YS/T 63.24-2012
基本信息
标准号： YS/T 63.24-2012
中文名称：铝用炭素材料检测方法 第24部分:预焙阳极二氧化碳反应性的测定 热重法资
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 铝用 炭素 材料 检测 方法 预焙 阳极 二氧化碳 反应 测定 热重法
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标准简介
YS/T 63.24-2012 铝用炭素材料检测方法 第24部分:预焙阳极二氧化碳反应性的测定 热重法资
YS/T63.24-2012
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标准内容
ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T63.24—2012/ISO12988.2:2004铝用炭素材料检测方法
第24部分：预焙阳极二氧化碳
反应性的测定
热重法
Carbonaceous materials used in the production of aluminiumPart 24.Baked anodes-Determination of the reactivity to carbon dioxideThermogravimetricmethod
(ISO12988.2:2004,IDT)
2012-05-24发布下载标准就来标准下载网
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-11-01实施
YS/T63铝用索材料检测方法》共有26部分：YS/T63.24—2012/IS012988.2.2004第1部分：阴极翻试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定，第2部分，阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨服系数的测定：
第5部分：有压下底部炭块销膨服率的测定；第6部分：开气孔率的测定波体静力学法：第7部分：表观密度的测定尺寸法，第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法：第9部分，真密度的测定氮比重计法：第10部分：空气渗透率的测定；第工部分空气反应性的测定质量损失法第12部分预焙阳极CO，反应性的测定质量损失法第13部分：杨氏模量的测定静测法；第14部分：抗折强度的测定
第15部分：耐压强度的测定，
第16部分：微量元素的测定
X射线荧光光滑分析方法：
第17部分：挥发分的测定：
第18部分：水分含量的测定
第19部分：灰分含量的测定：
第20部分：硫分的测定；
第21部分，阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法：第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定：第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。本部分为第24部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起章，本部分为非种裁方法。
本部分使用翻译法等同采用IS012988.2：2004铝生产用炭素材料预焙阳极二氧化碳反应性的测定第2部分热重法》。本部分对ISO12988.22004进行了以下编辑性修改：删除了ISO12988.22004的目录、前言、引言和参考文献，标准名称按服本系列标准的要求进行了修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东究矿炭索制品有限公司、北京英斯派克科技有限公司、山东南山铝业股份有限公司本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、陈晓军、李荣柱、孙永玲、于益如。I
1范围
YS/T63.24—2012/ISO12988.2.20D4铝用炭素材料检测方法
第24部分：预焙阳极二氧化碳
反应性的测定热重法
YS/T63的本部分规定了热重法（TGA)测定顶焙阳极二氧化碳反应性的方法。本部分适用于热重法（TGA）测定预焙阳极二氧化碳反应性。由于加热条件，样品尺寸，原料，测定质量损失和后续反应速率的多样性，可用的装置很多。本部分规定了样品尺寸反应温度、反应面气流速度以及反应时间，使不同设备测定的结果具有可比性。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，ISO8o07-1铝用炭素材料取样方法第2部分：预焙阳极（Carbunaceousmaterinlsusedintheproduction of aluminium-Sampling plans and sampling from individual units-Part 2:Prebaked an-odes)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
