GB/T 4698.2-2011 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 铁量的测定 GB/T4698.2-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 77. 120. 50
中华人民共和国国家标准
GB/T 4698.2—2011
代替GB/T4698,2—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铁量的测定
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-Determination of iron content2011-05-12 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-02-01实施
GB/T 4698.2—2011
本部分代替GB/T4698.2--1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法：1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量》。
本部分与GB/T 4698.2—1996 相比主要变化如下：增加了原子暇收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分惨改采用I5022960：2008&钛及钛合金-铁量的测定-1,10-二氮杂菲分光光度法\（方法一）、ISO22961:2008钛及钛合金-铁量的测定-原于吸收光谱法\（方法二）和ISO22962：2008钛及钛合金铁册的测定-电感鹅合等离子体原子发射光错法（方法三）。本部分与1S022960.2008、1SO22961:2008,22962,2008的章条号对照情况见附录A。本部分与1S022960：2008，1S022961：2008.22962.2008相比存在技术差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（|）进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。
本部分的方法一为种裁分析方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分方法--起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、北京有色金属研究院，西部金属材料股份有限公司，四川恒为制钛科技有限公司。本部分方法二起草单位：西北有色金属研究院.北京有色金属研究院、西部金屏材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。
本部分方法三起草单位：宝钛集团有限公司，西北有色金属研究院，北京有色金属研究院、西部金属材料职份有限公司、四川尴为制钛科技有限公司。本部分方法一主要起草人：李波、禄妮、张磊、朱梅生、黄永红、李乾.恪怜、李满芝、朱广路、刘家荣。
本部分方法二主要起草人：李波、平平、孙宝莲、昊秦建、张卓、李艳芬、朱广路、李凤玲。本部分方法兰主要起草人黄水红、李剑、雷小藏、王晓艳、李波、童坚、张卓。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 4698.2—1984;
GB/T 4698, 2--1996。
1范围
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铁量的测定
本部分规定了海缚钛，钛及钛合金中铁含量的定方法。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定。2 规范性引用文件
GB/T 4698.2--2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用女件，仅注甘期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其殿新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696,MOD）GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042，EQV）实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648.EQV)GB/T12808
GB/T12809#
实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原（ISO384.EQV）GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(ISO4787,IDT）3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用碗认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。
3.2所用仪器均应在检定间期内其性能应达到检定要求的技术参数指标+玻璃容器莅用GB/T12808,GB/T12809,GB/T 12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。4方法—1,10-二氮杂非分光光度法4.1测定范围
铁的测定范围为0.005%~2.00%（质量分数）。4.2方法原理
试料用盐酸-氢氟酸溶解,加人硝酸氧化铁。加人硼酸，酒行酸，乙酸铵和盐酸羟胺。加人1,10-二氮杂菲生成1,10-三氮杂非铁络合物,分光光度计测定其铁含量。4.3试剂
4.3.1盐酸(1+1)：缓慢地将500mL盐酸(e1,16%/mL~1,19g/mL>加人到500mL水中。4.3.2硝酸（1+1)：缓慢地将500ml硝酸（gl.42g/mL)加人到500mL水中。4. 3. 3氢氟酸(1十1);小心,缓慢地将 100 mL氢氟酸(pl, 14 g/mL)加人到 100 mL水中。4. 3. 4磷酸。
GB/T 4698.2—201t
4. 3. 5酒石酸(200 /L)。
4.3.6乙酸铵(500 g/1)。
盐酸羟胺溶液（100g/1.)
