JJG 1006-1994
基本信息
标准号:
JJG 1006-1994
中文名称:一级标准物质
标准类别:国家计量标准(JJ)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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一级
物质
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标准简介
JJG 1006-1994 一级标准物质
JJG1006-1994
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标准内容
中华人民共和国国家计量技术规范级标准物质
JJG1006—94
(代样1[G1909—36:
归口单位:国家标准物质研究1心起草单位:国家标雅物质研究中心1452
综台类,计境
本发术规范经国家技术监局于1别1车月月北准、并自!!年2H」月起施,Gl06—4代#Jr10n6—6e
本规范技术条文由起单位负走解释,本规范主要起悼人,韩永惠(国求标潜物质研究中心)余遗(国索标准物质研究中心)划贤国求标准物质研究中心!
参加起革人:陈保华(国家标准物质研充中心)标注领质的制备
标洋须质的均性格验
标准物质为换定性检验
标准质前定值
JJG1006—94
标准值的确定及总不避定度的任计六定值结果的表示
士标物质的包装与忙存
标准物质正书
对录2
射录3
驸录1
随机数表
格护布渐检验临界值在
驶克逆检龄萨界俏表
科丸伦检验惟界值.表
标准物质标签格式
“制造计盐券具许证3标志格式
阿录?
标难物质证书封面格式
标准物质有关莉名词
附灵9
附录10
标准物质中报的技术材料
标准物压的亚友制备
:1454
..1264
类·礼量
木规范适用丁化学成分、构理化学持及工程技术持性一数标注物师.的可制(:级标准物则的划制可参照本技术现施执行了。一 标准物质的制备
1候选物
1、1低物的或承位摘足适用性,代表性,以及答易复判的原则。1.?候选物的基体应和便月的要求明一效或尽可能接近:1.3候逆物的内匀性,稳定性以及待定特性量的量他拍用应近育该标准物质的用杀.1.4系列化标准物质特性出的式值分布梯变应管满定便用尝求,以较少品种虱益改期萨范国,
1.5慢这物度有足影的;数策以满足在有效期间使用的带要。2制:
2-1根据候选物的栏质,选择合卵的制各程序,上芝,并防止钙染及节定特性单的出值变化。
3.2对待定特性量不易均句的候选演,在制备过程中除采取必要的均勾措吨外,还应进行均与扫树控:
2.3快讲物的得定持性量术易稳定产向时在划工过程中应就研究影总定性的因系,来取必要的地改者其耗楚性,血辆照壶、加板定测等,选择会适的在环境2.4当选物制备量大,为便丁保存可采取分级分装,尽小也表单元应以适当方式编号产正明制资口期。
2.5最小包装单元中标准物质的实示质盘或体料与杯称的质量或林机应符合划定前要求.
二标准物质的均匀性检验
3不论制备过程中是小过均付性初检,凡成批制备并分装成最小包装单的协准物质,必乐进行当与性检效,对十分绒分装的标准物两,凡白人包装分表成量小包装单亢时,部需要进打均引性检验。
4柚取单元数。
抽联单元数口对扫品总件要有足够的代表性,抽取单元数取决!总体相品的单元效列对样品的均过我度的案。当息总体样品的单元数较多时,灿收单元数也座相盘者多。当户知总代样品与句性良好时,抽取单元数可近当成少:油取单元以及人样品的手复量欢数还改适合所采用拍统平整验要求。4.1当总件单元数少时,抽取单元数不少丁15个,当总位单元数人于5时瑞收单元数不少于25个。
4.2十均勾性刘的样品,当总你单元效少于500时,抽坡半元效不少于10个:马总体单元数大于心时,取单元数不少于15个。5取样方式,
JJG100694
5.1在前勺性检验的取样,应从待定特忙口值可够出现苯异的部位前取:取样点的分布对总体归品应有足等的代表性,例如对粉状物质应在不同都位取样:对回葬状材料可在两端和年长的171、1/2、31部虚收样:在间一断面可治占轻取。对落城可在装的初始,中而和路站价段应格.