脱落速率dustingagc
测试过程中，单位面积上、单位时间内从炭块上掉落的灰尘量。3.2
结束阶段二氧化碳反应性final CO,reactivityanct：炭块在反应室中暴露于二氧化碳气氛下最后30min内，质量据失与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm.h)3.3
韧始阶段二氧化碳反应性initinalCO,reactivityauc：炭块在反应室中暴露于二氧化碳气氛下最初30min内，质量损失与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每乎方厘米每小时（mg/（cmh））。3.4
二氧化碳总反应性totalCOreactivityauer炭块在反应室中琴露于二氧化概气氛下总时间420min内，质量损失（包括扬灰量）与试样原始表面积的比值。
注：单位为毫克每平方通米每小时(mg/(cm，h))，YS/T63.24—2012/IS012988.2.20044方法原理
在圆柱形炭块表面通过给定流速的二氧化碳气流在等温条件和指定时间内反应来测定脱落速率，初始阶段、结束阶段和总的二氧化碳反应性。由连续监测样品质量损失来测定连续反应性。脱落速率由收集和测量反应过程中碳块上掉落的碳颗粒来确定。5试验装置
二氧化碳反应性装置应尽可能简单，试响要求在等温条件进行，测试过程应不受仪器设各固有的物理和化学性质的影响（比如气流护散方式，气体温度暴露面积等等种典型的装置见图1
5.1炉子和控制器：能连统于温，样品所在的反应区温差应在，C以内典型装置如图1，该装置采用3区加热器和相关的空制部米实现，加热器也可采用其他型号，期长爆型加热器或长线型加热器也适合，控制热电偶是接地型的，应置于反应室内靠近测试样品表面，用于补偿在气反应性测试中放热反应带来的影响，控制电偶应置于距离样品侧表面4mm士1mm，与反应氧中心直距离5mm以内的地方。炉了应具青足够大的反应室单位为毫米
说明：
天平，
出t（口径10mm）
3区加热炉：
连接线：
反应室：
样品：
控制热电伺：
预热管：
灰尘收集杯：
进气口：
典型二氧化碳反应性装置
二氧化碳：
氮气，
避压阀：
针型阀：
流盘计
YS/T63.24—2012/IS012988.220045.2反应室：包含一个内径足够容纳样品和样品悬挂装置且不影响气流通过样品的竖管，其材质应耐受二氧化碳反应性的温度，通常反应温度为960℃士2℃推荐内径为100mm土25mm，反应室底部应具有一个可拆分的灰尘收集杯，收集反应过程中掉落的脱落物。常用的反应室材料为石英和镍铬铁耐热合金。
5.3样品悬挂装置：测试时，该装置应能持续夹持样品，且可重复使用，并在测试过程中质量不变，应不阻碍气流通过样品及不干扰样品灰尘的产生。典型样品夹持装置如图2所示。单位为毫米
说明：
最挂线：
样品支持线
桂体样品！
定位球。
图2典型样品悬挂装置
5.4气体预热管：气体预热管应延伸至反应室第一个加热区，在气体进入反应室前对气体进行预热，管子长度和直径可以不同，只要气体出管时温度达到反应室的温度就可以，出气口应朝下，5.5天平最大量程200g，能连续称量样品和样品悬挂装置的质量，精确至10mg5.6气体流量表：测量气体流至反应室的流速，气流应保持由该测试设备所确定的恒定速度。5.7针型阀：用于微调气流。
5.8减压阀：压缩气体经减压阀减压至接近大气压后，通过针型阅进入流量计。5.9热电偶：热电偶用于校准反应室加热区的温度，可另选一个热电偶用于检测此温度，5.10卡尺：精碗至0.02mm。
5.11可选装置：包括自动控制装置、多通道线路选择器以及个人电脑以记录日期、处理、报告和存储过程自动化等。
YS/T63.24—2012/ISO12988.2:20046试剂
使用分析纯试剂，除非另有说明。6.1氮气：99.95%。
6.2二氧化碳：99.95%。
7制样
7.1将试样加工成直径50mm士1.0mm，高50mm士1.0mm的圆柱体。大多数悬挂装置要求碳块样品上有一个垂直于圆柱体端面沿其中心线的直径约3mm的洞。制好的样品表面应光滑、无明显裂纹和断层。
7.2用干燥空气吹净试样表面的浮尘和附着的杂质。7.3制备完成后的试样应置于烘箱，在110℃土5℃烘至恒重。8校准
8.1校准的目的是确立3区加热炉控制设备的设置温度与反应室内样品区域实际温度的关系。校准区长度应为100mm，对于单区加热炉，将校准头伸到样品将放置的区域，确定样品位置附近的100mm的区域温度为960℃士2℃。8.2插人多头热电偶至样品位置。将中间的测温头放在样品中心位置8.3将中间热电偶连接到主控器上，设定二氧化碳反应温度为9600、8.4将其他两个热电偶连接到其他类型的温度指示设备上。要求有一个温度记录仪来测定实际温度曲线：
