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MT/T 361-1994

基本信息

标准号: MT/T 361-1994

中文名称:煤矿水中铜的测定方法

标准类别:煤炭行业标准(MT)

英文名称: Determination of copper in coal mine water

标准状态:已作废

发布日期:1994-08-31

实施日期:1995-05-01

作废日期:2008-01-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:136805

标准分类号

中标分类号:环境保护>>环境保护采样、分析测试方法>>Z16水环境有毒物质分析方法

关联标准

替代情况:被MT/T 361-2007代替

出版信息

出版社:中国煤炭工业出版社

页数:5页

标准价格:8.0 元

出版日期:1995-05-01

相关单位信息

起草人:吴富贤、陈绥泽、许玲

起草单位:四川煤田地质研究所

归口单位:四川煤田地质研究所

提出单位:全国煤炭标准化技术委员会

发布部门:中华人民共和国煤炭工业部

标准简介

本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜。本标准适用于煤矿地表水、地下水中铜的测定。其测定范围为0.5~5mg/L,水样经浓缩富集或稀释可扩大测定范围。 MT/T 361-1994 煤矿水中铜的测定方法 MT/T361-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中铜的测定方法
原子吸收分光光度法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铜。MT/T361-94
本标准适用于煤矿地表水、地下水中铜的测定。其测定范围为0.5~5mg/L,水样经缩富集或稀释可扩大测定范围。
2方法提要
将试样按规定步骤处理后,用原子吸收分光光度法(采用空气-乙炔焰)测定铜的含量。3试剂
3.1水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。3.2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626)。3.3(1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.40.5%硝酸溶液:以浓硝酸(3.2)配制。3.5高氯酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623)。3.6铜标准贮备溶液(1mL含1.00mgCu):准确称取0.2500士0.0002g优级纯金属铜,加少量水,再加入5ml(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶。
3.7铜标准溶液(1mL含0.10mgCu):准确吸取10mL铜标准贮备溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀(此溶液可稳定24h)。4仪器和设备
4.1分析天平:感量0.2mg。
4.2原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。4.3光源:铜元素空心阴极灯。
4.4吸液管:10mL,准确度±0.04mL;50mL,准确度±0.08mL;100mL,准确度±0.16mL。4.5滴定管:10ml,分度值0.05mL。4.6容量瓶:100mL;250mL。
5水样预处理
5.1当水样不浑浊时,取100mL试样于100mL容量瓶中,加入0.5mL浓硝酸(3.2),摇匀。备用。5.2当水样含有悬浮物时,取100mL试样于150ml烧杯中,加入2mL浓硝酸(3.2),加热溶解,并蒸发个较小体积后,转人100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。备用。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准下减造罗
1995-05-01实施
MT/T 361—94
5.3当水样浑浊或含有较多有机物时,取100mL试样于150mL烧杯中,加入5ml.浓硝酸(3.2),2mlL高氟酸(3.5),加热溶解至冒烟,取下冷却至室温,转入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。备用。
6测定步骤
6.1仪器工作条件的调整
将波长调至324.7nm。按照仪器说明书,将仪器的有关参数(灯电流,通带宽度,燃烧器高度及转角,助燃比等),调至该仪器的最佳值。6.2工作曲线的绘制