4.3.81,10-氮杂菲溶液(2g/1.)裕解 2.0名1,10-二氮杂菲于 100 mL乙醇（体积百分含量不小于95%中，用水稀释至1000mL。
4.3.9铁标准溶液
4.3.9.1铁标准贮存溶液(0.500mg/mL）：准确称取0.500g金属铁（≥99.9%）于300mL烧杯中（精确至0.0001g）加人30mL盐酸（4.3.1)加热溶解。加人5ml.硝酸（4.3.2)氧化缺，继续加热驱除氮的氧化物。冷却,移人1000 mL容瓶中,用水稀释至刻度,混勾。4.3.9.2铁标准溶液(0.050g/mL）移取10.00tnL铁标准贮存溶液（4.3.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀彝至刻度，混匀。使用时配制。4.4仪器
分析天平：可精确至0.1mg。
4. 4.2分光光度计。
4.5试样
4.5.1取样
海绵钛、钛及钛合金的取样应技服已颁布的相应标准方法进行。4.5.2试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量和分取试液体积
铁含量/
0, 0G5~ 0. 1
20.1~0. 4
>0, 8-2. 0
4. 6分析步骤
4,6. 1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。4.6.2空白试验
随同试料做空白试验。
4.6.3工作曲线的绘制
试料量/
分取试液体积/
4. 6. 3. 1 移取 0. 00 tmL,2. 00 mL,4. 00 mL,6. 00 mL,8. 00 mL 铁标准溶液(4. 3. 9. 2),于 5 个100 mL容盘瓶中。加人15ml.酒石酸溶液（4.3.5）.25mL乙酸铵溶渡（4.3.6),5mL盐酸羟胺溶液（4.3.7），用水稀释至约80 mL，混勺。
4.6.3.2加人10 mL 1,10-二氮杂菲溶液(1.3.8),用水稀释至刻度,混匀。4.6.3.3：室温放置20min后，移取部分溶液于1cm吸收血中，以水为参比，测定标准灌液的吸光度2
GB/T 4698.2-—2011
以铁的质量被度（mg/100mL）为横坐标，吸光度为绒坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0.999。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。4.6.4测定
4.6.4.1将试料4.5.2)置于200ml.彝四氟艺烯烧杯中。4.6.4.2加入10tmL盐酸（4.3.1),5mL氢氟酸（4.3.3)，盖上录艺烯表面血，水浴加热溶解，加入3mL硝酸(4.3.2)继续加热驱除氮的氧化物。加人3g碰酸(4.3.4)，搅拌溶解，冷却至室温。4.6.4.3将试液移入100mL容量瓶中，用水释至刻度，混勺。按表1分取部分溶液两份(A和B)于100mL容量瓶中。分别加人15mL酒石酸溶液（4.3.5）,25mL乙酸铵溶液（4.3.6）,5mL盐酸羟胺溶液（4.3.7)用水稀释至约70mL，混勾。4.6.4.4在A溶液中加人10mL1,10-二氮杂菲溶液（4.3.8）,如试料中含铜,锦等,则补加10mL1，10-二氨杂菲莽获（4.3.8），用水稀释至刻度，混匀。B溶液用水稀释至刻度，混，作为参比落液。4.6.4.5在室温下放置20mi后,移取部分液A于1 Cm比色亚中,以B溶液为参比，于分光光度计被长510n加处测量其吸光度，从工作曲线(4.6.3)上查山相应的铁量。4. 7 分析结果的计算
铁含直以铁的质应分数w,计，数值以弱表示,按式(1)计算：wr,=×100 ×10-
武中：
Pr--分取试液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升（mg/100mL)；Pz—空白溶减中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg/100mL)；——分取试液的体积,单位为毫升(mL);m——试料质量，单位为克(g）。所得结果表示至小数点后第三位。.-(13
同一试样两饮测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式（2）、式（3)、式（4)。如果超过，应重新进行分析。
4.8精密度
本法的允许差接式(2)，式(3)和式(4)表示。重复性限：
2. 8 × [0. 005 5 × (p.) +0. 001 0]%实验室内再现性限：
2. 8 ×[0. 008 3 × (r.) + 0. 001 01%实验室间再现性限：
2. 8 X[0. 023 3 X() +0. 000 8]%5方法二廉子唆收光谱法
5.1测定范围
铁的测定范围为0.01%~～2,00%（质量分数）。5.2原理
..-(4 3
试料用盐和氢氟酸溶解，加人硝酸氧化钛，铁及其他元索。然后加人酸，用原子吸收光谐仪测3
GB/T 4698.2—2011
量试液中铁浓度。
5.3试剂
