GB/T 11060.3-2010
基本信息
标准号： GB/T 11060.3-2010
中文名称：天然气 含硫化合物的测定 第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2010-08-09
出版语种：简体中文
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相关标签： 天然气 含硫 化合物 测定 乙酸 反应 速率 光路 检测法 硫化氢 含量
标准分类号
关联标准
替代情况：替代GB/T 18605.1-2001
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-12-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T 11060.3-2010 天然气 含硫化合物的测定 第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量 GB/T11060.3-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS75.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 11060.3-2010
代替GB/T18605.12001
天然气含硫化合物的测定
第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
Natural gas--Determination of sulfur compound-Part 3:Determination of hydrogen sulfide content by lead acetatereaction rate dual photo path method2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局36
中国国家标准化管理委员会
2010-12-01实施
GB/T11060天然气含硫化合物的测定》分为以下五个部分：第1部分：用碘量法测定硫化氢含量：第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量：一第3部分：用酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量：一第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量：第5部分：用氧解-速率计比色法测定总硫含量。本部分为GB/T11060的第3部分。GB/T11060.3—2010
本部分是对GB/T18605.1一2001大然气中硫化氢含量的测定第1部分：醋酸铅反应速率双光路检测法的修订。由于GB/T186051-2001修改采用了ASTMD4084-1994气态燃料中硫化氢分析的标准试验方法（醋酸铅反应速率法）>，而ASTMD4084--1994已修订为ASTMD40842005因此本部分修改采用ASTMD40842005气态燃料中硫化氢分析的标准试验方法（醋酸铅反应速率法）英文版）。
本部分与ASTMD40842005的主要差异是：本部分的名称由“气态燃料中硫化氢分析的标准试验方法酯酸铅反应速率法”改为“天然气含硫化合物的测定用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量”：原标准中的计量单位均改用我国定计量单位：ASMD4084一2005中引用了国外有关标准，本部分的引用标准均采用我国相应的现行标准：
为了与我国现行的气体计量的标准参比条件》等相关标准保持一致，本部分将ASTMD4084一2005中硫化氢的体积分数“在25“C、101.3kPa下”换算成质量浓度的公式改为“在20℃、101.3kPa下”换算成质量浓度的公式；本部分删除原标唯中的第14章“关键字”。本部分代替GB/T18605.1-2001《天然气中硫化氧含量的测定第1部分：酷酸铅反应速率双光路检测法
本部分与GB/T18605.12001的主要差异是：为了同系列标准致，改变了标准名称；将原标准范围一章中“并且可通过手动或自动的体积稀释扩展到100%”修改为“并且可通过手动或自动的体积稀释将测定范围扩展到较高浓度”：修改了原标准范围一章中有关安全方面要求的内容；改变了原标准第5章、第6章，第9章、第10章和第11章的顺序；修改了原标准5.1有关“乙酸溶液”的内容；将原标准中“醋酸铅”改为“乙酸铅”；增加了6.5租11.3；
取消了原标准12.2的注1。
本部分由全国天然气标准化技术委员会提出。本部分由全国天然气标准化技术委员会妇口。本部分起草单位：大庆油田工程有限公司、西南油气田分公司天然气研究院1
