JC/T 2073-2011 磷石膏中磷、氟的测定方法 JC/T2073-2011 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 91. 100. 10
备案号：34423—2012
中华人民共和国建材行业标准
JC/T2073—2011
磷石膏中磷、氟的测定方法
Determination of phosphorus and fluorine content in phosphogypsum2011-12-20 发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照G部/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材科联合会提出。本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会（SAC/TC195)归口JC/T2073—2011
本标准负责起草单位：武汉理工大学、瓮福（集团)有限责任公司、云南云天化国际化工股份有限公司，建筑材料工业技术情报研究所。本标准参加起节单位：湖北新祥丰吧业股份有限公司，四川宏达股份有限公司。本标准王要起草人：杨新亚、杨三可、周泳波、蔡学红、徐洛屹、郭圣涛、欧运风、杨再银。本标准委托武汉理工大学材料研究与测试中心负责解释。本标准为普饮发布。
1范围
磷石莺中磷，氟的测定方法
JC/T2073-—2011
本标裤规定广磷石中看水、总五氧化二麟、水性五氧化二、总氟，水择性氟含量的測是方法。
木标准适用于以磷矿石为原料，湿法制取磷酸时所得的，主要成分为二水硫酸钙(CaS们，·2H0)的磷石膏。
2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料
分析过程中用水应符合GB/T6682中三级或三级以上水的要求；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于配制标准溶液的试剂，应为优级纯试剂或基准试剂。分析中所用的酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸（1+5）表示，1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。4：仪器
4. 1天平：感量为0.0001g。
4.2分光光度计：可在400nm～700m波长范围内测定溶液的吸光度，附有10m比色Ⅲl。4.3离了计或酸度计：精度为土1，附有氟离了选择性电极及饱和氯化钾付汞电极。4.4磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。4.5恒温干燥箱：量程为室温～300℃，精度士1℃，附温度白动控剃器。4.6玻璃砂芯柑埚：4号，滤板孔径5～15m，穿积30mL。5试样的制备
采用四分法将样品缩分至约100g。干态粉状样品经0.080mm方孔筛筛析，将筛余物经过研瞻后使其全部通过0.080mm方孔筛，将样品充分混约后，装入靡目瓶中密封。湿态样品经研磨混匀后，装入磨口瓶中密封。附着水测定
JC/T2073-—2011
6.1标准法
6.1.1试验步骤
称取约1g试料（m），精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于（40土2)℃的恒温干燥箱内干燥2h（烘干过程中称量瓶应散开盖），取出，盖上磨口塞（不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶开盖放入恒温干燥箱中，在同样温度下干爆30min，如此反复烘干，冷却、称量，直至恒量（m），精确至0.0001g。6.1.2结果计算
附著水的含量（w）以质量分数表示，按公式（1）计算：3-\-mx×100
式中：
W——试料的附着水含量，单位为百分数（%）：m—烘干前试料的质量，单位为克（g）：mz——烘干后试料的质量，单位为克（g）：试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。6.1.3精密度
附着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。附着水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。6.2快速法
6.2.1试验步骤
称取约10g试料（ms），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入约25mL无水乙醇，搅拌均勺后，移入布氏漏斗中（漏斗中加入预先已在45℃恒重的二层滤纸m）抽滤（滤纸直径应大于布氏漏斗直径），再以无水乙醇洗涤四至五次（舞次加入10mL），将沉淀全部转移至漏斗中，抽干，将试料带滤纸取出，置于洁净干燥的表面Ⅲ上，放入（45土2)℃的恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却20min后取出，称取（试料+滤纸）的质量（ms），精确至0.0001g6.2.2结果计算
附着水的含量(w2)以质量分数表示，按公式(2)计算：m+mg-msx100.
式中：
w2试料的附着水含量，单位为百分数(%)：ms——烘干前试料的质量，单位为克（g)；m-恒重的二层滤纸的质量，单位为克（g)：ms—烘干后（滤纸+试料）的质量，单位为克（g）。试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。2
6.2.3精密度
JCT 2073—2011
阴着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%，附着水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结朵的绝对差值不人了0.40%7总五氧化二磷的测定
7.1磷钼酸喹啉蛋重法
7.1.1原理
在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠削沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤，干燥，称鼠，即可求出五氧化二磷(P0)的含量。7. 1.2 试料
试料为第6章测定附着水所用的磨口瓶中密封的试样，当测定总磷的时问与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。7. 1. 3 试剂
7.1.3.1盐酸。
7. 1. 3. 2硝酸。
7.1.3.3硝酸落液：1十1.
