GB/T 28193-2011 表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定 GB/T28193-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 28193—2011
表面活性剂中氯乙酸（盐)残留量的测定Determination of chloroacetic acid (chloroacetate) contents in surfactants2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标雅由全国表面活性剂和洗用品标雅化技术委员含（SAC/TC272）归口GB/T28193—2011
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院、广州星业科技发展有限公司、浙江赞宇科技股份有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心。本标谁主要起草人：玛瑜、叶建巾、黄亚茹、姚晨之、成晓静、许林寿、夏雄燕、关景才、雷小英。1范围
表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定GB/T 28193—2011
本标推规定了使用液相色谱测定表面活性剂中一氯乙酸（盐）和二氮乙酸（盐）残留量的方法本标准适用于以一氯乙酸或一氯乙酸钠为原料生产的表面活性剂，如：醇酚醛羧酸盐，十一烷基帐唑啉羧酸盐、脂肪烷基二甲基甜碱、脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱等产品中残留一氯乙酸（盐）和二氨乙酸（盐）含量的测定。当样品中一氯乙酸（盐）和二氯乙殿（盐）含量超过标准工作曲线范围时，需要增加标准溶液的浓度或将样品稀释或减量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13659强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂3液相色谱法
3.1原理
使用反相C：柱子，以10%的乙睛水溶液（每1000mL中加人2.0mL正磷酸）为流动相，紫外检测器或二极管阵列检测器，在波长214nm处检测产品中残留的.氯乙酸（盐）和二氮乙酸（盐）。3.2试剂
3.2.1永，符合GB/T6682中一级水的要求。3.2.2一-氯乙酸，分析纯，含量不低于99%。3.2.3二氯乙酸，分析纯，含量不低于99%。3.2.4Z.腈，液相色谱专用。
3.2.5正磷酸，分析纯。
3.2.6盐酸溶液，1-+1(体积分数）,取分析纯的盐酸10mL与水（3.2.1)10mL混合摇勾。3.3仪器
常用实验室仪器和以下各项。
3.3.1液相色谱仪：带有数据处理系统，配备紫外检测器或者一极管阵列检测器，检测器的基线噪音在254nm处不大于2×10\AU/s（空池），基线源移在254nm处不大于1×10-\AU/h（空池、稳定60 min)。
3.3.2液相色谱柱：Cg硅胶键合液相色谱柱，250mmX4.6mm（内径），固定相拉径5μm，或相当者，适用 pH 值范围为 1~8。
3.3.3微量注射器,25μL。
3.3.4分析天平，感量0.1mg。
GB/T 28193—2011
3.3.5用于流动相脱气的超声波装置。3.3.6带真空泵的抽滤装置，滤膜0.2μm或0.45μm，样品过滤头0.2μm。3.3.7容量瓶，100mL。
3.3.8烧杯,50mL。
3.4程序
3. 4. 1色谱条件
流动相：移取水（3.2.1)900mL加人正磷酸（3.2.5)2.0mL，混匀，经抽滤装置（3.3.6)过滤；a)
再加人过滤过的乙睛（3.2.4)100mL，混匀，此液的pH值约为1.7～2.0。经超声波装置(3.3.5）脱气后使用；
流速:1.0 mL/mint
c）检测波长：214nm;
进样量：20μl.。
3.4.2标准工作曲线
3.4.2.1标准储备液
分别称取标准物一氯乙酸（3.2.2）和一氯乙酸（3.2.3)各0.1g（准确到0.0001g）于25ml.烧杯中，加人适量流动相率解，转移至1G0tnL容量瓶中，用流动相洗涤烧杯，洗涤液一并转入容量瓶中，用流动相定容，摇匀。该溶液即为标准储备液，浓度约1mg/mI.(-氯乙酸和二氯乙酸）。标推储备液应放冰箱内于4℃冷溅保存，有效期不超过7d。3.4.2.2标准溶液
分别移取0.1mL、0.5ml.1.0mL,1.5mL、2.0ml.标准储备液于5个100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，播匀，即为标准溶液。该标准溶液随用随配，不能贮存，用0.2μm样品过滤头过滤标准溶液后，注射20uL，进行色谱分析。使用适当的测量工具或计算软件，应用附录B的公式计算间归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于0.999。该曲线即为标准工作曲线。