KAONKAca-
GB/T11060.3-2010
本部分主要起草人：熊良富、李飞雪、涂振权、李邵勇、何怀涛、易京华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18605.1-2001
1范围
天然气含硫化合物的测定
第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
本部分规定了用乙酸铅反应速率法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。GB/T11060.3—2010
本部分适用于天然气中硫化氢（H，S）含量的测定。空气无干扰。测定范围为0.1×10-16×10-（@），约相当于0.1mg/m~22mg/m，并且可通过手动或自动的体积稀释将测定范围扩展到较高浓度。也适用于液化石油气LPG）天然气代用品和燃料气混合物中硫化氢含量的测定。本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题，在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
气体分析校准用混合气体的制备渗透法（GB/T5275一2005，ISO6349：1979GB/T5275
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987，MOD）3试验原理
使用比色分析法将未知样品与已知标准样品在分析仪器土的读数相比较来测定硫化氧。纯硫化氢作为基本标准物质，与无硫底气（该底气与要分析的气体类型相同）按一定体积比例混合，分析混合气体，从而得到一个已知的参比标准，当恒定流量的气体样品经润混后从没有乙酸铅的纸带上面流过时，硫化氢与酸铅反应生成硫化铅，纸带上出现棕黑色色斑。反应速率及产生的额色变化速率与样品中硫化氢浓度成正比。由光学系统、光电检测器、对光电检测器信号进行一阶导数处理的装置以及一套收集一阶导数处理装置输出信号的系统组成分析仪，纸带颜色没有变化时，光电检测器输出电压E无变化，则一阶导数dE/dt为零。当样品中无硫化氢时，仪器读数自动归零4意义和应用
本方法可有效地测定气态样品中硫化氢浓度，以检验产品气体中硫化氢的量是否在其该控制的范用内。本方法可进行硫化浓度的自动测量。5仪器和设备
5.1体积计量装置：一个标有10L刻度的圆简（见图1），具有一个可移动的活塞，用于计量试验气体的体积，体积为0.1mL和0.5mL的气密型注射器，用于计量100%的硫化氧。也可能使用其他体积的气密型注射器
如果使用动态混合渗透管方法来制备参比样品，则不需要这些带刻度的装置。IKAONTKAca-
GB/T11060.3—2010
配气筒；
一活塞：
一靡释气体人口
图带活塞的参比标准样品配气筒5.2样品泵：台可提供8mL/s以上流量、压力为ckPa的泵。与气体样品接触的部件既可以是铝很少使用不锈钢，但如果为了安全，可以用不锈钢制的也可以是案四氛乙希（PTFE）5.3带传感器的6Q退率计：一种能测最最小的色度变化相当于气体样品中硫化氢范度为0.1X10-6（）的装置，见图
个Mn或更高输人阳抗、满量程为1V~1eV刻度可调的记录义。也可用打印5.4记录仪：
机或其他数字式让设备记录反应传感器的输出信号。6试剂和材料
6.1乙酸溶液（
等1体积冰乙酸与19体积水混合配制成5%乙酸漆液蒸馏水应符合我水的技术要求
GB/T5682规定的
6.2硫化氢：瓶装，纯低于995%（）。也可采用GB/T5275渗透管方太获得硫化氢混合物。如果为了安全，也可用加势固休产生硫化氢的方决来代替瓶装硫化氢。参透管或压缩气瓶中硫化氢可燃，吸人，食入后对人体有或致命。应在良好通风位置处理渗透管或压缩气瓶，且远离火花和明火。法！化氢是一种剧毒气体
6.3稀释气体，化学纯或经纯化的气体。混合得到与要分析的样品气的相对密度相似的无硫气体，可用带活塞的10L配气简将纯气休混合配制成与样品气组成类似的气压混合物。通过活性炭和氢氧化钠石棉吸附剂洗涤后的管线气体是符个要求的。6.4乙酸铅纸带：用适当尺寸的纸带，用5为的乙酸针浸泡并在无硫化氢条件下干燥。也可以购买与仪器配套的乙酸铅纸带。
6.5硫化氧气体混合物：底气与被分析的气体类型相同或类似的混合物，从气体标准物质供应商获得，可以是基准标准气体，采用带活塞的101配气筒将其希释配制成所需浓度的硫化复标准气体，也可以是所需浓度的硫化氧标准气体。由于有在硫化名降解的可能性，从气体标准物质供应商得到的硫化氧混合物应正确存储和在有效期内使用如果存在差异，应由瓶装，纯度不低于99.5%（）的硫化氢制备或采用渗透管方法获得。
7取样
山于硫化氢的化学活性和吸附特性，应使用尽可能短的铝制或聚四氟乙烯取样导管直接将试验设GB/T11060.3—2010