5.2当了起过余转生值的开原压六知我读不存在关导时,则进行雅和取择.可采随机效表决定抽收样品的号码:随机数表见时录」。6对具有求户待实特性量怕的标注动师,蓝选强有代表生的和不穿易均约的待视特生取直应行均对性检验:
了选择不低十定俏方达的村带理和H有够灵英的测量方法,在主总性的实验条件下做均勾性检验。
8情完特性量值的约性与所书制量法的量有关,与约正格验时监注明该纠量行法的量小最性械,当有求个持定特性录值时,以不易控勾待定特正值的最小取择表示标准物责的取小取样量或分缔出采小限样左根据出敢样品的美元激,以及每个详品的互左利罩数,按选忘的种测单方法安排实验:
推荐以随机次序进行测定以即止系统所时间变差,达择合活的统计供式进行统开轻验。9.!捡测单元内变差与血方决的变差,并过行比按,确认在势计学上再显差。格测单元川变差与单元内变差,并逆行比较,确议在资计学上层否最册,多,2判围单儿内定差以及单元间变竞,流门显吾巨是不追会于改标准质的用途,9.3.1相对」所用测量万法的测世随机误左.或村买核持性量慎不确定使的预期日标而六,持则特性策直的不均匀性装差可忽略不计,此时认为该标游物压均与性良好。9.2.2诗的特性量花的人所个件误差期显人干谢盘方法的随机温差.并只该特性量预期不确定度的要来源、此时认该溯质不均匀,32待逆待性适不匀性误差与随机误益大心相近,且与不确定度的后斯日标相比较文不可忽珞,比时应等不均分非误差记人总的不确实度内,需要对每个羊心托单个定值的标准物品(如添透管等),指均性检验没按9:机行:需云利每个单元样品单个定值日单元文是整体使用的标准物质具在均句性检临三标准物质的税定快静验
11标注物原应在规实的些存成使用条件下,定期地运行待定特巨查侦的稳定性检没,13稳完医检至的时间间尚以按完壳后折的你则安件,在有效期间内应有多个时问回照的监测数据,
13当标难物质有客个待余特性量值时,应洗平那此易变的和有代表性的尚定特性层销虚行熬是性检验
14必圣不低完世方法销密度和具有足够灵故医的测量力法进行总定生金监,注意操作总实验承件的一数。
15考案定性所用样品原瓜分装成量小包装单元为样凸心随机拖取,抽取的样品效1456
对工总运性品有是影的代性:
饮全要,计量
16时回娠疗进行的测整结果车测量太决的随机人确定度范同内波动,则该特性量怕在试验的时间间内是税定的:该试骑间隔再作为坏准赖风站有效期:标协展爱效斯间带不断积累按定性数据,以延长有效期:17-级标准物有效期应1平以上或达回际上兵有先进求平问禁标准物质的有效期收
四标准物质的定
18均均性台格,稳实性检验符合要水求的标准物质本可进行定值:19、定值的测录方法应在理论上和实离上经验证是准确可均方法,应先研究谢量方达,测量过程和样品处拟过程所店有的系统误差和随机误差血率解、消化、分商、克案等过程中被测详品的活行和损失:浪域过择中的体效应举,对证量仅器要定划进行交准,选用具左可期的些准试别,要有可行的质试保证体系,以保证测见结果的溯源生。30逆同下列力式之·对标证动风定值:2非1用高准确度的绝刘或权或则监方法定值。绝对(成孜成>测量法的系统误关尽可估计的,相对统机误差的卡了川忽不计可时,要求有个或吗入以上分析者独立电进行操作,并尽可能使用不同的实验吸置,有系件的要进行量但比对。
2用两种以三个同原理的已灿推确度的可靠方达定恒。飞不同原的测方法的精带厘,对为位前系统误关进行仕计,采取必要为臣对方法的准院变进行验正。
20.3多个实验室合作定值。
孝加合作的实验室应存我标准物质定置的必备条件、并有一定的技术权威性,每个实验室叫以关月统一的测量方,也叫以选该实验室确认为会好的方法,合作实验室的站日或独立定怕组然应符合统计学的要求(当采用同·转片法时,独文定消缺缴教不心十个,当采用多种方法时,一般*少于个)。定值负责单必须对参划实验家进行质显控制和制订明确的指孕原见,
21特件血值的影询变效。
对标准格质忘时必须确定摄作条计对特性量消及其不确定要的影响大小,即期定影询因素的数值:可以用效位左示或数值因子表示,如标准-细實势点仪的熔点标准物质:其毛细舞率点及其不确定度受升温速率的影响。定值时要缩出不同升温速率下的熔点及其不确定度。
22特性盘值的影响两效:
有此标准物质的特性量伯而能受渔量坏意条件的影响:影询低数就尽其持性量伯与影响且《温度、湿度、乐力等)之间关系的数学衣达元。例如校庭[H引用的标准裕波的H值受组度的影吨,实影响函数的数学表运式可作I一A/十十十D了。因此,标准物质定值时必独确定其影询响效。23定怕数据的统计处单
JJG190694
23.1当按2U.1效上式定俏对,测量数据川按如下序处理,1457
23.1.!对每个操作者的一组独立测量清界,在技术工说明可疑供的产生并子别除后:可用悟拉在斯(Grnha)法(旁拉布斯控验临异值表见附录2)欲克避(L)ikun)法(克逊检验临界直表见时孕3)从挖计上心次副弥可凝值,当数据比较分敬成可舜值比较多时,应认兵检查测量方达。测盘染件法操过。则出每个换作测结果,始数缺、平均危、标准宝关,承依数
23.1.2对两个(或两个以上:操作者则定激爆的了均俏和标难偏差会别检验足告有是若性差异,
Z3.1.3若验验缅果以为设有显素生差,币样两组(或两生以上)数据台并给口总中沟佰和标准官差,芳检验结果认为有显著性差,应检否测求方法,测最条件经操作斗程,产平新进行测定,