8.5让炉子在有氮气通过的情况下保持4h以达到平衡（氮气流速由8.7计算出来）8.6调节区域温度控制器直到3个温度指示器指示温度精确度都为土2℃。8.7气流速度的计算是基于样品直径50mm、气流速度（250土5）L/h（在设定温度下）、反应管内径100mm的，这种测试方法确定的反应性结果受测试过程中气流通过反应表面的速度影响，这就要求气流通过样品和各种尺寸的反应管壁之间环形区城的速度必须恒定。其他环形区域合适的流速由流速（250土5)L/h乘以测试系统环形面积与参考环形面积比来确定。例如，测试系统内径75mm，样品直径50.8mm。按式（1)和式（2)计算流速DDA
式中：
测试系统环形面积与参考系统环形面积比，测试系统反应室的内径：
参考系统反应室的内径：
测试样直径：
参考样直径。
VG=（mr）XAm
由测试系统环形面积校推得到的气流速度，单位为升每小时（L/h）参考系统环形区域的气流速度，单位为升每小时（L/h）：测试系统环形面积与参考系统环形面积的比，1
例如：
式中：
9测定步骤
100mml
100*50
YS/T63.242012/IS01298B.2:20040.406
qv.a-250×0.406-102
气流速度，由测试系统计算，相当于102L/h；2501/ht
将反应管预热到960-℃土2℃。
9.2以8.7中确定的气谊速度通氮气清洗反应室，9.3称量并记录样品质量m精确至0.01g。9.4测量样品直径（D）、高度（hs）、中心孔径（Dm），精确至0.01mm，并用10.1中的式（3）计算反应表面积。
9.5将样品装人悬挂装置中，悬挂在天平上，插人反应室。9.6氮气流中预热样品30min。
9.7根据天平说明书使天平重量清零。9.8预热30min后将气体切换成二氧化碳，并保持8.7中计算的流速不变。9.9测试过程中每隔1min记录一次样品质量。二氧化碳测试时间为7h(420min），结束后将气流切换回氮气
9.10将样品从反应室中取出。注意要小心以防取出过程中样品撞到反应室壁，如果样品碰撞室壁可能会导致样品脱落颗粒，导致灰尘质量增加。9.11从反应室底部取出灰尘收集杯，放人干燥箱中直至冷却。9.12称量收集灰尘收集杯中的灰尘质量，并记录为ma10
测定结果计算
10.1样品表面积计算
按式（3)计算总的表面积：
式中：
[Dhs +(DB-Dn] 100
表面积，单位为平方理米（cm）：样品直径，单位为毫米（mm）；Dh一中心孔直径，单位为毫米（mm）：hs
样品高度，单位为毫米（mm）
（3）
YS/T63.24-—2012/1SO12988.2:200410.2二氧化碳总反应性
按式（4）计算二氧化碳总反应性：式中：
1000（mm）
二氧化碳总反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm，h））：初始样品质量，单位为克（g）；结束样品质量，单位为克（g）：A
样品表面积，单位为平方厘米（cm）10.3二氧化碳初始反应性
按式（5）计算初始阶段二氧化碳反应性：_2000（m-mm）
武中：
初始阶段二氧化碳反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/(em*，h)）：初始样品质量，单位为克（g）：开始后30min时的样品质量，单位为克（g）。10.4二氧化碳结束时反应性
按式(6)计算结束阶段二氧化碳反应性：r
式中·
2000(m-m）
结束阶段二氧化碳反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm*，h)）：开始390min时的样品质量，单位为克（g），反应结束时样品质量，单位为克（g）。10.5二氧化碳灰尘量
按式（7)计算二氧化碳灰尘量：cD
式中·
11精密度
7h测试结束后的灰尘量，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/(cm·h)）；测试后收集的灰尘质量，单位为克(g)。11.1精密度
（4）
精密度由6个实验室测试9种材料（7个阳极和2个阴极）通过线性回归法已发现试验重复性和再现性与反应性测试结果的平均值有关，因此，回归方程被用于精密度指述上，基于这个研究结果，11.2和11.3用于评判测试结果的可靠程度（95%的置信度）6
11.2重复性
11.2.1重复性限
YS/T63.24—2012/IS012988.2:2004同一个操作者用同一台装置设备获得的测试结果（单位为毫克每平方厘米每小时）均应被认可，除非测试结果超出了11.2.211.2.5中方程给出的r值范围。11.2.2二氧化碳总反应性
式中：
Tac：=（0.4997×a）+3.1512
二氧化碳总反应性重复性；
重复试验得到的二氧化碳总反应性结果的平均值（适用于二氧化碳总反应性范围为11mg/(cm*h）)42mg/(cmh)).