5. 3. 1 盐酸(1+1);将 500 mL 盐酸(pl1. 16 g/mL~1. 19 g/mL)缓慢加人到 500 mL水中。5.3.2硝酸(1+1)将500ml硝酸（pl.42g/mL）缓慢加人到500ml.水中。5.3.3氢氟酸(1+1)：将100tml氢氟酸（pl.14g/tml)缓馒加到100mL水中。5.3,4硼酸。
5.3.5纯铁
tTi99.95%,铁含量已知且应尽可能的低。如采铁含量未知，应采用方法一准确测定。5.3.6铁标准溶液
5.3.6.1铁标准贮存溶液（0.500mg/mL)称取 0. 500 g金属铁[wF≥99. 9%于 300 mL烧杯中(精确至 0. 000 1 g)+加入 30 mL盘酸(5. 3. 1)加热溶解。加人5 mL硝酸(5,3,2)氧化铁,继续加热驱除氮的氧化物。冷却,移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。
5.3.6.2铁标准溶液（0.050mg/ml.）移取10.00mL铁标准必存落液(5.3.6.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时配制。
5.4仪器
5.4.1分析天平：可榜确至0.1mg。5.4.2火焰原子吸收光谱仪，采用空气/乙炔火焰，波长248.3nrn。5.5试样
5.5.1试样要求
海缔钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。5.5.2试料
称敢0.50g试料，精确至0.0001g。5.6分析步粟
看告，应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气-乙快燃烧器，以避免可能的爆炸危险。5.6.1测定次数
独立进行两份试料测定，取其平均值。5.6.2空白试验
随同试料以纯钛(5.3.5)做空白试验。5.6,3标准溶液的制备
5.6.3.1总则
标准减的制备接照5.6.3.25.6.3.3进行，5. 6. 3.2wr.≤0. 1%
5. 6. 3. 2. 1 称取 6 份纯钛(5. 3. 5),每份 0. 50 g,置于 200 mL 聚乙烯烧杯中。5.6.3.2.2加入10mL盐酸(5.3.1)和5mL氢氟酸(5.3.3)，盖上聚乙烯表面血，水浴加热溶解。加人3mL硝酸(5.3.2),加热驱除氮的氧化物。加人3多硼酸(5.3.4）,搅拌溶解，冷却至室温。5. 6.3.2. 3将溶液移至 100 mL 容量瓶中,分别加人 0. 00 mL,2. 00 mL,4,00 mL,6. 00 mL,8.00mL、10.00mL铁标准溶液(5.3.6.2).用水稀释至刻度，混匀。4
5.6.3.3w0.1%
5.6.3. 3. 1称取 6份纯缺(5. 3.5),每份 0.50 g,置于 200 mL乙烯烧杯中,GB/T 4698.2--2011
5.6.3.3.2加入10mL盐酸（5.3.1)和5mL氢氟酸（5.3.3），盖上案乙烯表面血，水浴加热溶解。加人 3 mL硝酸(5,3.,2),继续加热驱除氮的氧化物。加入 3 多期酸(6.3.4),搅拌溶解,冷却至室温。5.6.3.3.3将溶液转移至100 mL容量瓶中。5. 6. 3. 3. 4 按表 2 移取部分溶液至 6 个 100 mL 容量瓶,并补加盐酸(5. 3. 1)。分别加 0. 00 mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8,00mL、10.00mL铁标准溶液（5.3.6.2)用水稀释至刻度，混勺。5.6.4试液的制备
5.6.4.1将试料(5.5)移至200mL聚乙烯烧杯。5.6.4.2加入10mL盐酸（5.3,1)和5mL氢氟酸5.3.3).盖上案乙烯表面Ⅲ，水浴加热落解。加人3mL硝酸(5.3.2)，加热驱除氮的化物。如人3g酸（5.3.1）、搅拌溶解。冷却后将溶液移至100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.6.4.3试料中铁含量>0.1%时，按表2分取部分溶液于100ml.容量瓶中，并补加盐酸(5.3.1)；用水稀释至刻度，混勾。
铁含量和分取试液体积
铁含量/
≥0. 10~0, 50
≥0. 50 ~ 2. 0c
5.6.5测定
5.6.5.1总测
分取试液体积/
人盐酸(5.3.1)量
仪器应配有由厂家推荐的铁元素空心阴极灯，波长设定在248.3nm处，用空气-乙炔贫燃性火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立，校标（漂移校正、标雄化、重新校准）和铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。5.6.5.2工作曲线的绘制
在波长248.3nm处，用空气/乙炔贫燃性火焰，以水调雾，测定标准溶液的吸光度。以铁含量为横坐标（mg/100mI.)，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点：5.6.5.3试的测定
在波长248.3nm处，用空气/乙炔贫燃性火焰，以水调零，测定试液的吸光度，从工作曲线查出相应的铁的质量浓度（tmz/100mL）。5. 7分析结果计算