7.1.3.4喹钥柠翻沉淀剂：
称取70名钼酸钠于400ml.境杯中，用100mL水游解：裕液EL-
溶液t称取60g柠檬酸于1000mL烧杯巾，用100mL水溶解，加入85㎡L硝酸：溶液c将溶液a加到液b中，混匀；溶液d-将36mL硝酸和100mL水在400ml.烧杯中混匀，加5mL喹：溶液e将游液d加到游液中，混匀。静置24h，用玻璃砂芯埚或滤纸过滤，在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000㎡L。将该沉淀剂置于暗处，避光避热，若出现沉淀或絮状时应重新配制。7. 1. 4试验步骤
7.1.4.1试料的分解(酸溶法)
称取试料约3g（ms），精确至0.0001g，置于250㎡烧杯中。机少量水润湿试料，小心加入30㎡L盐酸，10㎡硝酸，混匀，盖上表面血。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面血移开一部分，继续加热3min5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液不少于10mL)。取下烧杯，用水冲洗表面血和杯壁，冷却，移入250m，容量瓶中，用水稀释室刻度，摇勾，用中速定性滤纸干过滤。该滤液为试料溶液A。7.1.4.2沉淀、过滤和干燥
准确移取50mL试料溶液A，置丁300mL烧杯中，灿入10mL硝酸溶液（7.1.3.3），用水稀释至100mL同时做空白实验（空白试验除不加试料溶液外，其余同上）。盖上表面Ⅲ，于电炉上加热至沸，取于，用少水冲洗表面证和杯壁。在不断搅拌下，加入30㎡喹钼柠酮沉淀剂（7.1.3.4)，继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却过程中搅拌三至四次，静置沉降。3
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用预先在（180土2)℃恒温正燥箱内「燥至恒重的玻璃柑（m）抽。先将上层消液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀一至二次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移室蜗中，再用水洗涤五至六次，将埚底部的水分用滤纸吸干后，置于(180士2)℃恒温干燥箱内，十燥至恒重，置于干燥器中冷却30)min，称量（m)，精确至0.0001g。注：分析完毕后，堆埚中沉淀先用水冲洗，再用氨水落液(111)没泡流涤(氧水溶液可以保留再用)。7. 1. 5 结果计算
总五氧化二磷(P20a）含量（w）以质量分数表示，按公式(3)计算：W
武中：
[m, - m,)-(mo -m,)]x0.03207
ml(i-w)x50
w一试料的总五氧化二磷(P0)含量，单位为百分数（%)：一试料质量，单位为克（g)；
一增塌的质量，单位为克（)：
m—-磷钼酸嚏啉沉淀和均埚的质量，单位为克（8)空白试验的质盘，单位为克(g)；e
m—一空白试验沉淀和堆的质量，单位为克()：同一样品所测附着水的质量分数，单位为百分数（%）：0.03207一一磷钳酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷(P20.)摩尔质量的系数：50一—从试料溶液A中分取出来的量，单位为亮升(mL)。试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。7.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。7.2磷钒钼黄双波长光度法
7. 2.1原理
在硝酸溶液里，正磷酸盐与偏钒酸铵及钼酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物，通过测定磷钒钳黄络合物在480mm和1500mm波长处的吸光度，计算其吸光度差值，采用标准曲线法求出五氧化二磷（P20.）的含量。络合反应如反应式(4)
2PD-+2NHVO.+22(H)Mo102+6l1+(64+)H:0=P20-V:0--154Mo0anH20+184NHH207.2. 2 试剂
7.2.2.1显色剂
称取7.8g分析纯偏钒酸铵于640ml.硝酸溶液(7.1.3.3)中，用水稀释至1000mL：再称取102.6g分析纯铂酸铵于水中溶解后稀释至1000㎡，然后等休积混合、混勾。7.2.2.2磷标准溶液
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准确称取于105C～110℃干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾（KH,PQ）1.917勺g于1000mL容量瓶中，加入适量的水溶解并加入浓硝酸2mL～3mL，混匀，再加水稀释至刻度，混匀，此溶液含五氧化二磷（P.0%）1.0mg/mL。
7.2.3标准曲线的绘制
用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL的五氧化二磷(P20)标准溶液(7.2.2.2)，分别于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.3）及40mL水，摇匀，加入15mL显色剂（7.2.2.1)，用水稀释至刻度（相当于每100mL溶液中含五氧化二磷（P20s）1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、10.0mg），静置30min。空白试验除不加标样外，其余同上，用于调整分光光度计的透光率为100%。用分光光度计，10mm比色血，在波长480nl、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001，计算两次吸光度差△A。以五氧化二磷(P20s）含量为横坐标，△4,为纵坐标，绘制标准曲线，或者将测定数据输入计算机回归处理，得吸光度差△A,回归方程。注：波长改变时，每次测定必须用空白样重新调整透光率。7.2.4试验步骤
