HJ 550-2009
基本信息
标准号： HJ 550-2009
中文名称：水质 总钴的测定 5-氯-2（吡啶偶氮）1.3-二氨基苯分光光度法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
HJ 550-2009 水质 总钴的测定 5-氯-2（吡啶偶氮）1.3-二氨基苯分光光度法
HJ550-2009
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ550—2009
水质 总钴的测定
5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）
WaterqualityDeterminationofcobalt—5-CI-PADABspectrophotometry2009-12-30发布
2010-04-01实施
环境保护部发布
中华人民共和国环境保护部
2009年第74号
HJ550—2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ538一2009）；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ539一2009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ540一2009）；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（H541一2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ542一2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ543一2009）：七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）（H544一2009）；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠雨容量法（暂行）（HJ545一2009）：九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）（HJ546一2009）：十、固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）（HJ547一2009）；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）（HJ548一2009）；十二、环境空气和废气
氟化氢的测定离子色谱法（暂行）（HJ549—2009)；十三、水质总钻的测定5-氟-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ550一2009）十四、水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）（HJ551一2009）。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。
特此公告。
2009年12月30日
适用范围.
方法原理
3干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算.
精密度和准确度
HJ550—2009
HJ550—2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中总钻的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨氮基苯分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质总钻的测定
HJ550-—2009
5-氯-2-（吡啶偶氮）-1.3-二氨基苯分光光度法（暂行）1适用范围
本标准规定了测定水中总钴的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钻的测定。不经预富集，当取样体积为10ml，方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.02mg/L，测定上限为0.16mg/L。经预富集后，方法检出限可降低50倍。2方法原理
在pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钻钴与5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称5-CI-PADAB）反应生成紫红色络合物，用分光光度计于570nm波长处测定其吸光度，其摩尔吸光系数为1.03×10°V/（mol·cm），钻质量浓度在0.02～0.16mg/L范围内符合朗伯比尔定律。水中钻含量低于0.02mg/L时，用巯基棉或XAD-2型大孔网状树脂预富集后，再进行显色测定，其灵敏度可提高5～50倍。
3干扰和消除
不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当Fe含量大于0.006mg，Cr*含量大于0.001mg时产生正干扰。Fe*的干扰可在pH=5～6时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入2.5ml来掩蔽：Cr+干扰可通过HNO,-HCI-HCIO。消解挥发除去。某些重金属离子与5-CI-PADAB显色干扰钻的测定，但在显色完成后，加HC1至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰，而此时钻络合物十分稳定，不受影响。
大量Fe2+、Cr存在会产生负干扰，也可用HNO,-HCI-HCIO,消解，通过氧化、掩蔽和挥发分别除去。