备与样品源相连。样品流过系统的各种部件不能用铜制品。如果不能直接进样，可以使用铝制品，不锈钢或聚四氟乙烯取样器。取样器中的样品，要尽快分析，并且要在报告中注明是“取样器样品分析结果”和样品的存放时间。
注：用样品气充满新样品瓶，在一段时间内连续进行分折，检查记录结果以确定样品变化的速度。用样品气反复充装将使样品瓶达到平衡，在大气压力下10L样品足够分析使用，耳在1h内组成变化不大。改变硫化氢的浓度，仪器响应慢，说明气路系统需要消洗，可使用异丙醇作为落剂冲洗流动系统，使用前彻底干燥。由环境湿度和压力变化引起的误差，可用分析时所用的参比标难样品来校正，参比标准样品的准备在第11章中指述，o
配气筒；
微量气体进样
载气源或混和气
反应速率数字品示装
施量控制装置：
气态样品：
淘湿器：
样品室：
相应带：bzxZ.net
带压液体样品（LPG）：
汽化菜：
热水浴。
图2硫化氢测定系统示意图
8仪器的准备
在润湿器中装人之酸溶液至标志处。乙酸能把硫醇干扰降到最低限度预计样品中硫化氢的含量3
-IKAONT KAca=
GB/T11060.3—2010
范用来设置仪器的检测范围。连接进样泵并调节流量计流量为8mL/s，使稀释气体流过测定仪器，读取空白值，记录该空白值作为12.1式（3）中的B。用活性炭吸收室内空气或稀释气体中的硫化氢，直到确保室内空气或稀释气体中不含硫化氢时，调节仪器的零点，9校准
准各好参比标准样品后，要立即在分析仪上测得其读数，记录该读数作为12.1式（3）中的C样品的测量步骤
将样品与分析仪相连并调节流量为大约8mL/s，在试验期间流量必须保持恒定。在仪器读数稳定后，记录该读数作为12.1式（3）中的A。按11.2所述准备个参比标准样品，将参比标准样品与进样泵连接并奖泵与分折仪连接，分析参比标准样品，在仪器读数稳定后记录该读数作为12.1式（3）中的C。11.2中所述的参比标准样品必须事先准备好，并应经常用它校正分析仪的量程以补偿温度和大气压力变化引起的波动。当样品中硫化氢浓度在参比标准样品浓度的25%之内时，一天只需重复两次完整的校验过程就能满足要求。
11参比标准样品的准备
11.1硫化氢含量用体积分数0（10表示。11.2用纯硫化套制备一个已知硫化氢体积分数的参比标准样品。当稀释气体充人10L配气简时，用气密型注射器抽取一已知小体积的纯硫化氢注人稀释气体中。二个注射器或一个微升级阀可用来计量小体积量的殖化氢气体。注射器必须在流动的硫化氢气体中快速抽气五次，以便清洗注射器和针头。抽取的硫化氧必须通过一个陋膜或装置迅速注入稀释气体中。，硫化氢从充满注射器到注射的时间，应相同于从注射到拔出针头的时问，以抵消从针头内样品气扩散造成的影响，10L参比标准样品中硫化氢体积分数中s（10）接式（1)计算：式中：
Pg—样品中硫化氢体积分数，10-V
V一一注人纯硫化氢的体积，单位为毫升（mI)。11.3用基准矿化氢标准气体制备一个已知硫化氧体积分数的参比标准样品。15L参比标准样品中硫化氢体积分数s（10~6）接式（2）计算：武中：
样品中硫化氧体积分数，1C-
Yx10°
.-....--(2
V注人硫化氢标准气体的体积，单位为毫升（ml)化氢标准气体中硫化氢体积分数，10-。例，制备10×10（gs的参比标准样品。当稀释气体充人101配气筒时，用气腾型流射器抽取1.mL的100000×10的硫化氢标准气体注入稀释气体中，山于增加针尖的体积会导致误差，在本操作中不能用泵抽注射器
12计算
12.1未知样品中硫化体积分数中安式（3）计算：AB)
式中：
未知样品中硫化氢体积分数，10-5在环境温度和压力下测定未知样品的读数：测定空白样的读数；
在环境温度和压力下测定参比标准样品的读数：参比标准样品中硫化氢的体积分数，10-GB/T11060.3—2010
硫化氢的体积分数换算为在20℃、101.3kPa下的质量浓度p（mg/m），按式（4）计算：P=1,417x
武中：
未知样品中硫化氢的质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；未知样品中硫化氢的体积分数，10-5在其他温度和压力时应作适当的校正。13精密度
13.1重复性
-（4)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过图3所示的重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。
13.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过图3所示的再现性限，超过再现性限的情况不超过5%。
再现性限；
重复性限。
样品中化氧?/10
图3重复性和再现性
-IKAONT KAca=
GB/T11060.3-2010
打印期：2010年10月221F007
中华人民共和国
国家标准
天然气含硫化合物的测定
第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