7.2.4.1从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取3g试料（mm），精确至0.0001g：按7.1.4.1方法进行试样分解，此为试料溶液B
7.2.4.2用移液管准确吸取25mL试料溶液B于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.2及20mL水，摇匀，加入15mL显色剂（7.2.2.1），用水稀释至刻度，静置30min。空白试验除不加试料外其余同上。用分光光度计，10mm比色皿，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001，计算两次吸光度差A4。用两次吸光度差A4，在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化磷(P:0)的质量cte
7.2.5结果计算
总五氧化二磷（P20）含量（w4)以质量分数表示，按公式（5)计算Cx10-3
m,(1-w)×25×100=
m.(1-w）
式中：
W—一总五氧化二磷（P:O）的含量，单位为百分数（%）：c一从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷（P20）的质量，单位为毫克（mg）：m—试料质量，单位为克（g）：W一一同一样品所测附着水质量分数，单位为百分数（%）：25一从试料溶液B中分取出来的量，单位为毫升（mL）。试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。7.2.6精密度
在重复性条作下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。8水溶性五氧化二磷的测定
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8.1试样制备
从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料（mlz），精确至0.0001g，放入研钵中，加水50mL，在研钵中研磨15min，将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容，静置30min后用中速定性滤纸进行干过滤，为试料溶液C，用于水溶性五氧化二磷(P0）与水溶性氟（F)的测定。当测定水溶性五氧化二磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。8.2磷钼酸喹啉重量法
8.2.1试验步骤此内容来自标准下载网
将试料溶液C按7.1.4.2步骤进行水溶性五氧化二磷的测定。8.2.2结果计算
水溶性五氧化二磷（P0）含量（W）以质量分数表示，按公式（6）计算[mz-ms)-(me-ms)]x0.03207
mz(1-w)x50
式中：
试料的水溶性五氧化二磷（P0）含量，单位为百分数（%）：Ws
试料质量，单位为克（g）：
增埚的质量，单位为克（g)：
磷钼酸隆琳沉淀和的质量，单位为克（g）：空白试验增埚的质量，单位为克（g）：空白试验沉淀和的质量，单位为克（g）：w一同一样品所测附着水的质量分数，单位为百分数（%）：0.03207一一磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷（P:0）摩尔质量的系数：50一一从试料溶液A中分取出来的量，单位为毫升（mL）试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。B.3磷钒钼黄双波长光度法
8.3.1测定步骤
将试料溶液C按7.2.4.2步骤进行水溶性五氧化二磷的测定，其中试料溶液C的移取量为50mL。在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷(P:0s)的质量cz。8.3.2结果计算
水溶性五氧化二磷（P20s）含量（ws)以质量分数表示，按公式(7)计算Czx10-3
m2(1-w)x 50×100=
式中：
m2(1-w)
wo—试料的水溶性五氧化二磷(P20.）含量，单位为百分数(%)：c2—一从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷(P20s)的质量，单位为毫克(mg)：6
mt2—试料质量，单位为克(g)：w一同一样品所测附着水的质量分数，单位为百分数（%)：50-一一从试料溶液心分取出来的量，单位为毫升(ml试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。8.4精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于0.05%，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不火于0.10%。9总氟的测定
9.1原理
在离子强度配位缓冲溶液的存在下，以氟离子选择性电极作指示电极，饱和氢化钾甘汞电极作参比电极，用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位，以工作曲线法求山氟含量、9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：1十1
9.2.2硝酸溶液：1+5.