SO,2-、CI、PO,、NO、Br、CIO-、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完全。若用筑基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在pH=9时水解形成胶体，其余金属离子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响Co+的吸附。若用XAD-2型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。硝酸：P(HNO,)=1.42g/ml，优级纯。4.1
4.2高氯酸：p(HCIO4)=1.67g/ml，优级纯。4.3盐酸：p(HCI)=1.19g/ml，优级纯。4.4硫酸：p(H,SO.)-1.84g/ml，优级纯。4.5巯基乙酸。
4.6乙酐。
4.736%乙酸。
4.895%乙醇。
HJ550—2009
氨水：pH=10。
4.10盐酸溶液：1+1。
4.11盐酸溶液：c(HCI)=3mol/L。4.12盐酸溶液：c(HCI)=lmol/L。4.13氢氧化钠：w(NaOH)=20%。
称取20.0g氢氧化钠，溶于100ml水中。4.14滑石酸铵溶液：w(C,Hz2N,0)=10%。称取10.0g酒石酸铵，溶于水，稀释至100ml。4.15硫代硫酸钠溶液：w(Na,S,0,5H,0)=20%。称取20.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。4.16氯化铵-氨水（NH.CI-NH,OH）缓冲溶液：pH=10。称取20.0g氯化铵（NH,CI)，溶于100ml浓氮水中，密塞，置于冰箱中保存。4.17乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH=5～6。称取21.0g无水乙酸钠，溶于少量水中，加入乙酸调节pH至5～6，用水稀释至1000ml。4.185-CI-PADAB乙醇溶液：W(5-CI-PADAB)=0.1%。称取0.10g5-CI-PADAB，溶于95%的乙醇溶液中，并稀释至100ml。贮存于棕色瓶中。4.19焦磷酸钠溶液：w(Na,P20,·10H,0)=5%。称取5.0g焦磷酸钠，溶于水，稀释至100ml。4.20钻标准贮备液：p(Co)=100μg/ml。称取0.03515g基准试剂三氧化二钻，加入2.5ml盐酸（4.3）溶解，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.21钻标准使用液：p(Co)=2μg/ml。吸取10.00ml钻标准贮备液（4.20），移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。4.22对硝基酚溶液：w(CgHsNO,)-0.2%。称取0.20g对硝基酚，溶于水，稀释至100ml。4.23疏基棉
4.23.1于磨口瓶中依次加入100ml分析纯巯基乙酸（4.5）、60ml乙酐（4.6）、40ml36%乙酸（4.7）、0.3ml硫酸（4.4），充分混合。冷却至室温后，加入30g脱脂棉，使其完全浸没，加盖，置于40℃烘箱中2～4d后取出，抽滤，用蒸馅水洗至中性，在30℃烘干。放入磨口瓶中，加盖避光低温贮存，可保存3个月。
4.23.2巯基棉也可按下列方法制备：在小广口瓶中加入70ml巯基乙酸（4.5），0.4ml硫酸（4.4)，据匀。加入10g脱脂棉使其完全没没，加盖，于室温下放置24h。以下步骤同4.23.1。4.24XAD-2型大孔网状树脂
将XAD-2型树脂用甲醇浸泡（淹没树脂）24h，然后过滤，用3mol/L盐酸（4.11）溶液洗涤数次，再用氨水（4.9）冲洗数次，最后用蒸馏水洗至中性。5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。5.1可见分光光度计：配有光程为20mm的比色皿。5.2富集装置：采用直径为1cm的固相萃取柱，内填0.25g基棉（4.23）或0.5g树脂（4.24）。2
6样品
样品的采集和保存
HJ550—2009
根据水样中钻的含量，采集250ml至2L水样。样品采集后，加硫酸或盐酸至pH<2，对基体复杂的废水样品，应使酸度约为1%，在0～4℃保存。6.2试样的制备
6.2.1硝酸-高氯酸消解
对于含有机质较高的地表水和污水，吸取水样2～20ml（视水样中钻含量而定）于100ml烧杯中，加入2ml硝酸（4.1），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸1～5min，取下稍冷，加入1～2ml高氟酸（4.2）（视有机质含量多少而定），继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，转移至25ml具塞比色管中，加入1~2滴对硝基酚指示剂（4.22），滴加20%氢氧化钠溶液（4.13）至溶液呈现黄色，待测。
6.2.2预富集
6.2.2.1对于含钻量在0.02mg/L以下的样品，需进行预富集。若水样中含有机质或其他杂质，应事先进行消解，再进行预富集。
6.2.2.2巯基棉法预富集
取水样500ml（视水样中钻含量而定），加入2.5ml10%酒石酸铵溶液（4.14）、2.5ml20%硫代硫酸钠（4.15），调节pH至8.59.5，加入10ml氯化铵-氨水缓冲溶液（4.16），以14ml/min的流速通过吸附装置富集，待水样流完后，用4ml1mol/L盐酸（4.12）以1～4ml/min的流速分两次进行洗脱，洗脱液用25ml具塞比色管承接，向洗脱液中加入12滴对硝基酚（4.22），滴加20%氢氧化钠溶液（4.13）至溶液呈现黄色，待测。6.2.2.3XAD-2型树脂预富集