GB/T11G60.3-2G10
中国标唯出版社出版发行
北京复兴门外二里河北街15号
邮政编码：100045
网址spc.et.en
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印剔厂印刷各地新华书店经销
开本880X1230
2010年9月第一版
印张0.75
字数13千字
2010年9月第次印刷
书号：155066140325
如有印装差错
定价16.00元
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T 11060.3-2010
代替GB/T18605.12001
天然气含硫化合物的测定
第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
Natural gas--Determination of sulfur compound-Part 3:Determination of hydrogen sulfide content by lead acetatereaction rate dual photo path method2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局36
中国国家标准化管理委员会
2010-12-01实施
GB/T11060天然气含硫化合物的测定》分为以下五个部分：第1部分：用碘量法测定硫化氢含量：第2部分：用亚甲蓝法测定硫化氢含量：一第3部分：用酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量：一第4部分：用氧化微库仑法测定总硫含量：第5部分：用氧解-速率计比色法测定总硫含量。本部分为GB/T11060的第3部分。GB/T11060.3—2010
本部分是对GB/T18605.1一2001大然气中硫化氢含量的测定第1部分：醋酸铅反应速率双光路检测法的修订。由于GB/T186051-2001修改采用了ASTMD4084-1994气态燃料中硫化氢分析的标准试验方法（醋酸铅反应速率法）>，而ASTMD4084--1994已修订为ASTMD40842005因此本部分修改采用ASTMD40842005气态燃料中硫化氢分析的标准试验方法（醋酸铅反应速率法）英文版）。
本部分与ASTMD40842005的主要差异是：本部分的名称由“气态燃料中硫化氢分析的标准试验方法酯酸铅反应速率法”改为“天然气含硫化合物的测定用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量”：原标准中的计量单位均改用我国定计量单位：ASMD4084一2005中引用了国外有关标准，本部分的引用标准均采用我国相应的现行标准：
为了与我国现行的气体计量的标准参比条件》等相关标准保持一致，本部分将ASTMD4084一2005中硫化氢的体积分数“在25“C、101.3kPa下”换算成质量浓度的公式改为“在20℃、101.3kPa下”换算成质量浓度的公式；本部分删除原标唯中的第14章“关键字”。本部分代替GB/T18605.1-2001《天然气中硫化氧含量的测定第1部分：酷酸铅反应速率双光路检测法
本部分与GB/T18605.12001的主要差异是：为了同系列标准致，改变了标准名称；将原标准范围一章中“并且可通过手动或自动的体积稀释扩展到100%”修改为“并且可通过手动或自动的体积稀释将测定范围扩展到较高浓度”：修改了原标准范围一章中有关安全方面要求的内容；改变了原标准第5章、第6章，第9章、第10章和第11章的顺序；修改了原标准5.1有关“乙酸溶液”的内容；将原标准中“醋酸铅”改为“乙酸铅”；增加了6.5租11.3；
取消了原标准12.2的注1。
本部分由全国天然气标准化技术委员会提出。本部分由全国天然气标准化技术委员会妇口。本部分起草单位：大庆油田工程有限公司、西南油气田分公司天然气研究院1
KAONKAca-
GB/T11060.3-2010
本部分主要起草人：熊良富、李飞雪、涂振权、李邵勇、何怀涛、易京华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18605.1-2001
1范围
天然气含硫化合物的测定
第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
本部分规定了用乙酸铅反应速率法测定天然气中硫化氢含量的试验方法。GB/T11060.3—2010
