HJ 649-2013 土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法 HJ649-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家环境保护标准HJ649-2013
可交换酸度的测定
氯化钾提取-滴定法
Soil-Determination of exchangeable acidity by potassium chlorideextractionTitration method
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准2013-06-03发布
境保护
2013-09-01实施
部发布
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理
试剂和材料
仪器和设备，
分析步骤。
结果计算与表示
精密度
质量保证和质量控制www.bzxz.net
注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中可交换酸度的监测方法，制定本标准。
本标准规定了土壤中可交换酸度测定的氯化钾提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：营口市环境监测中心站、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、铁岭市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、盘锦市环境保护站。本标准环境保护部2013年6月3日批准。本标准自2013年9月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
1适用范围
土可交换酸度的测定氯化钾提取一滴定法本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钾提取-滴定法本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。当取5.00g试样提取定容至250ml时，方法检出限为0.10mmol/kg，方法测定下限为0.40mmol/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准，HJ613
HJ/T166
3术语和定义
土壤干物质和水分的测定重量法土壤环境监测技术规范
可交换酸度exchangeableacidity用中性盐溶液提取土壤，将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来，使之进入溶液，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，滴定结果称为可交换酸度。4方法原理
提取原理：用适量氯化钾溶液反复淋洗土壤样品，使得土壤胶体上可交换铝和可交换氢被钾离子交换，形成氢离子和三价铝离子进入溶液。其交换过程用下式表示：H-土壤胶体-A13++3KCI→土壤胶体-3K++A13++3CI+H可交换酸度的测定：提取完样品后，取一部分土壤淋洗液，用氢氧化钠标准溶液直接滴定，所得结果为可交换酸度。
可交换铝的测定：提取完样品后，另取一部分土壤提取液，加入适量氟化钠溶液，使氟离子与铝离子形成络合物，A13被充分络合，再用氢氧化钠标准溶液滴定，所得结果为可交换氢。可交换酸度与可交换氢的差值为可交换铝。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新鲜煮沸蒸留水。5.1新鲜煮沸蒸馏水
将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），加盖冷却后密封备用，应现用现制。5.2盐酸溶液：c（HCI）=1.0mol/L取83ml浓盐酸（p=1.19g/ml）用水稀释到1L。5.3氯化钾溶液：c（KCI）=1.0mol/L称取74.55g氯化钾，溶于水中，移入1L容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5.4邻苯二甲酸氢钾标准溶液：c（CgHsKO4）=0.01mol/L称取已通过105℃～110℃干燥的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.5106g溶于适量水中，移入250ml1
容量瓶中，加水（5.1）稀释至标线，混匀。5.5氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.01mol/I称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中，待溶液冷却后移入1L容量瓶，稀释至标线，混匀，贮存于聚乙烯塑料容器中。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）进行标定。标定方法：吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液（5.4）25.00ml于烧杯中，在烧杯中放入搅拌子，插入电极时用氢氧化钠溶液（5.5）滴定。直到pH值达到7.80±0.08，稳定30秒。同时做空白试验。连续测定三次，取三次标定结果的平均值。氢氧化钠标准溶液浓度按照公式（1）进行计算。C,×V