5.7. 1 e≤0. 1%
铁含量以铁的质量分数计,数值以%表示,按式(5)计算： (8α2 ×10×10
式中：
:—一试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100老升(mg/100 mL);P--—空白浴液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升（mg/100mL.)：——5. 6. 3. 2中纯钛(5. 3. 5)浴液中铁的质量浓度,单位为毫克每 100毫升(mg/100 mL)，m——试料质量,单位为克()。
CB/T 4698.2—2011
所得结果表示至小数点后第三位，同一试样两软平行分析结果的差值不超过相应的允许差范图E式（7）、式（8）、式（9)。如果超过，应重新进行分析。
5.7.2 turs>0. 1%
铁含量以铁的质量分数计+数值以%表示,按式(6)计算：[α -(α ×)]
式中：
100 X 10-
-5.6.3.3中纯钛（5.3.5)溶获中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升（mg/100tmL）P4-m分取试藏中铁的质量浓度单位为毫克每100毫升（mg/100mL);分取空白溶液中铁的质量浓度,单位为旁克每100毫升(mg/100 mL)：Ps
V—分取试液体积，单位为毫升(mL);一分取试波中试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第三位。(6)
同-试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范谢[式（7)，式（8）、式（9)。如果超过，应重新进行分析。
5. 8精密度
本方法的允许差按式（7），式（8)和式（9)表示，重现性限：
2. 8 × [0. 010 0 × (wr) + 0. 000 4]%实验室内再现性限：
2. 8 × [0. 014 9 X (w) + 0. 000 41%实验之再现性限：
2. 8 ×[0, 027 0 X () + 0. 002 31%6方法三电感耦合等离于体原子发射光谨法6. 1 定范围
铁的测定范围为 0.01%~3. 0%(质量分数)。6. 2 方法原理
试料用硝酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解,使用电感耦合等离子体(ICP)-原子发射光谱仪测定试样中铁的含量。
6.3试剂
6. 3. 1 盐酸(1+1) ,将 500 mL 盐酸(g 1. 16 g/mL~1. 19 g/ mL)缓地加人到 500 mL 水中。 6. 3. 2硝酸(g 1. 42 /mL)。
6.3. 3硝噬(1+1)r将500 mL硝酸(g1. 42 多/mL)缓慢地加到 500 mL水中。6.3.4氢氟酸(1+1)：将100mL氢氟酸(p1.14g/mL)小心、缓慢地加入到100mL水中。6.3.5硫酸（1+1)：将500mL硫酸（p1.84g/mL)缓慢地加入到500mE水中，冷却。6. 3. 6 酸(1十3):将 100 nL硫酸(p 1. 84 g/ nL)缓慢地加入到 300 ml- 水中,冷却。6
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6.3.7纯缺：Ti299.95%，铁含量已知并应尽可能的低。如铁含量未知，应采用方法1准确测定。6.3.8熔液(1mg/mL）：准确称取1.00纯钻（wce=99.5%）至300mL烧杯中.加人40ml.硝酸（6.3.3），加热溶解，冷却后转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。6.3.9裕液（1mg/mL)：准确称取127g三氧化二亿（wy,%,≥99.5%）至300mL烧杯中，加人20 mL盐醛(6.3.1),加热溶解，冷却后转人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混封。6. 3. 1D 辆溶液(1 mg/mL):准确称取 1. 17 g 三氧化二镧(wgg,≥99. 5%)至 300 mL 烧杯中,加人20 mL 盘酸(6. 3. 1),加热溶解,冷却后转人 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至度,混。6. 3.11铁标准溶液(1. 000 mg/tml) :准确称敢1.000 0 g金属铁(u299,9%)至500 mL烧杯中，加人60mL盐酸（6.3,1），加热溶解，再加人10mL硝酸（6.3.3)将铁由低价氧化成高价，加热至无棕色氮氧烟募产生+玲却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混对。6.4仪帮
6.4.1聚乙烯烧杯和表面皿。
