按GB/T212规定的公式计算水分质量分数。如检查性干燥后质量增加,则取增加前质量进行计算。
6.3灰分测定
6.3.1全自动测定仪测定
6.3.1.1单独测定
6.3.1.1.1在预先灼烧至质量恒定的中加入(1士0.1)g一般分析煤样并摊平后,放在测定仪的试样承受和传送装置上。
6.3.1.1.2仪器对带样进行称量后,按5.4的规定往炉中通人空气或氧气,同时按GB/T212规定的缓慢灰化法加热程序加热到(815士10)℃,并在此温度下将试样灼烧到质量恒定。灼烧过程中,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至质量恒定。6.3.1.2连续测定
水分测定完成后(见6.2.1),仪器按5.4的规定往炉中通人空气或氧气,同时按GB/T212规定的缓慢灰化法加热程序将炉子加热到(815士10)℃,并在此温度下将试样灼烧到质量恒定。灼烧过程中,仪器按设定时间间隔自动进行称量,直至质量恒定。6.3.1.3快速测定
6.3.1.3.1在预先灼烧至质量恒定的埚中加入(1士0.1)g一般分析煤样并摊平后,放在测定仪的试样承受和传送装置上。
6.3.1.3.2仪器对带样进行称量后,按5.4的规定往炉中通入空气或氧气,同时以尽可能快的、煤样不因爆燃而损失的速度将炉子加热到(815士10)℃,并在此温度下将试样灼烧到质量恒定。或者在称量后将煤样埚以尽可能快的、煤样不因爆燃而损失的速度送入温度为(815士10)℃的炉中,并在此温度下灼烧到质量恒定。灼烧过程中,仪器按设定的时间间隔自动进行称量,直至质量恒定。6.3.1.4结果计算
根据煤样和灼烧后残余物的质量,按式(3)计算煤样的灰分质量分数。6.3.2半自动测定仪测定
6.3.2.1在预先灼烧至质量恒定的埚中准确称取(1士0.1)g般分析煤样并摊平,将带样埚放在测定仪的试样承受和传送装置上。6.3.2.2传送装置将带样自动送人高温炉中,炉子按5.4的规定通入空气或氧气并按GB/T212规定的缓慢灰化法加热程序加热到(815土10)℃,并在此温度下将煤样灼烧1h后,试样送出炉外。6.3.2.3取下埚,在空气中冷却5min左右,然后放入干燥器冷却至室温后称量。6.3.2.4进行检查性灼烧,每次20min,直至连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。灰分小于15%时不必进行检查性灼烧。6.3.2.5根据煤样质量和最后一次灼烧后残渣质量计算煤样的灰分质量分数。6.4挥发分测定
6.4.1全自动测定仪测定
6.4.1.1在预先灼烧至质量恒定的埚中加人(1土0.1)g一般分析煤样并摊平,然后盖上盖,放在测定仪的试样承受和传送装置上。褐煤和长烟煤试样应先压成饼,然后切成约3mm粒度的小块。6.4.1.2在仪器的冷却室中于设定的温度下进行称量,同时高温炉加热(可按5.4的规定通入氮气保3
MT/T1087—2008
持炉内情性气氛)。当炉温升至900℃~920℃时,试样承受和传送装置将带盖埚送人高温炉恒温区,准确加热7min后再送回冷却室、冷却到设定温度后再次称量。-带盖增放人高温炉后,炉温必须在3min内恢复到(900士10)℃,否则测定作废。6.4.1.3根据煤样质量和加热后残余物质量,按式(4)计算煤样的挥发分质量分数。6.4.2半自动测定仪测定
6.4.2.1在预先灼烧至质量恒定的埚中准确称取(1士0.1)g一般分析煤样并摊平,然后盖上盖,放在测定仪的试样承受和传送装置上。褐煤和长烟煤试样应先压成饼,然后切成约3mm粒度的小块。6.4.2.2试样承受和传送装置将带盖埚送人已加热至规定温度的高温炉恒温区内(可按5.4的规定通入氮气保持炉内情性气氛),准确加热7min后再送出高温炉。带盖埚放人高温炉后,炉温必须在3min内恢复到(900士10)℃,否则测定作废。6.4.2.3取下,在空气中冷却5min左右,移入干燥器,冷却到室温后称量。6.4.2.4·根据煤样质量和加热后残余物质量计算煤样挥发分质量分数。7结果计算
7.1空气干燥煤样的水分质量分数M按式(1)计算:ml-mz×100%
式中:
设m,
室温下空埚的质量,单位为克(g);加热前样品和埚的质量,单位为克(g);(1)
加热于燥后并经浮力效应校正后的样品和增埚的质量,单位为克(g),m按以下方法确定:室温下空的质量,单位为克(g);测定温度下空埚的质量,单位为克(g);测定温度下带样埚的质量,单位为克(g)。mz=mg
1+m,-m
7.2空气干燥煤样的灰分质量分数A按式(3)计算:Aaa
式中:
2×100%
灰化后并经浮力效应校正后的样品和埚的质量,单位为克(g)。7.3空气干燥煤样的挥发分质量分数Va按式(4)计算:Vaawww.bzxz.net
式中:
ms×100%Ma
室温下带盖空埚的质量,单位为克(g);加热前样品和增埚的质量,单位为克(g);加热后并经浮力效应校正后的带盖埚和样品的质量,单位为克(g)。7.4空气干燥煤样的固定碳质量分数FCa按式(5)计算:FCd=100%-(Ma+Ad+V.a)
8方法精密度
各项目的重复性限和再现性临界差同GB/T212的规定。4
(2)
(3)
(4)
(5)
转盘支杆;
称样杆;
分度盘;
防风罩;
天平;
天平支杆;
地脚螺栓;
高温炉上盖;
高温炉;
热电偶:
送样机构及送样杆;
转盘;
培埚;
热电偶;
恒温箱。
附录A
(资料性附录)
几种全自动工业分析仪的结构示意图图A.1
MT/T1087-2008
MT/T1087—2008
增埚;
堆埚架:
称样杆;
天平;
弃样盒;
恒温箱;
恒温箱;
增埚;
增埚架;
称样杆;
天平,
移动送样装置;
炉门;
高温炉;
热电偶;
样品燃烧架;
一流量计。
热电偶;
高温炉;
送样装置;
流量计。
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