V-V。
式中：c1—
氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；邻苯二甲酸氢钾溶液的浓度，mol/L；C2
Vo—空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；V—标定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；Vz邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml。5.6氟化钠溶液：c（NaF）=1.0mol/L(1)
称取42.0g氟化钠溶于水中并稀释到大约900ml，用盐酸溶液（5.2）调节至pH为7.0，将溶液移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。5.7石英砂：30-60目，使用前在300℃加热2h。6
仪器和设备
6.1土壤筛：孔径为2.0mm。
6.2pH计：精度为0.01个pH单位。6.3磁力搅拌器。
6.4微量滴定管：最小刻度为0.02ml。6.5一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品的采集和保存
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。7.2样品的风干和制备
按照HJ/T166的要求制备风于样品。将风于样品过孔径2mm士壤筛，充分搅拌混匀，采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份备用。7.3试样的制备
称取5.00g风干的土样，放在已铺好滤纸的漏斗内，用氯化钾溶液（5.3）少量多次地淋洗，每次加入氯化钾溶液必须待漏斗中的滤液滤于后再进行。滤液承接在250mL容量瓶中，近刻度时用1氯化钾溶液（5.3）定容。
7.4空白试样的制备
用石英砂代替土壤样品，按照与试样制备相同步骤，制备空白样品提取液。7.5含水率的测定
按照HJ613的规定测定其含水率。分析步骤
8.1可交换酸度的测定
8.1.1测定
移取100ml试样提取液至烧杯中，煮沸5min，使可能存在于溶液中的二氧化碳挥发，冷却至室温，以pH计为指示，用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08，记录消耗氢氧化钠溶液体积Vi的毫升数。
8.1.2空白试验
用8.1.1方法同时滴定100ml空白试样提取液（7.4），记录消耗氢氧化钠溶液体积V空的用量。8.2可交换氢的测定
8.2.1测定
移取100ml试样提取液至烧杯中，加入2.5ml氟化钠溶液（5.6），煮沸5min，赶出二氧化碳，冷却至室温，以pH计为指示，用氢氧化钠溶液滴定至pH值为7.80±0.08，记录消耗氢氧化钠溶液体积V2的毫升数。
8.2.2空白试验
用8.2.1方法同时滴定100ml空白样品提取液（7.4），记录消耗氢氧化钠溶液体积Vo的毫升数。结果计算与表示
结果计算
土壤样品中的可交换酸度按照公式（2）进行计算。(V-V)×CNaon×1000×V100+w
式中：Ea一烘干土壤中可交换酸度，mmol/kgV一直接滴定土壤样品消耗氢氧化钠体积，ml；V空一空白样品所消耗氢氧化钠体积，mlCNaoH氢氧化钠溶液浓度，mol/L；V提取液最终定容体积，ml；
Vs滴定时移取的提取液体积，ml：m一风干土质量，g；
W一风干土壤含水率，质量分数。土壤样品中的可交换氢和可交换铝，按照公式（3）和（4）进行计算。3
iKAoNiKAca
Ew. =-V)xcwon ×1000×100+w
EA=EA-Er
式中：EH——土壤样品的可交换酸氢，mmol/kg：EAr土壤样品的可交换铝，mmol/kg：Vz—加入氟化钠后土样消耗氢氧化钠体积，mlV—加入氟化钠后空白样品消耗氢氧化钠体积，ml；其他参数的含义见公式（2)。
9.2结果表示
当测定结果小于1.0mmol/kg时，保留到小数点后两位：大于等于1.0mmol/kg时，保留三位有效数字。
10精密度
6个实验室对可交换酸度分别为4.52mmol/kg和72.6mmol/kg的统一样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%~4.2%，0.5%~1.3%：实验室间相对标准偏差分别为：1.9%~4.1%，0.4%~1.0%：重复性限分别为：0.13mmol/kg，0.70mmol/kg：再现性限分别为：0.19mmol/kg，1.20mmol/kg。
11质量保证和质量控制
11.1每批样品至少做2个空白试验。11.2每批样品至少做10%平行样品。当测定值≤10.0mmol/kg，最大允许相对偏差为±20%；测定值在10.0~100mmol/kg，最大允许相对偏差为±10%；测定值≥100mmol/kg，最大允许相对偏差为±5%。11.3pH计使用前必须用pH标准缓冲溶液进行校正。12注意事项
12.1土壤样品浸提后应尽快滴定，避免长时间暴露在空气中，造成误差。12.2土壤样品的保存与风干过程应在通风无污染的环境中。12.3控制滴定速度，应尽快稳定至pH值在7.80左右。4
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