6.4.2案四氟艺烯(PTFE)烧杯和表面血。6.4.3分析天乎：可精确到0.1g。6.4.4电感精合等商子体原子发射光谱仅：应具备同时测定Fc238.20nm、259.94nm，内标元素Co228.62nm,Y371.03nm，La398.85nm.Ti255.60nm或Ti333.21nm等谱线的能力。采用硝酸和氢氟酸溶解样品(6.6.3.2)时推荐使用耐氢氟酸雾化器。6.5试样
6.5.1取样
海绵钛、敏及钛合金的取样应接照已频布的标推方法进行。6.5.2试料
称取0.500g试料，精确至0.0001g。6.6分析步骤
6.6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.6.2空白试验
随同试料以纯钛(6.3.7)做空白试验。6.6.3标准溶滤的制备
6.6.3.1总则
标准溶液的制备按照 6. 6. 3. 2,6. 6. 3. 3 或 6. 6. 3. 4 进行。6.6.3.2硝酸和氢氟酸溶解试样(适用于 6.6.41.2)。6.6.3.2.1称取4份纯钛（6.3.7），每份0,50g移至200mL案乙烯烧杯中。6.6.3.2.2加人50mL硝酸(6.3.3)和10mL氢瓶酸（6.3.4),盖上乙烯表面血，水裕热完全溶解。继续如热煮沸驱除氮的氧化物。玲却至室温。6.6.3.2.3取下表面血，分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL铁标准溶液（6.3.11)，将溶液移人 100 mL 容量瓶中。
6.6.3. 2. 4加人 5. 0 mL 钻内标溶获(6. 3. 8),用水稀释至刻度,勺,并立刻将溶液转移至干燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。
6. 6, 3.3硫酸和氢氟酸溶解试样(适用于 6, 6, 4, 3) 。6. 6. 3,3. 1 称取 4 份纯钛(6. 3.7),每份 0,50 g+置于 200 mL 案四氮乙烯烧杯中。7
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6.6.3.3.2加人20mL硫酸（6.3.5）和4mL氢氟酸（6.3.4)，盖上廉四氟乙烯表面血，低温加热溶解。如果溶解不完全，可加入少量氢氟酸(6.3.1)继续低温加热至完全溶解。人4L硝酸(6.3.3)并加热2 min~3 min.此内容来自标准下载网
6.6.3.3.3取下表面血，继续加热至白烟约3min~5min。冷却至室温后，用少量水冲洗烧杯整，加热至置浓白烟2nin3min
6.6.3.3.4烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此，建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用内标法消除影响。
6. 6. 3. 3. 5冷却至室温,加人 20 mL 盐酸(6. 3. 1)和少量水溶解盘类。6. 6. 3. 3. 6分别加入 0. 00 mL、5. 00 mL,10, 00 rnL、15, 00 mL 铁标准溶液(6. 3, 11) ,将溶液移人100 mL容量瓶中。
6. 6,3. 3.7 加人 5. 0 mL 钴(6,3, 8)、钇(6. 3, 9)或辆(6.3. 10)内标液,用水稀释至刻度,混匀。6.6.3.4用硫酸溶解试样(适用于 6.6.4.4)。6.6.3.4.1称取4份纯钛（6.3.7)，每份0.50g置于100mL锥形瓶中。6.6.3.4.2加人 40 ml. 硫酸(6.3.6),缓慢加热至钛完全溶解（加水保持体积恒定）。逐滴加入硝酸(6.3.2)使敏氧化,继续加热至溶液冒白烟冷却至室温。6. 6. 3. 4, 3 取下表面血,分别加人 0. 00 mL、5, 00 mL,10, 00 mL、15, 00 mL 铁标准液(6, 3. 11),将溶液移人100mL容量瓶。用水稀释至刻度，混：6.6.4试液的制备
6.6.4.1总则
试滤的制备按6.6.4.2,6.6.4.3或6.6.4.4进行。6.6.4.2硝酸和氢氟酸济解试样。连：本方法适用于数（包括商业纯钛）及钛合金宁铁的测定。6.6.4.2.1将试料骨于200 mL桑乙烯烧杯中。6.6.4.2.2加人50 mL硝酸(6.3.3)和10 mI.氢氟酸(6.3.4),盖上案乙烯表面血,水浴加热至完全溶解。继续加热驱除氮的氧化物。冷却至室温。6.6.4.2.3取下表面血,将获液人100 mL容量瓶中。6.6.4.2.4加人 5.0 mL钻内标溶液(6.3.8),用水稀释至刻度,混匀,并立刻转移至于燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。
6.6.4.3硫酸和氢氟酸溶解试样。注：本方法适用于款（包括商业纯数）及卦合金中铁的测定，6.6.4.3.1将试料置于200 mL案四氟乙烯烧杯中。6.6.4.3.2入20m1.硫酸(6.3.5)和4mL氢氟酸(6.3.4)，盖上案四氟乙烯表面血，低温加热分解试样。如果溶解不完全，可抑入少量氢氟酸（6.3.4)继续加热至分解完全。加人4mL硝酸（6.3.3)加热 2 min~3 min.