准确吸取铜标准溶液(3.7)0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL分别注入100mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀。以试剂空白调节零点,测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.3试样的测定
以试剂空白调节零点,测定经预处理试样的吸光度,根据吸光度在工作曲线上查得铜的含基。7测定结果的表述
铜含量按下式计算:
式t:Cu-
铜的含量,mg/L;
m—工作曲线上查得试样中铜的含量,mg;V试样体积,mL。
8铜测定的精密度
重复测定的相对允许差不应超过15%。60-1
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附加说明:
MT/T361-94
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。标注度瘦网Aw.bo此内容来自标准下载网
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煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰测定方法(原子吸收分光光度法)(MT/T 361~365--94)编制说明
(四川煤田地质研究所)
在地下水、地表水等天然水中,铜、铅、锌、镉、锰等一一般来说含量很低,在某些特殊的地质、地理环境下,其中某些元素也有可能含量较高(特别是某些矿井酸性水)。这些元素中,有的是有益于人体健康,是人体所需的微量元素,如锌、铜(在一定限量的条件下),有的则是危害人体健康,导致人体中毒的元素,如镉、铅等。因此,测定这些元素在水中的含量,对于人体健康和环境保护来说都具有重要的实际意义。1关于测定方法的选择
测定水中铜、铅、锌、镉、锰等元素,目前国内外广泛采用的是分光光度法和原子吸收分光光度法(如国际标准、美、日等国,以及国内有关标准)。分光光度法有如用双硫踪-四氯化碳萃取后测定铜、铅、锌、镉;用二乙基二硫代氮基甲酸萃取后测定铜,以及用甲醛法、高碘酸氧化法、过硫酸盐法测定锰等等。这些方法各有特点,都是比较成熟的方法。但在这些测定方法中,大多采用有机试剂萃取富集后再进行测定,而所用的有机试剂往往具有一定毒性和挥发性,从而给人体带来不利影响和污染环境,并可能导致测值不够稳定。此外,对不同元素的测定尚须分别制备试液,致使操作比较繁杂,分析流程较长。原子吸收分光光度法,在没有大量干扰物质存在的条件下,可用同一试液分别测定水中钢、铅、锌、镉、锰等元素,且具有灵敏、准确、简便、快速的特点。因此,选择原子吸收分光光度法作为测定煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰的标准是比较适宜的。2关于仪器的调试
原子吸收分光光度计的测定条件,即仪器有关参数的选择,如波长、灯电流、负高压、狭缝宽度、燃气(乙炔)和助燃气流量比,以及燃烧器高度和转角等等,直接关系到测定的灵敏度、准确性和测值的稳定性。因此,优选仪器的测定条件至关重要。由于测试单位所用仪器的性能各异,测定条件难以统一规定,因此在测定之前,必须对所使用的仪器,用试液反复试验,进行调试,以选择、确定测定各该元素时的最佳条件。
3有关条件试验
为了考察试液的酸度对测定的影响,用硝酸溶液将试液调节为不同的酸度(因硫酸根离子如果大量存在,对一些元素的测定产生正干扰,故不宜用硫酸溶液调节试液的酸度),按测定的条件进行了比较试验。试验结果表明,当试液的酸度在0.2%~2%(V/V)之间对测定没有影响。为了观察试液的稳定性,制备试液进行测定后,放置24h后再进行测定。测得吸光度无明显变化,这表明试液在24h内是稳定的。
关于天然水中通常存在的物质,对测定是否有干扰,对此用不同的水样进行了试验。试验结果表明,水样中常见的成分对测定基本上没有影响。此外,为了考察铜、铅、锌、锯、锰等,在共存的情况下是否相五干扰测定,用已知水样再分别加人不同量的铜、铅、锌、镉、锰标准溶液,再进行测定。测定结果表明,在上述元素其存的情况下,对各该元素的测定无明显的影响。4加标回收试验
利用已知被测元素含量的水样,分别加人不同量的有关元素的标准溶液,对铜、铅、锌、镉、锰等进行了加标回收试验。试验结果表明,原子吸收分光光度法测定以上元素的平均回收率在95%以上。675
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5为了考察原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、锌、镉、锰等的精密度,采用30件加标试样对这几种元素进行了重复测定。对测定结果进行了统计计算,铜、铅、锌、镉、锰重复测定的标准偏差分别为:12.5μg/L、12.6pμg/1.、7.2μg/L、5.2μg/L.、4.9μg/L。结合日常分析的具体情况,考虑到-般水样中这些元素的含量甚少,建议将煤矿水中铜、铅、锌、镉、锰测定的重复性定为:相对允许差不超过10%。676
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