3.4.3样品分析
3.4.3.1烷基聚乙氧基醚羧酸盐(AEC)和烷基咪唑啉羧酸盐样品称取样品约5g~10g准确到0.0001g)于100mL烧杯中，用30mL流动相溶解，逐滴加人盐酸溶液（3.2.6），在pH计上调节样品溶液的H值与流动相的pH值致。转移人100mL容量瓶中，用流动相洗涤烧杯，洗涤液一并转人容量瓶中，用流动相定容，摇匀。用0.2m样品过滤头过滤该样品溶液后,注射20 μL,进行色谱分析。3.4.3.2甜菜碱类样品
样品按附录A方法用离子交换柱处理，所得样品游液用0.2m样品过滤头过滤，注射20JμL，进行色谱分析
注，附录A对样晶的处理是为了消除试样中某些末知成分对氯乙酸色谱峰的干扰，当不存在此类干扰时，可直接配成溶液鸿定。
KADNKAca
一氟艺酸和二氮乙酸典型色谱图一氟乙酸和一氯乙酸典型色谱图见图1。mAU
3.5结巢计算
一氨乙酸
GB/T 28193—2011
二氛乙酸
图1脂肪烷基甜莱碱样品中一氮乙酸和二氯乙酸典型色谱图3. 5. 1 -一氨乙酸残留含量
-氯乙酸的残留量以 mg/kg表示,按式(1)进行计算。X=
式中：
Xl氯乙酸的残留量，单位为毫克每千克(tmg/kg)；A -从工作曲线得到的.-氯乙浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V样品的定容体积，单位为毫升（mL)；m
样品质量，单位为克(g）。
3.5.2-氯乙酸钠残留含量
氯乙酸钠的残留量以mg/kg表示，按式(2)进行计算，Xa AXVX 116. 5
式中：
一氯乙酸钠的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg)：一氣乙酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mal)；一氯乙酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。3.5.3二氯乙酸残留含量
二氯乙酸的残留量以mg/kg表示,接式(3)进行计算。BxV
（1）
GB/T 28193--2011
式中：
X3——二氟乙酸的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；B—从T作曲线得到的二氯乙酸浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。3.5.4二氯乙酸钠留含量
二氯乙酸钠的残留量以mg/kg表示，按式（4)进行计算。X+ =B×V× 150. 9
m X f28. 9
式中：
”二氮乙酸钠的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg），X
150.9——二氯乙酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；128.9.—二氮艺酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。3.6精密度
当样品中一氯乙酸（盐）或二氯乙酸（盐）浓度<50mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独文测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。
当样品中一氯乙酸（盐）或二氯乙酸（盐）浓度≥50mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立.测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算未乎均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。
4离子色谱法
4.1原理
样品适当稀释、经过阴离子交换柱，氯乙酸利一氯乙酸被吸附，通过流动相将其洗脱，通过电导检测器，测定样品中残留的一-氟乙酸（盐)和二氯乙酸(盐)。4.2试剂
4.2.1超纯水，电阻率18.2M
4.2.2一氯乙酸，分析纯，含量不低于99%。4.2. 3二氯乙酸，分析纯，含最不低于99%。4.2.4硫酸，分析纯。
4.2.5碳酸钠，优级纯。
4.2.6碳酸氢钠，优级纯。
4.2.7氢氧化钠，优级纯。
4.3仪器
离子色谱仪，配置分离柱、保护柱、电导检测器以及可连续再生的抑制器和数据处理软件。4.3. 1
4.3.2分析天平，感最0.1mg。
4.3.3水相过滤膜，0.45μm。
4.3.4容量瓶：100mL,1000mL。
4.3.5烧杯：25mL,100ml
TTKADNiKAca-
4.4程序
4.4. 1色谱条件
4. 4. 1. 1选择色谱条件
GB/T 28193—2011
色谱条件选择与所用的仪器有关，可选用下列条件之一或进行适当变更，以便为样品提供合适的分离条件。
