YS/T 63.23-2012
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YS/T 63.23-2012 铝用炭素材料检测方法 第23部分:预焙阳极空气反应性的测定 热重法
YS/T63.23-2012
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标准内容
ICS71.100,10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T63.23-—2012/IS012989.2.2004铝用炭素材料检测方法
第23部分:预焙阳极空气反应性的测定热重法
Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Part 23.Baked anodes-Determination of the reactivity to air-Thermogravimetric method
(ISO12989.2.2004.IDT)
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-11-01实施
YS/T63铝用炭素材料检测方法》共有26部分:YS/T63.23——2012/ISO12989.2.2004第1部分:阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生还试样表观密度的测定;第2部分:阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定第3部分:热导率的测定比较法!第4部分:热膨胀系数的测定;
第5部分:有压下底部炭块钠膨胀率的测定:第6部分:开气孔率的测定液体静力学法;第部分:表观密度的测定尺寸法;第8部分:二甲苯中密度的测定比重瓶法!第9部分:真密度的测定氮比重计法第10部分:空气透率的测定:
第11部分:空气反应性的测定
质量损失法,
第12部分:预赔阳极CO反应性的测定质量损失法:第13部分:杨氏模量的测定静测法;第14部分:抗折强度的测定
三点法
第15部分:耐压强度的测定:
第16部分:微量元索的测定
X射线荧光光谱分析方法:
第17部分:挥发分的测定;
第18部分:水分含量的测定!
第19部分:灰分含量的测定;
第20部分,硫分的测定:
第21部分,阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定;第22部分:焙烧程度的测定等效温度法:第23部分预焙阳极空气反应性的测定热重法:第24部分:预焙阳极氧化碳反应性的测定热重法;第25部分:无压下底部炭块钠膨率的测定,第26部分:耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。本部分为第23部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分为非仲裁方法。
本部分使用翻译法等同采用1SO12989.2:2004铝生产用炭素材料预焙阳极和侧部炭块空气反应性的测定第2部分热重法》。本部分对ISO12989.2:2004进行了以下编辑性修改:剧除了12989.2:2004的目录、前言、引言和参考文献,标准名称按照本系列标准的要求进行了修改:本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位:山东晨阳微素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。本部分主要起草人:黄华、张树朝、仓向辉、曹鹭君、于益如。1
1范围
YS/T63.23--2012/IS012989.2.2004铝用炭素材料检测方法
第23部分:预焙阳极空气反应性的测定热重法
YS/T63的本部分规定了热重法(TGA)测定预焙阳极空气反应性的方法本部分适用于热重法(TGA)测定顶焙阳极空气反应性,由于加热条件,样品尺寸、原料、测定质量损失和后续反应速率的多样性,可用的装置也很多。本部分规定了样品尺寸、反应温度反应面气流速度以及反应时间,使得不同设备测定的结果具有可比性。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
脱落速率 air dusting rate a
测试过程中,单位面积上、单位时间内从炭块上掉落的灰尘量。2.2
结束阶段空气反应性finalairreactivitya,:炭块在反应室中暴露于空气气氛下最后30min内,质量损失与试样原始表面积的比值。注:单位为毫克每平方通来每小时(mg/(cm·h))2.3
初始阶段空气反应性initialairreactivity:炭块在反应室中暴露于空气气氛下最初30min内,质量损失与试样原始表面织的比值。注:单位为老克每平方厘来每小时(mg/(cm·h))2.4