11.2.3二氧化碳初始反应性
rnci=(0.1804×auc）+6.9468
式中：
二氧化碳初始反应性重复性
初始二氧化碳反应性重复试验的平均值（适用于二氧化碳初始反应性范围为5mg/（cm·h)~17mg/(cmh)).
11.2.4二氧化碳结束时反应性
rar-(0.4918XaRg)—1.5454
二氧化破终了反应性的重复性
重复测试得到的二氧化碳结束时反应性的平均值（适用于二氧化碳结束时反应性范围为14mg/(cm.h)~57mg/(cm2.h))
二氧化碳灰尘量
Txcb=(0.919×aRcp)+0.4796
式中：
二氧化碳灰尘量的重复性
重复试验二氧化碳灰尘量的平均值（适用于二氧化碳灰尘量范围为0.3mg/（cm·h）~5mg/(cm2.h))
11.3再现性
11.3.1再现性限
每两个实验室报告的相同样品的测试结果算术平均值数据（单位毫克每平方厘米每小时）应该被认可，除非其数据超出了如下11.3.2~11.3.5中方程计算的R值范围，11.3.2二氧化碳总反应性
Rc—(1.0706Xanc)-9.2078
二氧化碳总反应性的再现性
（12)
YS/T63.24—2012/1SO12988.2.2004aRot
重复试验的二氧化碳总反应性的平均值（适用于二氧化碳总反应性范国为11mg/（em·h）~42mg/(cm2h)).
11.3.3二氧化碳初始反应性
R=（-0.1101XaR)+9.9455
式中·
二氧化碳韧始反应性的再现性
初始二氧化碳反性平均值（适用于二氧化碳韧始反应性范围为5mg/（cmh）～17mgl(cml.h))
11.3.4二氧化碳结束时反应性
Rar=(0.8985×aner)+5.6199
式中：
氧化碳结束时反应性的再现性；14
重复测试得到的二氧化碳结束时反应性的平均值（适用于二氧化碳结束时反应性范围为14.mg/(cma.h）-57mg/(cm.h))
11.3.5二氧化碳灰尘量
R-(2.2671Xe)+0.8844
11.4偏差
二氧化碳扬灰量的再现性；
二氧化碳扬灰量直复性平均值（适用于二氧化碳灰尘量范围为0.3mg/（em*h）~5mg/(cm.h)).
本部分方法规定得到的二氧化碳反应性值无法给出偏差。检测报告
检测报告应包括下列内容：
本部分编号：
所有辨认测试样品所必需的详细资料；e
检验月期：
检验结果，结果精确至0.1mg/(em2.h)；a
测试过程中出现的异常现象。
版权专有侵权必究
书号：155066：2-24211
YS/T63.24-2012
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T63.24—2012/ISO12988.2:2004铝用炭素材料检测方法
第24部分：预焙阳极二氧化碳
反应性的测定
热重法
Carbonaceous materials used in the production of aluminiumPart 24.Baked anodes-Determination of the reactivity to carbon dioxideThermogravimetricmethod
(ISO12988.2:2004,IDT)
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2012-11-01实施
YS/T63铝用索材料检测方法》共有26部分：YS/T63.24—2012/IS012988.2.2004第1部分：阴极翻试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定，第2部分，阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨服系数的测定：
第5部分：有压下底部炭块销膨服率的测定；第6部分：开气孔率的测定波体静力学法：第7部分：表观密度的测定尺寸法，第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法：第9部分，真密度的测定氮比重计法：第10部分：空气渗透率的测定；第工部分空气反应性的测定质量损失法第12部分预焙阳极CO，反应性的测定质量损失法第13部分：杨氏模量的测定静测法；第14部分：抗折强度的测定
第15部分：耐压强度的测定，
第16部分：微量元素的测定
X射线荧光光滑分析方法：
第17部分：挥发分的测定：
第18部分：水分含量的测定
第19部分：灰分含量的测定：
第20部分：硫分的测定；