取水样500ml（视水样中钻含量而定），调节pH至5～6，加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.17)，1.5ml5-CI-PADAB溶液（4.18），在沸水浴上加热（或直接加热至近沸）5min。冷却后用20%NaOH溶液（4.13）调节pH至10，以1～2ml/min的流速通过吸附装置富集，用10ml95%的乙醇（4.8）溶液分两次洗脱，洗脱液用50ml烧杯承接。洗脱完毕，将其放在水浴或低温电热板上，蒸发至5ml左右，取下冷却。加入10ml（1+1）HCI溶液（4.10），转移至25ml具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀，待测。
7分析步骤
校准曲线的绘制
分别吸取钻标准使用液（4.21）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于25ml具塞比色管中，钻的含量依次为：0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg?分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.17)、0.50ml焦磷酸钠溶液（4.19）、1.0ml5-Cl-PADAB溶液（4.18），用水稀释至10ml左右，摇匀。置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温后，加入10ml（1+1）HCI溶液（4.10），用水稀释至标线，据匀。用20mm比色皿，于波长570nm处，以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴含量绘制校准曲线。
7.2样品分析
7.2.1吸取清洁水样2～10ml（视水样中钻含量而定）于25ml具塞比色管中，以下步骤同（7.1）。7.2.2用经消解处理的试样（6.2.1)，或用巯基棉法预富集的试样（6.2.2.2)，以下步骤同（7.1)。注意：若水样中含铁量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，制备校准曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。7.2.3经XAD-2型树脂预富集的试样（6.2.2.3)，同校准曲线的比色条件直接进行吸光度测定。HJ550—2009
3空白试验
用10ml水代替样品，按与样品测定（7.2）相同的步骤测量吸光度。结果计算
样品中的总钻含量p按照式（1）计算：A-A,-a
p(Co)=-
式中：p(Co)——水样中总钴的含量，mg/L：A—水样的吸光度：
Ao——空白试验的吸光度；
α校准曲线的截距；
b—校准曲线的斜率；Www.bzxZ.net
V水样体积，ml。
9精密度和准确度
1精密度
六个实验室采用不同前处理方法，对钻质量浓度为0.001～0.130mg/L的地下水、地表水和工业废水统一样品进行测定，实验室间相对标准偏差为0.2%～23.0%。2准确度
六个实验室采用不同前处理方法，对钻质量浓度为0.001～0.130mg/L的地下水、地表水和工业废水统一样品进行加标测定，加标回收率为90%～120%。六个实验室对钻质量浓度为0.099mg/L标准物质进行测定，相对误差为-5%～2%。4
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水质 总钴的测定
5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）
WaterqualityDeterminationofcobalt—5-CI-PADABspectrophotometry2009-12-30发布
2010-04-01实施
环境保护部发布
中华人民共和国环境保护部
2009年第74号
HJ550—2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ538一2009）；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ539一2009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ540一2009）；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（H541一2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ542一2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ543一2009）：七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）（H544一2009）；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠雨容量法（暂行）（HJ545一2009）：九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行）（HJ546一2009）：十、固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）（HJ547一2009）；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）（HJ548一2009）；十二、环境空气和废气
氟化氢的测定离子色谱法（暂行）（HJ549—2009)；十三、水质总钻的测定5-氟-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ550一2009）十四、水质二氧化氯的测定碘量法（暂行）（HJ551一2009）。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。
特此公告。
2009年12月30日
适用范围.
方法原理
3干扰和消除.
试剂和材料.
仪器和设备.
分析步骤.
结果计算.