本部分适用于天然气中硫化氢（H，S）含量的测定。空气无干扰。测定范围为0.1×10-16×10-（@），约相当于0.1mg/m~22mg/m，并且可通过手动或自动的体积稀释将测定范围扩展到较高浓度。也适用于液化石油气LPG）天然气代用品和燃料气混合物中硫化氢含量的测定。本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题，在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其限定的适用范围。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T11060的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
气体分析校准用混合气体的制备渗透法（GB/T5275一2005，ISO6349：1979GB/T5275
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T66822008，ISO3696：1987，MOD）3试验原理
使用比色分析法将未知样品与已知标准样品在分析仪器土的读数相比较来测定硫化氧。纯硫化氢作为基本标准物质，与无硫底气（该底气与要分析的气体类型相同）按一定体积比例混合，分析混合气体，从而得到一个已知的参比标准，当恒定流量的气体样品经润混后从没有乙酸铅的纸带上面流过时，硫化氢与酸铅反应生成硫化铅，纸带上出现棕黑色色斑。反应速率及产生的额色变化速率与样品中硫化氢浓度成正比。由光学系统、光电检测器、对光电检测器信号进行一阶导数处理的装置以及一套收集一阶导数处理装置输出信号的系统组成分析仪，纸带颜色没有变化时，光电检测器输出电压E无变化，则一阶导数dE/dt为零。当样品中无硫化氢时，仪器读数自动归零4意义和应用
本方法可有效地测定气态样品中硫化氢浓度，以检验产品气体中硫化氢的量是否在其该控制的范用内。本方法可进行硫化浓度的自动测量。5仪器和设备
5.1体积计量装置：一个标有10L刻度的圆简（见图1），具有一个可移动的活塞，用于计量试验气体的体积，体积为0.1mL和0.5mL的气密型注射器，用于计量100%的硫化氧。也可能使用其他体积的气密型注射器
如果使用动态混合渗透管方法来制备参比样品，则不需要这些带刻度的装置。IKAONTKAca-
GB/T11060.3—2010
配气筒；
一活塞：
一靡释气体人口
图带活塞的参比标准样品配气筒5.2样品泵：台可提供8mL/s以上流量、压力为ckPa的泵。与气体样品接触的部件既可以是铝很少使用不锈钢，但如果为了安全，可以用不锈钢制的也可以是案四氛乙希（PTFE）5.3带传感器的6Q退率计：一种能测最最小的色度变化相当于气体样品中硫化氢范度为0.1X10-6（）的装置，见图
个Mn或更高输人阳抗、满量程为1V~1eV刻度可调的记录义。也可用打印5.4记录仪：
机或其他数字式让设备记录反应传感器的输出信号。6试剂和材料
6.1乙酸溶液（
等1体积冰乙酸与19体积水混合配制成5%乙酸漆液蒸馏水应符合我水的技术要求
GB/T5682规定的
6.2硫化氢：瓶装，纯低于995%（）。也可采用GB/T5275渗透管方太获得硫化氢混合物。如果为了安全，也可用加势固休产生硫化氢的方决来代替瓶装硫化氢。参透管或压缩气瓶中硫化氢可燃，吸人，食入后对人体有或致命。应在良好通风位置处理渗透管或压缩气瓶，且远离火花和明火。法！化氢是一种剧毒气体
6.3稀释气体，化学纯或经纯化的气体。混合得到与要分析的样品气的相对密度相似的无硫气体，可用带活塞的10L配气简将纯气休混合配制成与样品气组成类似的气压混合物。通过活性炭和氢氧化钠石棉吸附剂洗涤后的管线气体是符个要求的。6.4乙酸铅纸带：用适当尺寸的纸带，用5为的乙酸针浸泡并在无硫化氢条件下干燥。也可以购买与仪器配套的乙酸铅纸带。
6.5硫化氧气体混合物：底气与被分析的气体类型相同或类似的混合物，从气体标准物质供应商获得，可以是基准标准气体，采用带活塞的101配气筒将其希释配制成所需浓度的硫化复标准气体，也可以是所需浓度的硫化氧标准气体。由于有在硫化名降解的可能性，从气体标准物质供应商得到的硫化氧混合物应正确存储和在有效期内使用如果存在差异，应由瓶装，纯度不低于99.5%（）的硫化氢制备或采用渗透管方法获得。
7取样
山于硫化氢的化学活性和吸附特性，应使用尽可能短的铝制或聚四氟乙烯取样导管直接将试验设GB/T11060.3—2010
备与样品源相连。样品流过系统的各种部件不能用铜制品。如果不能直接进样，可以使用铝制品，不锈钢或聚四氟乙烯取样器。取样器中的样品，要尽快分析，并且要在报告中注明是“取样器样品分析结果”和样品的存放时间。
注：用样品气充满新样品瓶，在一段时间内连续进行分折，检查记录结果以确定样品变化的速度。用样品气反复充装将使样品瓶达到平衡，在大气压力下10L样品足够分析使用，耳在1h内组成变化不大。改变硫化氢的浓度，仪器响应慢，说明气路系统需要消洗，可使用异丙醇作为落剂冲洗流动系统，使用前彻底干燥。由环境湿度和压力变化引起的误差，可用分析时所用的参比标难样品来校正，参比标准样品的准备在第11章中指述，o