第21部分，阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法：第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定：第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。本部分为第24部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起章，本部分为非种裁方法。
本部分使用翻译法等同采用IS012988.2：2004铝生产用炭素材料预焙阳极二氧化碳反应性的测定第2部分热重法》。本部分对ISO12988.22004进行了以下编辑性修改：删除了ISO12988.22004的目录、前言、引言和参考文献，标准名称按服本系列标准的要求进行了修改。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东究矿炭索制品有限公司、北京英斯派克科技有限公司、山东南山铝业股份有限公司本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、陈晓军、李荣柱、孙永玲、于益如。I
1范围
YS/T63.24—2012/ISO12988.2.20D4铝用炭素材料检测方法
第24部分：预焙阳极二氧化碳
反应性的测定热重法
YS/T63的本部分规定了热重法（TGA)测定顶焙阳极二氧化碳反应性的方法。本部分适用于热重法（TGA）测定预焙阳极二氧化碳反应性。由于加热条件，样品尺寸，原料，测定质量损失和后续反应速率的多样性，可用的装置很多。本部分规定了样品尺寸反应温度、反应面气流速度以及反应时间，使不同设备测定的结果具有可比性。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，ISO8o07-1铝用炭素材料取样方法第2部分：预焙阳极（Carbunaceousmaterinlsusedintheproduction of aluminium-Sampling plans and sampling from individual units-Part 2:Prebaked an-odes)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，3.1
脱落速率dustingagc
测试过程中，单位面积上、单位时间内从炭块上掉落的灰尘量。3.2
结束阶段二氧化碳反应性final CO,reactivityanct：炭块在反应室中暴露于二氧化碳气氛下最后30min内，质量据失与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每平方厘米每小时(mg/(cm.h)3.3
韧始阶段二氧化碳反应性initinalCO,reactivityauc：炭块在反应室中暴露于二氧化碳气氛下最初30min内，质量损失与试样原始表面积的比值。注：单位为毫克每乎方厘米每小时（mg/（cmh））。3.4
二氧化碳总反应性totalCOreactivityauer炭块在反应室中琴露于二氧化概气氛下总时间420min内，质量损失（包括扬灰量）与试样原始表面积的比值。
注：单位为毫克每平方通米每小时(mg/(cm，h))，YS/T63.24—2012/IS012988.2.20044方法原理
在圆柱形炭块表面通过给定流速的二氧化碳气流在等温条件和指定时间内反应来测定脱落速率，初始阶段、结束阶段和总的二氧化碳反应性。由连续监测样品质量损失来测定连续反应性。脱落速率由收集和测量反应过程中碳块上掉落的碳颗粒来确定。5试验装置
二氧化碳反应性装置应尽可能简单，试响要求在等温条件进行，测试过程应不受仪器设各固有的物理和化学性质的影响（比如气流护散方式，气体温度暴露面积等等种典型的装置见图1
5.1炉子和控制器：能连统于温，样品所在的反应区温差应在，C以内典型装置如图1，该装置采用3区加热器和相关的空制部米实现，加热器也可采用其他型号，期长爆型加热器或长线型加热器也适合，控制热电偶是接地型的，应置于反应室内靠近测试样品表面，用于补偿在气反应性测试中放热反应带来的影响，控制电偶应置于距离样品侧表面4mm士1mm，与反应氧中心直距离5mm以内的地方。炉了应具青足够大的反应室单位为毫米
说明：
天平，
出t（口径10mm）
3区加热炉：
连接线：
反应室：
样品：
控制热电伺：
预热管：
灰尘收集杯：
进气口：
典型二氧化碳反应性装置
二氧化碳：
氮气，
避压阀：
针型阀：
流盘计