精密度和准确度
HJ550—2009
HJ550—2009
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中总钻的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨氮基苯分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
水质总钻的测定
HJ550-—2009
5-氯-2-（吡啶偶氮）-1.3-二氨基苯分光光度法（暂行）1适用范围
本标准规定了测定水中总钴的5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钻的测定。不经预富集，当取样体积为10ml，方法检出限为0.007mg/L，测定下限为0.02mg/L，测定上限为0.16mg/L。经预富集后，方法检出限可降低50倍。2方法原理
在pH为5～6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钻钴与5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称5-CI-PADAB）反应生成紫红色络合物，用分光光度计于570nm波长处测定其吸光度，其摩尔吸光系数为1.03×10°V/（mol·cm），钻质量浓度在0.02～0.16mg/L范围内符合朗伯比尔定律。水中钻含量低于0.02mg/L时，用巯基棉或XAD-2型大孔网状树脂预富集后，再进行显色测定，其灵敏度可提高5～50倍。
3干扰和消除
不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当Fe含量大于0.006mg，Cr*含量大于0.001mg时产生正干扰。Fe*的干扰可在pH=5～6时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入2.5ml来掩蔽：Cr+干扰可通过HNO,-HCI-HCIO。消解挥发除去。某些重金属离子与5-CI-PADAB显色干扰钻的测定，但在显色完成后，加HC1至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰，而此时钻络合物十分稳定，不受影响。
大量Fe2+、Cr存在会产生负干扰，也可用HNO,-HCI-HCIO,消解，通过氧化、掩蔽和挥发分别除去。
SO,2-、CI、PO,、NO、Br、CIO-、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完全。若用筑基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在pH=9时水解形成胶体，其余金属离子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响Co+的吸附。若用XAD-2型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。硝酸：P(HNO,)=1.42g/ml，优级纯。4.1
4.2高氯酸：p(HCIO4)=1.67g/ml，优级纯。4.3盐酸：p(HCI)=1.19g/ml，优级纯。4.4硫酸：p(H,SO.)-1.84g/ml，优级纯。4.5巯基乙酸。
4.6乙酐。
4.736%乙酸。
4.895%乙醇。
HJ550—2009
氨水：pH=10。
4.10盐酸溶液：1+1。
4.11盐酸溶液：c(HCI)=3mol/L。4.12盐酸溶液：c(HCI)=lmol/L。4.13氢氧化钠：w(NaOH)=20%。
称取20.0g氢氧化钠，溶于100ml水中。4.14滑石酸铵溶液：w(C,Hz2N,0)=10%。称取10.0g酒石酸铵，溶于水，稀释至100ml。4.15硫代硫酸钠溶液：w(Na,S,0,5H,0)=20%。称取20.0g硫代硫酸钠，溶于水，稀释至100ml。4.16氯化铵-氨水（NH.CI-NH,OH）缓冲溶液：pH=10。称取20.0g氯化铵（NH,CI)，溶于100ml浓氮水中，密塞，置于冰箱中保存。4.17乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH=5～6。称取21.0g无水乙酸钠，溶于少量水中，加入乙酸调节pH至5～6，用水稀释至1000ml。4.185-CI-PADAB乙醇溶液：W(5-CI-PADAB)=0.1%。称取0.10g5-CI-PADAB，溶于95%的乙醇溶液中，并稀释至100ml。贮存于棕色瓶中。4.19焦磷酸钠溶液：w(Na,P20,·10H,0)=5%。称取5.0g焦磷酸钠，溶于水，稀释至100ml。4.20钻标准贮备液：p(Co)=100μg/ml。称取0.03515g基准试剂三氧化二钻，加入2.5ml盐酸（4.3）溶解，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4.21钻标准使用液：p(Co)=2μg/ml。吸取10.00ml钻标准贮备液（4.20），移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线。4.22对硝基酚溶液：w(CgHsNO,)-0.2%。称取0.20g对硝基酚，溶于水，稀释至100ml。4.23疏基棉
4.23.1于磨口瓶中依次加入100ml分析纯巯基乙酸（4.5）、60ml乙酐（4.6）、40ml36%乙酸（4.7）、0.3ml硫酸（4.4），充分混合。冷却至室温后，加入30g脱脂棉，使其完全浸没，加盖，置于40℃烘箱中2～4d后取出，抽滤，用蒸馅水洗至中性，在30℃烘干。放入磨口瓶中，加盖避光低温贮存，可保存3个月。