.9.2.3氢氧化钠溶液（200g/L)：将200g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1L，贮存-J聚乙烯瓶内。9.2.4溴甲酚绿指示剂溶液（1g/L)：将U.1g溴甲酚绿溶于20mL无水乙醇中，用水稀释至100mL。9.2.5柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液（nH=5.5～6.0)：称取24.0g柠檬酸、270.0g柠檬酸三钠溶于水中并稀释至1000mL，混匀。
9.2.6氟（F)标准溶液1.0mg/mL：称取1.105名预先在120C下燥至恒重的优级纯氟化钠，精确至0.001g，置于烧杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含氟（F\）1,0。9.2.7氟（F）标准溶液0.1Ⅱg/mL：吸取1.0mg/mL氟标准溶液(9.2.6）25mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含氟(F）0.1ng。9.3工作曲线的绘制
准确量取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0ml.氟标准溶液(9.2.7)分别置于一组50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（9.2.1）1ml.，加入五漓柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液（9.2.5)和二滴溴甲酚绿指示剂溶液（9.2.4)，用氢氧化钠溶液(9.2.3)中和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（9.2.2)调节溶液恰是黄色，加入20mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液（9.2.5)，用水稀释至刻度，摇匀（相当于50ml.中含氟（F）0.1mg、0.2mg、0.3、0.5mg），倾入下燥的50㎡L烧杯中。插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，打开磁力搅拌器恒述搅拌2min，停搅30s，测量平衡时电位值，以电位值（mV)为纵坐标，相应的50mL中含氯量(mg）的对数为横坐标，绘制工作曲线，计算回归方程。9.4试验步骤
9.4.1第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取1名试料（m)精确至0.0001，置于100mL烧杯巾：如入10ml.水使试料分散，然后加入12mL盐酸（1+1)，加热至微沸并保持1min～2min。用水稀释至约50ml移入250ml.容量瓶中，冷却后定穿，此为试料溶液D，门于测迮总氟(F)含量。T
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9.4.2准确移取10㎡L试料溶液D于50mL容量瓶中，加入五滴柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液（9.2.5)和二滴溴甲酚绿指示剂溶液（9.2.4)，用氢氧化钠溶液（9.2.3)中和至溶液呈蓝色，再用硝酸溶液（9.2.2）调节溶液恰呈黄色，加入20mL柠檬酸一柠檬酸钠缓冲溶液（9.2.5），用水稀释至刻度，摇匀，倾入干燥的50mL烧杯中。插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，打开磁力搅拌器恒速搅拌2min，停搅30s，测量平衡时电位值，在工作由曲线上查出或由回归方程计算出氟(F\)的质量Cs。9.5结果计算
总氟（F）含量（W7）以质量分数表示，按公式（8）计算：m（-wx10×100=2.5x
Cx10-3
式中：
试料的总氟（F）含量，单位为百分数（%）：一从工作曲线上查得的或回归方程计算的氟（F）质量，单位为毫克（mg）：一试料的质量，单位为克（g)：m17
w一同一样品所测附着水的质量分数，单位为百分数（%）：10—一从试料溶液D中分取出来的量，单位为毫升（mL）。试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。9.6精密度
办业元屋
（8）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。10水溶性氧的测定
10.1分析步骤
准确移取10mL试料溶液C（8.1，按9.4.2进行水溶性氟含量的测定，在工作曲线上查出或由回归方程计算出氟（F）的质量C
10.2结果计算
水溶液性氟(F)含量(wa)以质量分数表示，按公式(9)计算：Wg=
式中：
C,×10-3
×100=2.5x
ma(i-w)x 10
m2(1-w)
Wg一试料的水溶性氟(F)含量，单位为百分数(%)：ca一从工作曲线上查得的或回归方程计算的氟(F)质量，单位为毫克(mg)：m12——试料的质量，单位为克(g)：W——同一样品所测附着水的质量分数，单位为百分数(%)：10一一从试料溶液D中分取出来的量，单位为毫升（mL）。8
试验线果取两次平行试样的算长平均值，精确至0.01%。3精密度
JC/T2073—2011
在重复性条件下获得的两次独文试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独这测试结果的绝对差值不人于(、10%。9
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中华人民共秋国
建材行业标准
磷石畜中磷、氨的测定方法
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中国建材工业出版社出版
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开本880x12301/16印张1字数22千字2012个5月第一版 2012年5月第一次印刷即数1—500定价25.00元
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编号：0754
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