空气总反应性totalairreactivityar炭块在反应室中暴露于空气气氛下总时间180min内,质量损失(包括扬灰量)与试样原始表面积的比值
注:单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm*·h)),3方法原理
在圆柱形炭块表面通过给定流速的空气气流、在等温条件和指定时间内反应,来测定脱落速率,初始阶段、结束阶段和总的空气反应性。由连续监测样品质量损失来测定连续反应性。脱落速率由收集和在测量反应过程中炭块上掉落的炭题粒来确定。4试验装置
4.1空气反应性设备:装置应尽可能简单。反应速率测定要求在等温条件进行,反应过程应不受仪器YS/T63.23-2012/IS012989.2.2004设备固有的物理和化学性质的影响(比如气流扩散方式,气体温度,幕露面积等等)。一种典型的适用装置见图1。
4.2炉于和控制器:在样品放置的100mm中心反应区域内,温差需控制在土2℃以内。典型装置如图1,该装置采用了一个3区加热器和与之配套的控制部件来实现此要求,加热器也可采用其他类型,如长螺形加热器或长线形加热器也适合。控制热电偶是接地型的,应置于反应室内,并接近测试样品表面,用于补偿在空气反应性测试中放热反应带来的影响,控制热电偶应置于距离样品侧面4mm出1mm和与反应室中心垂直距离5mm以内的地方,炉子应具有足够大的反应室。4.3反应:包含一个内径足够容纳样品和样品悬挂装置且不影响气流通过样品的竖管,其材质应耐受空气反应的温度。推荐内径为100mm士25mm。反应室底部应具有一个可拆分的灰尘收集杯,能收集反应过程中掉落的脱落物,最带用的反应室材料为石英和镍铬铁耐热合金,4.4样品悬挂装置:测试时,该装量应能持续夹持样品,且可重复使用,在测试过程中自身质量不变,且不阻碍气流通过样品,以及不干扰样品龙生的典型样品来持装置如图2所示,
4.5气体预热管:气体预热管应证伸至反应室第一个加热区,在气体进人反应室前对气体进行预热,算子长度和直径可以不厕,只气体出管时温度达到反应室的温度即可,出气口应朝下。4.6天平,最大量量200g.能连续称量样品和样品悬挂装置的质量,精确至10m4.7气体流量表:测量气体流至反应室的流速,气流应保持恒定速度,4.8针型阀:周于微调气流
4.9减压间玉缩气体经减压揭减压至艳近大气压后通过针型阅进人流量计单位为毫米
说明:
天平:
出气口(口径10mm)3
3区加热炉
连接线:
反应室:
样品:
控制热电假:
股热管:
灰尘收集杯:
进气口
图1典型空气反应性装置
空气:
氟气,
减压露:
针型阀:
流量计。
YS/T63.23—2012/IS012989.2:20044.10热电偶:热电偶用于校准反应室加热区的温度,可另选一个热电偶用于检测此温度。4.11卡尺,精确至0.02mm
4.12可选装置:自动控制装置、多通道线路选择器以及个人电脑以记录日期、处理、报告和存储过程白动化等。
单位为毫来
说明:
悬挂线
样品支持能
住体样品:
定位球
典型样品鼻挂装罩
使用分析纯试剂,除非另有说明。5.1氟气.99.95%.
5.2空气含水率小于0.1%
6制样
6.1将试样加工成直径50mm生1.0mm,高50mm±1.0mm的圆柱体。大多数悬挂装置要求炭块样品上有一个垂直于圆柱体端面并沿其中心线有直径约3mm的洞。制好的样品表面应光滑、无明显YS/T63.23-—2012/ISO12989.2;2004双纹和断层。
6.2然后用于燥空气吹净试样表面的浮尘和附着的杂质。6.3制备完成后的试样应置于烘箱在110℃±5℃烘至恒重。7校准
7.1确立3区加热炉控制设备的设置温度与反应室内样品区城实际温度的关系,校准区长度应为100mm
7.2插人多头热电偶至样品位置,将中间的测温头效在样品中心位置。7.3将中间热电偶连接到主控器上设定空气反应温度为525℃7.4将其他两个热电偶连接到其他类型的温度指示设备上。要求有一个温度记录仪来测定实际温度邮线。
7.5让炉子在有氮气逛过的情况下保持4h以达到平衡(氮气流速由7.7计算出来)7.6调节区域温度控制器,使3个温度指示器指示温度精确度在土2℃内。7.7气流速度的计算是基于样品直径50mm,气流速度(250生5)L/h(在设定温度下),反应管内径100mm。这种测试方法确定的反应性结果受测试过程中气流通过反应表面的速度影响,这就要求气流通过样品和各种尺寸的反应管壁之间环形区域的速度必须恒定。其他环形区域合适的流速由流速(250土5)L/h乘以测试系统环形面积与参考环形面积比来确定。例如,测试系统内径75mm,样品直轻50.8mm按式(1)和式(2)计算流速式中
式中:
例如:
式中:
式中:
AR-D-D
测试系统环形面积与参考系统环形面积比,反应室的内径:
参考系统反应室的内径!