23.2当我212款定值时的测昆数可接如下程序处理:23-2.1对两个力法(或~:的量果分别按25.二.1出瞬迹行处理。23.2.2对旧个(或率个)平均直和标准皖热反23.1.2进行检监。23.2.3若能结果认为没有品件差异,叫将均个(或多个!平与值半均求出总半的值:将两个(或多个)标准偏差的平方和除以方法个数,然已开方成凹标准篇券,23.3当接20.3款定值时,测显数据可按如下程序些埋23.3.!对各个实验充的则量结果分别按23.1.1步操逆行处理,23.3.21.总全部原鼎数邦,专察企部溃量数站分布的正态性。23.3.3七数握限从止分布或近似证态分布的片况下,将斗个实举室的所测效帮的平均值视为单次测且值:均成一组新的测平数抛。用格拉布斯达或秋克函运以统计上制陷可疑慎:当致调比较分敬成可凝值比较多时,应认真检查每个实验室所使用的测显方法,测益条料换作过种,
23.3.4用科克降(心ochtar:)达(科克伦检验作界值表此附录:)验变各组数断之间正否学精速。当数据后等精29时,计并出总平均值和标准偏差。23.3.享当全部原始数据服以止态分布或近似止分布城下,也可视其为纠新的测量数据,强格拉不斯法或我克逊法从统许上刷降可聚值,再计算全部原称数据的总平均值和标准假券,
23.3.6当数不服以王态分有时、应检查测量法和找出各验室可能存不的系统误差,对定值结果的处期持慎年态。五标准值的确定及总不确定度的估计24特性本的泌本总平均值即为该净巨查的标准值.25杯准值的总不确定度!一个部分组成:第一郭分且油过测本效期的标准谢差,划请次数及产要求的骨信求平按统计方偿计行日第三部分是通过可测量影响因的分析估出其大小。策一部分是物质六均勾性和物质在少效期内的变动性所引起均误:当按.1款定怕,且均净性和总定性松验所使用的测至方法又不是定值方法时,引人此项误差北为重要。将这“部分混差绘合就构茂标准值的总不确症度,1458
深骨您计费
六 定值结果的表示
26定伯结果一衣示:你准直+总小确定度。要明确指出总不确定变的含义并指明所选择的骨信水平当构成总不确定宽的第二部分和第一部分然咱可以忽略时,定位结点也可用如下估息表示:标准供、标准偏差、测定数日。对其些特性录值的定值术达到现定要求或不能给山不定闪确划迫时,可作为参考旧绍止,释书值的衣示方式民将敢佰活以括号。27定值结果的计罩单位应符合国家额布的法定计早单位的热序。28数慎整规薄按5送17更数值修约规则3过行。29总本确完度一段保一位有效数字,最多只保留两位有效数学,采用只进不含的规洲。标催伯的最后一位与总不确定度相应的位数划齐案决定标谨值药有效效字位数:七标准物质的包装与贮疗
3印标准物质的包装应满足该标准物质的用。31标准格见的最小包装单元应贴有标准物质标签(标签格式见险录5).标准物贝标上附有制造计主器其许证标志(标志见附录6)32标准赖质的存条性应活合该标推物页的要英准利!有性单低的总亲,般忙存丁下娱、阴源、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的,成有特殊的存措施:八标准物质还书
33“标准物质证一”后介纤标催物质的装术文件,尺研制单位可用户提出药质量信证书和使用说明,必殖同标准质提供给用产,“标准物质证存”封面格式见附录”。标准物质证书时面上应有制造计风暴只许可证标志(见附录6」;34“标汇刻证产”中应卖供如下本本信息:标准物证编专、名称、标雅物五定日期、口率、制备方站、定值方运、标准值:总不两定度、购均快这将定性说明、最小详量:他用中计意来项,亡存要求等,附录bzxz.net
随机丝表
—豆灶水甲,
E- tes
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JJG1006—94
附录2
落控布摄检验临兼值表
E- :nt
- - 25
2- 5:51
3- C36
a- 1s2
3- 554
3- 7sy
3- 327
Y- 251
X: -A:
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中的校大产
中的较民
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中的轻大总
非原镇大若
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综价满·计量
装克耻检验临界慎表
一文洲法,效的要大排…a!
著性求甲:
科克伦检验临界值表
5.97600. 6322 c. 505: a. 872 c. 353413-5932 c. h15s 5-8C1 c. 783Ca 6785
5.711 .s63.583 .5o
0, 69.50. 7577|c. 7457 3, 7C71 c. 6n7115.e t.533y 3.157 t.55
9-5156 #. 748 3. 1:1 0. 3-33:3-0C55 c-757:0. k3
9- 6412 e. 583e0 528
. 63575- 5$25 I. 5588
J-5355 I. 5175.1-5:17 t. 488.5441
1 5:21 ++ 2x.
0.7+/,- $612
2 430.1 2307
555 1. 753
0. 442 2 A4
H. 45#e 1: 218r,3 4241 t 2118: 2560 6173.3232 C. 5566
1.16 . 379 . 3*3 0.* u
. ,45 0) 9. 263 (.239n
9. 5135 c. 26:2.5. 2119 n 15670 2:36c.3304c-225 (.3:54
c. 2756 c. 22705. 1853 0. 1120o.3374G.3725
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