4.4.1.2阴离子交换分析柱，41nm×250mm，配备相应的保护柱。流动相（淋洗液）：3.2mmol/L碳酸钠（4.2.5）和1.0mmol/L碳酸氢钠（4.2.6)混合液；a)
流速;0.70 ml./min;
进样量：20μL；
积分方式：峰面积；
再生液：50 mmol/L的硫酸(4.2.4)水溶液。el
在上述条件下仪器的检测限（以3倍信噪比计）：氯乙酸0.012μg/mL，二氯乙酸0,032μg/mL。图2为此条件下典型样品示例图。us/cm
一氮乙酸
一氮乙酸
121311151617181920212223.24/min图 2样品示例图一
4.4.1.3阴离子交换分析柱，4mm×250mm，配备相应的保护柱。a）流动相（淋洗液):15mmol氢氧化钠（4.2.7)水溶液；b）流速：0.85tL/min
c）进样量：25μL
d）积分方式：峰面积。
在上述条件下仪器的检测限（以3倍信噪比计）：氮乙酸0.012μg/mL，二氯乙酸0.051g/ml.。图3为此条件下典型样品示例图。5
GB/T 28193—2011
的的的
4.4.2标准工作曲线
4.4.2.1标准储备液
图 3 样品示例图二
二氯乙酸
30 t/min
准确称取一氯乙酸(4.2.2)和一氯乙酸(4.2.3)各 0. 1 g(称准至0.000 1 g)于 25 mL烧杯中,用超纯水溶解于 1个 1 000 ml,容量瓶中,用超纯水洗涤烧杯,洗涤液一并转人容量瓶中,定容,摇勾。制成浓度为0、1 g/nL的一氯乙酸和二氯乙酸标准储备液。标推储备滚应放冰箱内4℃保存，有效期不超过7d。4.4.2.2标准溶液的配制
分别移取 0. 1 mL、0. 5 mL,1. 0 mL,5. 0 mL,10. 0 mL标推储备液于 5 个 100 mL容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,摇勾，即为标推溶液。该标准溶液随用随配,不能贮存。标准溶液用0.45μm的滤膜过滤后，直接进样，进行色谱分析。使用适当的测量工具或计算软件，应用附录B的公式计算回归曲线的线性相关系数，要求所得相关系数大于 0.999。该曲线即为标准工作曲线。
4.4.3样品分析
称取样品 1. 0 g～5. 0 g(准确至 0.000 1 g)于25mI.烧杯中,加人适最超纯水溶解后转移至100mL容量瓶中，用超纯水洗涤烧杯，洗涤液··并转入容量瓶中，用超纯水定容，摇勾。样品溶液用0.15μm的滤膜过滤后，直接进样，进行色谱分析。4.5结果计算
4.5.1一氯乙酸留含量
一氯乙酸的残留量以 mg/kg表示，按式(5)进行计算。XgCxy
TKAoNKAca
·（5）
式中：
X：氮乙酸的残留最，单位为毫克每于克（mg/kg)；C从工作曲线得到的一氯乙酸浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)。4.5.2一氯乙酸钠残留含蟹
一氯乙酸钠的残留量以tmg/kg表示，按式(6)进行计算，X:=CxVx116.5
m X 94. 5
式中：
一氯乙酸钠的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）。4.5.3二氯乙酸残留含
二氛乙酸的残留量以mg/kg表示，按式(7)进行计算。X,-DXV
式甲：
X，-一二氯艺酸的残留量，单位为毫克每千克（tng/kg);D----从工作曲线得到的一氯乙酸浓度，单位为微克每毫升（\g/mL)。4.5.4二鼠乙酸钠残留含量
二氯乙酸钠的残留量以11g/kg表示，按式（8)进行计算。Xg = D×Vx150. 9
m X 128. 9
X，\—一氯乙酸的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）。4.6精密度
GB/T 28193—2011
（8）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大十这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。5测试报告
测试报告应包含下列信息：
a）所有能反映样品的必要信息；所用方法；
结果和所用检测程序；
没有按照此标准或标准中参考的其他操作细节，或其他任选的相关操作和所有可能影响结果d)
的附件。
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A.1原理
附录A
（规范性附录）
甜菜碱样品前处理方法
应用强酸性阳离子交换树脂将样品中于忧测定的组分除去。A.2试剂
A.2.1水，符合GB/T6682中一级水的要求，A.2.2强酸性阳离了交换树脂(GB/T13659),氢型，0.3m~1.00mm,001×7型。A.2.3盐酸，分析纯，4mol/I.溶液。A,2.4广泛PH试纸。
A.2.5乙腈溶液，10%（体积分数），移取液相色谱专用乙腈20mL与180mL水（A.2.1)，混合均勾。A3收器
A.3.1容量瓶,100 mL.