6. 6.4. 3.3取下表面血,继续加热至冒白烟约 3 min~5 rin;冷却至室温,用少量水冲洗杯壁,加热至冒浓白烟2 tmit～3 min,
6.6.4.3.4烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此,建议残留的硫体积应保持恒定。也可采用内标法消除影响。
6.6.4.3.5冷却至室温，加人20mL盐酸(6.3.1)和少量水溶解盐类。6.6.4.3.6冷却至室温后，移入100mL容量瓶中。6.6.4.3.7加人5.0mL钻(6.3.8)、（6.3.9)或铜（6.3.10)内标液，用水释至刻度，混勾。6.6.4.4用硫酸溶解样品（用钛作内标）。注：本方法用缺作内标,仅适用于商业纯缺中恢的测定，B
6. 6. 4. 4. 1 将试料置于 100 mL 锥形瓶中。GB/T 4698.2—2011
6,6.4.4.2加入40mL硫酸（6.3.6),缓慢加热至钛完全溶解（加水保持体积定）。逐滴期人硝酸(6.3.2)使钛氧化,继续加热至胃白烟,冷却至室温。6.6.4.4.3移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。6,6.5测定
6. 6. 5. 1 总则
6. 6. 5. 1. 1
检查各系统的连接，开启仪器，选择恰当的背景校正位置，熟后点燃等离子体火熔，稳定30 min。
6.6.5.1.2在原子发射光谱仪上，利用内标法测定发射强度。6.6.5.1.3，当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、需新校准）和铁含量的測定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。6.6.5.2正作曲线的绘制
用ICP原子发射光谱仪測定标准溶液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元豪（Co，Y，La 或 Ti)的发射强度。
根据式(10)计算铁和内标元紊的发射强度比。R-Ir/Is
式中：
R-铁和内标元紊的发射强度比；IFe—铁的发射强度;
Is内标元衰的发射强度。
以铁的质量浓度（mg/100ml.)为横坐标，发射强比为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0.999。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。表 3 测定元素及被长
菠长/nm
238. 20 或 259. 94
255. 60 或 333. 21
1如某Fe在238.20nm测量，则Ti255.59nm应作为内标线，如果Fe在259.94nm测盘，则Ti333.211nm应作为内标线，
6. 6. 5. 3试液的测定
用ICP原子发射光谱仪测定试液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元案（Co,Y,La或Ti)的发射强度。根据式(10)计算铁和内标元索的发射强度比。从工作曲线上查出试减中相应的铁的质量浓度（mg/100mL）。
6.7分析结果的计期
缺含量以铁的质量分数W计，数值以%表示，按式(11)计算：wn -P,-(e-α) × 100× 10-
GB/T 4698.2—2011
A——试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升（mg/100ml)；--空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升（mg/100mL)6.6.3.2,6.6.3.3或6.6.3.4中纯钛(6.3.7)中铁的质量浓度，单位为旁克每100患升(mg/100 mL)
m——试料质量，单位为克(g)。结果表示至小数点后第三位。
间一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围［式（12)、式（13）、式（14),式（15）,式（16）或式(17)。如果超过，应重新进行分析。6.8精密度
6. 8. 1 总则
本方法的允许差按式（12)、式（13）)式（14）,式（15）、式(16)和式（17)表示，6.8.2当铁含量小于 0. 25%时：重复性限：
2.8×[0.00188×()+0.00031%
实验室内再现性限：
2. 8 X L0. 002 75 X (ur,) +0. 000 6]%实验室间再现性限：
2. 8 × [0. 096 5 × (w) + 0. 001 0]%6. 8.3当铁含量大了 0. 25%时：重复性限：
2. 8 × [0. 007 75 X (wr,) +0. 001 0]%实验室内再现性限：
2. 8 X [0. 011 61 X (we) - 0, 001 57]%实验室间再现性限：
2. 8 ×[0. 022 58 X(ur) -0. 001 7]%10
(12）
（13）
（14)
（152
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