4.23.2巯基棉也可按下列方法制备：在小广口瓶中加入70ml巯基乙酸（4.5），0.4ml硫酸（4.4)，据匀。加入10g脱脂棉使其完全没没，加盖，于室温下放置24h。以下步骤同4.23.1。4.24XAD-2型大孔网状树脂
将XAD-2型树脂用甲醇浸泡（淹没树脂）24h，然后过滤，用3mol/L盐酸（4.11）溶液洗涤数次，再用氨水（4.9）冲洗数次，最后用蒸馏水洗至中性。5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。5.1可见分光光度计：配有光程为20mm的比色皿。5.2富集装置：采用直径为1cm的固相萃取柱，内填0.25g基棉（4.23）或0.5g树脂（4.24）。2
6样品
样品的采集和保存
HJ550—2009
根据水样中钻的含量，采集250ml至2L水样。样品采集后，加硫酸或盐酸至pH<2，对基体复杂的废水样品，应使酸度约为1%，在0～4℃保存。6.2试样的制备
6.2.1硝酸-高氯酸消解
对于含有机质较高的地表水和污水，吸取水样2～20ml（视水样中钻含量而定）于100ml烧杯中，加入2ml硝酸（4.1），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸1～5min，取下稍冷，加入1～2ml高氟酸（4.2）（视有机质含量多少而定），继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，转移至25ml具塞比色管中，加入1~2滴对硝基酚指示剂（4.22），滴加20%氢氧化钠溶液（4.13）至溶液呈现黄色，待测。
6.2.2预富集
6.2.2.1对于含钻量在0.02mg/L以下的样品，需进行预富集。若水样中含有机质或其他杂质，应事先进行消解，再进行预富集。
6.2.2.2巯基棉法预富集
取水样500ml（视水样中钻含量而定），加入2.5ml10%酒石酸铵溶液（4.14）、2.5ml20%硫代硫酸钠（4.15），调节pH至8.59.5，加入10ml氯化铵-氨水缓冲溶液（4.16），以14ml/min的流速通过吸附装置富集，待水样流完后，用4ml1mol/L盐酸（4.12）以1～4ml/min的流速分两次进行洗脱，洗脱液用25ml具塞比色管承接，向洗脱液中加入12滴对硝基酚（4.22），滴加20%氢氧化钠溶液（4.13）至溶液呈现黄色，待测。6.2.2.3XAD-2型树脂预富集
取水样500ml（视水样中钻含量而定），调节pH至5～6，加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.17)，1.5ml5-CI-PADAB溶液（4.18），在沸水浴上加热（或直接加热至近沸）5min。冷却后用20%NaOH溶液（4.13）调节pH至10，以1～2ml/min的流速通过吸附装置富集，用10ml95%的乙醇（4.8）溶液分两次洗脱，洗脱液用50ml烧杯承接。洗脱完毕，将其放在水浴或低温电热板上，蒸发至5ml左右，取下冷却。加入10ml（1+1）HCI溶液（4.10），转移至25ml具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀，待测。
7分析步骤
校准曲线的绘制
分别吸取钻标准使用液（4.21）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于25ml具塞比色管中，钻的含量依次为：0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg?分别加入5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.17)、0.50ml焦磷酸钠溶液（4.19）、1.0ml5-Cl-PADAB溶液（4.18），用水稀释至10ml左右，摇匀。置于沸水浴上加热5min，取下，冷却至室温后，加入10ml（1+1）HCI溶液（4.10），用水稀释至标线，据匀。用20mm比色皿，于波长570nm处，以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴含量绘制校准曲线。
7.2样品分析
7.2.1吸取清洁水样2～10ml（视水样中钻含量而定）于25ml具塞比色管中，以下步骤同（7.1）。7.2.2用经消解处理的试样（6.2.1)，或用巯基棉法预富集的试样（6.2.2.2)，以下步骤同（7.1)。注意：若水样中含铁量高，应适当多加焦磷酸钠溶液，制备校准曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。7.2.3经XAD-2型树脂预富集的试样（6.2.2.3)，同校准曲线的比色条件直接进行吸光度测定。HJ550—2009
3空白试验
用10ml水代替样品，按与样品测定（7.2）相同的步骤测量吸光度。结果计算
样品中的总钻含量p按照式（1）计算：A-A,-a
p(Co)=-
式中：p(Co)——水样中总钴的含量，mg/L：A—水样的吸光度：
Ao——空白试验的吸光度；
α校准曲线的截距；
b—校准曲线的斜率；Www.bzxZ.net
V水样体积，ml。
9精密度和准确度
1精密度
六个实验室采用不同前处理方法，对钻质量浓度为0.001～0.130mg/L的地下水、地表水和工业废水统一样品进行测定，实验室间相对标准偏差为0.2%～23.0%。2准确度
六个实验室采用不同前处理方法，对钻质量浓度为0.001～0.130mg/L的地下水、地表水和工业废水统一样品进行加标测定，加标回收率为90%～120%。六个实验室对钻质量浓度为0.099mg/L标准物质进行测定，相对误差为-5%～2%。4
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