A.3.2烧杯，200 ml
A.3.3玻璃分析杜，长约20cm，外径2.5cm，下端收缩带有旋塞或带弹赞夹的橡皮管。A.4操作步骤
将阳离子交换树脂（A.2.2)用3倍体积的盐酸溶液(A.2.3)浸泡过夜.用水以倾泻法洗涤3次。A.4.13
再用3倍体积的盐酸溶液（A.2.3)浸泡并搅拌10min，用水以倾泻法洗涤3次。然后倒人柱中，用水洗涤至中性[用广泛pH试纸（A.2.4)测定，PH=~7J、放好备用。A.4.2在玻璃分析柱下端收缩部分装入少量玻璃棉，将处理好的强酸性阳离子交换树脂装人玻璃分析柱中，高度约15cm。设法除去柱中的气范，先用水(A.2.1)洗涤至中性[用广泛pH试纸(A.2.4)测定，pH~7],再用100mL艺睛溶液(A.2.5)洗涤。A.4.3用200mL的烧杯称量甜菜碱样品约5g（精确到0.0001g)，加入约40mL乙晴溶液（A.2.5)搅拌溶解。
A.4.4将样品溶液倒人离子交换柱中，控制流出速度为1滴/s，流出液直接接人100mL容量瓶中。用适量乙溶液（A.2.5）洗涤烧杯，洗涤液加人离子交换柱中，再继续入乙腈溶液（A.2.5），直至流出液达到容量瓶刻度停止，播勾。用0.2μm样品过滤头过滤该样品溶液后，注射20μL，进行色谱分析。
KADNKAca
一组测试结果见表B.1。
测试次数
测试变量
测试结果3
附录B
(资料性附录）
一元线性回归方程的求法
表 B. 1-组测试结果
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根据表B.1采用--元线性回归，又称\最小二乘法\可以拟合得到式(B.1)的线性方程，=at+b
式中：bzxZ.net
常数项，直线方程的斜率，按式(B.2)计算获得;常数项，直线方程的截距,按式(B.3)计算获得。4
式中：
第主次试验的测试变量；
1(22)(2y)
对应丁第1玖试验的测试结果；
一试验的测定总次数；
——n 次试验的测试变量算术平均值，-y
2(2: )(y, —)
(, —x)
n次试验的测试结果算术平均值，=b—ar
拟合线性方程的相关系数按式(B.4)计算：Y=
2(; )(3. )
Vz(—2)*E(yi )
-( B,2)
**-( B. 4 )
GB/T28193-2011
打印日期：2012年6月8日F009A
中华人民共和国
国家标推
表面活性剂中氯乙酸（盐）残留量的测定GB/T 28193:: 2011
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开本880×12301/16印张1字数19千字2012年5月第一版　2012年5月第一次印刷*
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