配气筒；
微量气体进样
载气源或混和气
反应速率数字品示装
施量控制装置：
气态样品：
淘湿器：
样品室：
相应带：bzxZ.net
带压液体样品（LPG）：
汽化菜：
热水浴。
图2硫化氢测定系统示意图
8仪器的准备
在润湿器中装人之酸溶液至标志处。乙酸能把硫醇干扰降到最低限度预计样品中硫化氢的含量3
-IKAONT KAca=
GB/T11060.3—2010
范用来设置仪器的检测范围。连接进样泵并调节流量计流量为8mL/s，使稀释气体流过测定仪器，读取空白值，记录该空白值作为12.1式（3）中的B。用活性炭吸收室内空气或稀释气体中的硫化氢，直到确保室内空气或稀释气体中不含硫化氢时，调节仪器的零点，9校准
准各好参比标准样品后，要立即在分析仪上测得其读数，记录该读数作为12.1式（3）中的C样品的测量步骤
将样品与分析仪相连并调节流量为大约8mL/s，在试验期间流量必须保持恒定。在仪器读数稳定后，记录该读数作为12.1式（3）中的A。按11.2所述准备个参比标准样品，将参比标准样品与进样泵连接并奖泵与分折仪连接，分析参比标准样品，在仪器读数稳定后记录该读数作为12.1式（3）中的C。11.2中所述的参比标准样品必须事先准备好，并应经常用它校正分析仪的量程以补偿温度和大气压力变化引起的波动。当样品中硫化氢浓度在参比标准样品浓度的25%之内时，一天只需重复两次完整的校验过程就能满足要求。
11参比标准样品的准备
11.1硫化氢含量用体积分数0（10表示。11.2用纯硫化套制备一个已知硫化氢体积分数的参比标准样品。当稀释气体充人10L配气简时，用气密型注射器抽取一已知小体积的纯硫化氢注人稀释气体中。二个注射器或一个微升级阀可用来计量小体积量的殖化氢气体。注射器必须在流动的硫化氢气体中快速抽气五次，以便清洗注射器和针头。抽取的硫化氧必须通过一个陋膜或装置迅速注入稀释气体中。，硫化氢从充满注射器到注射的时间，应相同于从注射到拔出针头的时问，以抵消从针头内样品气扩散造成的影响，10L参比标准样品中硫化氢体积分数中s（10）接式（1)计算：式中：
Pg—样品中硫化氢体积分数，10-V
V一一注人纯硫化氢的体积，单位为毫升（mI)。11.3用基准矿化氢标准气体制备一个已知硫化氧体积分数的参比标准样品。15L参比标准样品中硫化氢体积分数s（10~6）接式（2）计算：武中：
样品中硫化氧体积分数，1C-
Yx10°
.-....--(2
V注人硫化氢标准气体的体积，单位为毫升（ml)化氢标准气体中硫化氢体积分数，10-。例，制备10×10（gs的参比标准样品。当稀释气体充人101配气筒时，用气腾型流射器抽取1.mL的100000×10的硫化氢标准气体注入稀释气体中，山于增加针尖的体积会导致误差，在本操作中不能用泵抽注射器
12计算
12.1未知样品中硫化体积分数中安式（3）计算：AB)
式中：
未知样品中硫化氢体积分数，10-5在环境温度和压力下测定未知样品的读数：测定空白样的读数；
在环境温度和压力下测定参比标准样品的读数：参比标准样品中硫化氢的体积分数，10-GB/T11060.3—2010
硫化氢的体积分数换算为在20℃、101.3kPa下的质量浓度p（mg/m），按式（4）计算：P=1,417x
武中：
未知样品中硫化氢的质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；未知样品中硫化氢的体积分数，10-5在其他温度和压力时应作适当的校正。13精密度
13.1重复性
-（4)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过图3所示的重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。
13.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的差值不超过图3所示的再现性限，超过再现性限的情况不超过5%。
再现性限；
重复性限。
样品中化氧?/10
图3重复性和再现性
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GB/T11060.3-2010
打印期：2010年10月221F007
中华人民共和国
国家标准
天然气含硫化合物的测定
第3部分：用乙酸铅反应速率双光路检测法测定硫化氢含量
GB/T11G60.3-2G10
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2010年9月第一版
印张0.75
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2010年9月第次印刷
书号：155066140325
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