测试样直径:
参考样直径。
qv.G=(qore)XAR
由测试系统环形面积校准得到的气流速度,单位为升每小时(L/h):参考系统环形区域的气流速度,单位为升每小时(L/h);测试系统环形面积与参考系统环形面积的比A
100mm;
50.8mm;
100°50
qw.G-250×0.406=102
气流速度,由测试系统计算,相当于102L/h1
(2)
250L/h
8测定步骤
将反应管预热到525C土2C
8.2以7.7中确定的气流速度通氮气清洗反应室。8.3
称量并记录试样质量m精确至10mg.8.4
YS/T63.23—2012/ESO12989.2:2004测量试样直径(D,)高度(h.).中心孔径(Dh),精确至0.01mm,并用式(3)计算反应表面积,8.5
将试样装人悬挂装置中,悬挂在天平上插人反应室。8.6将试样在氮气流中预热30min8.7
根据天平说明书使天平重量清零。预热30min后将气体切换成空气,并保持7.?中计算的流遗不变。8.8
8.9测试过程中每隔1min记录一次样品质量。空气测试时间为3h(180min),结束后将气流切换回氮气。
8.10将试样从反应室中取出。注意娶小心以防取出过程中样品撞到反应室内壁。若样品碰撞室壁可能会导致样品脱落颗粒,导致灰尘质量增加。从反应室底部取出灰尘收集杯,放入干燥箱中直至冷却。8.11
称量灰尘收集杯中的灰尘质量,并记录为m。8.12
9测定结果计算
9.1样品表面积计算
按式(3)计算样品的表面积:
A-Dh+D-D/100
式中:
表面积,单位为平方厘米(cm*)D
样品直径,单位为毫米(mm),Du
中心孔直径,单位为毫米(mm)样品高度,单位为毫米(mm)。9.2空气总反应性
按式(4)计算空气总反应性:
式中:
1000(m-m/)
空气总反应性,单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm·h)):初始样品质量,单位为克(g):结束样品质量,单位为克(g):样品表面积,单位为平方厘米(cm)。A
9.3空气初始反应性
按式(5)计算空气的初始反应性:-C3
(4)
YS/T63.23—2012/IS012989.2.2004式中:
e:_2000(ml-mm)
初始阶段空气反应性,单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cmh)):初始样品质量,单位为克(g):m
ms—开始后30min时的样品质量,单位为克(g),9.4空气结束时反应性免费标准bzxz.net
按式(6)计算空气结束时反应性:2000(mi-m)
结束阶段空气反应性,单位为毫克每平厘米每小时(mg/(cm·h))开始150min时的样品质量,单位为克(g):反应结束时样品质量,单位为克(g)9.5空气灰尘量
按式(7)计算空气灰尘量:
1030ma
3h测试结束后的灰尘量,单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm,h))测试后收集的灰尘质量,单位为克(g)10精密度
10.1精密度
精密度由6个实验室测试9种材料(7个阳极和2个阴极)来确定。道过线性回归法已发现试验重复性和再现性与反应性测试结果的平均值有关,因此,同归方程被用于精密度描述上。基于这个研究结果,10.2和10.3用于评价结果的可靠程度(95%的置信度)10.2重复性
10.2.1重复性限
同一个操作者用同一台装置设备获得的测试结果(单位为毫克每平方厘米每小时)均应该被认可除非测试结果超出了方程给出的,值范围。10.2.2空气总反应性
式中:
空气总反应性重复性:
r(0.2032×ar)+8.0231
重复试验得到的空气总反应性结果的平均值(适用于空气总反应性范围为13mg/(cm,h)~62.mg/(cm*.h)).
10.2.3空气初始反应性
式中:
YS/T63.23—2012/ISO12989.2.2004r/=(0.7381×@)+1.2643
空气初始反应性重复性:
初始空气反应性重复试验平均值(适用于空气初始反应性范围为4mg/(cm2.h)~16mg/(cmh))
10.2.4空气结束时反应性
r-=(0.1771xa)+6.5809
空气终了反应性的重复性:
(10)
重复测试得到的空气结束时反应性的平均值(适用于空气结束时反应性范围为21mg(cm2-h)~89mg/(cm.h)).
10.2.5空气灰尘量
r=(1.2216×α)0.9913
式中:
空气灰尘量的重复性:
重复试验空气灰尘量的平均值(适用于空气灰尘量范国为0~2.5mg/(cm.h))10.3再现性
10.3.1再现性限
每两个实验室报告的相同样品的测试结果(单位为旁克每平方厘米每小时)不应被怀疑,除非其报告的数据超出了下列方程计算的R值范围,10.3.2空气总反应性
R=(0.5207×a)+1.7242
式中:
空气总反应性的再现性,
重复试验的空气总反应性平均值(适用于空气总反应性范围为13mg/(cmh)~62mg/(cmh)).
10.3.3空气初始反应性
R(0.7007Xa)+4.1762
式中?
空气初始反应性的再现性;
初始空气反性的平均值(适用于空气初始反应性范围为4mg/(cm2·h)~16mg/(cmh))10.3.4空气结束时反应性
R=(0.6694×a)+3.7154
YS/T63.23-2012/ISO12989.2:2004中:
空气结束时反应性的再现性,
重复测试得到的空气结束时反应性的平均值(适用于空气结束时反应性范国为20mg)(cm*.h)~89mg/(cm.h))
10.3.5空气灰尘量
Ra(2.812Xa)+0.6906
空气灰尘量的再现性:
空气灰尘量重复性的平均值(适用于空气灰尘量范围为0~2.5mg/(cmh))10.4偏差
本部分方法规定得到的空气反应性值无法给出偏差。检测报告
检测报告应包括下列内客:
)本部分编号:
b)所有辨认测试样品所必需的详细资料;检验日期,
检验结果,结果精确至0.1mg/(cm.h)d
测试过程中出现的异常现象,
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书号:1550662-24210
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