YS/T63.24—2012/IS012988.220045.2反应室：包含一个内径足够容纳样品和样品悬挂装置且不影响气流通过样品的竖管，其材质应耐受二氧化碳反应性的温度，通常反应温度为960℃士2℃推荐内径为100mm土25mm，反应室底部应具有一个可拆分的灰尘收集杯，收集反应过程中掉落的脱落物。常用的反应室材料为石英和镍铬铁耐热合金。
5.3样品悬挂装置：测试时，该装置应能持续夹持样品，且可重复使用，并在测试过程中质量不变，应不阻碍气流通过样品及不干扰样品灰尘的产生。典型样品夹持装置如图2所示。单位为毫米
说明：
最挂线：
样品支持线
桂体样品！
定位球。
图2典型样品悬挂装置
5.4气体预热管：气体预热管应延伸至反应室第一个加热区，在气体进入反应室前对气体进行预热，管子长度和直径可以不同，只要气体出管时温度达到反应室的温度就可以，出气口应朝下，5.5天平最大量程200g，能连续称量样品和样品悬挂装置的质量，精确至10mg5.6气体流量表：测量气体流至反应室的流速，气流应保持由该测试设备所确定的恒定速度。5.7针型阀：用于微调气流。
5.8减压阀：压缩气体经减压阀减压至接近大气压后，通过针型阅进入流量计。5.9热电偶：热电偶用于校准反应室加热区的温度，可另选一个热电偶用于检测此温度，5.10卡尺：精碗至0.02mm。
5.11可选装置：包括自动控制装置、多通道线路选择器以及个人电脑以记录日期、处理、报告和存储过程自动化等。
YS/T63.24—2012/ISO12988.2:20046试剂
使用分析纯试剂，除非另有说明。6.1氮气：99.95%。
6.2二氧化碳：99.95%。
7制样
7.1将试样加工成直径50mm士1.0mm，高50mm士1.0mm的圆柱体。大多数悬挂装置要求碳块样品上有一个垂直于圆柱体端面沿其中心线的直径约3mm的洞。制好的样品表面应光滑、无明显裂纹和断层。
7.2用干燥空气吹净试样表面的浮尘和附着的杂质。7.3制备完成后的试样应置于烘箱，在110℃土5℃烘至恒重。8校准
8.1校准的目的是确立3区加热炉控制设备的设置温度与反应室内样品区域实际温度的关系。校准区长度应为100mm，对于单区加热炉，将校准头伸到样品将放置的区域，确定样品位置附近的100mm的区域温度为960℃士2℃。8.2插人多头热电偶至样品位置。将中间的测温头放在样品中心位置8.3将中间热电偶连接到主控器上，设定二氧化碳反应温度为9600、8.4将其他两个热电偶连接到其他类型的温度指示设备上。要求有一个温度记录仪来测定实际温度曲线：
8.5让炉子在有氮气通过的情况下保持4h以达到平衡（氮气流速由8.7计算出来）8.6调节区域温度控制器直到3个温度指示器指示温度精确度都为土2℃。8.7气流速度的计算是基于样品直径50mm、气流速度（250土5）L/h（在设定温度下）、反应管内径100mm的，这种测试方法确定的反应性结果受测试过程中气流通过反应表面的速度影响，这就要求气流通过样品和各种尺寸的反应管壁之间环形区城的速度必须恒定。其他环形区域合适的流速由流速（250土5)L/h乘以测试系统环形面积与参考环形面积比来确定。例如，测试系统内径75mm，样品直径50.8mm。按式（1)和式（2)计算流速DDA
式中：
测试系统环形面积与参考系统环形面积比，测试系统反应室的内径：
参考系统反应室的内径：
测试样直径：
参考样直径。
VG=（mr）XAm
由测试系统环形面积校推得到的气流速度，单位为升每小时（L/h）参考系统环形区域的气流速度，单位为升每小时（L/h）：测试系统环形面积与参考系统环形面积的比，1
例如：
式中：
9测定步骤
100mml
100*50
YS/T63.242012/IS01298B.2:20040.406
qv.a-250×0.406-102
气流速度，由测试系统计算，相当于102L/h；2501/ht
将反应管预热到960-℃土2℃。
9.2以8.7中确定的气谊速度通氮气清洗反应室，9.3称量并记录样品质量m精确至0.01g。9.4测量样品直径（D）、高度（hs）、中心孔径（Dm），精确至0.01mm，并用10.1中的式（3）计算反应表面积。
9.5将样品装人悬挂装置中，悬挂在天平上，插人反应室。9.6氮气流中预热样品30min。
9.7根据天平说明书使天平重量清零。9.8预热30min后将气体切换成二氧化碳，并保持8.7中计算的流速不变。9.9测试过程中每隔1min记录一次样品质量。二氧化碳测试时间为7h(420min），结束后将气流切换回氮气
9.10将样品从反应室中取出。注意要小心以防取出过程中样品撞到反应室壁，如果样品碰撞室壁可能会导致样品脱落颗粒，导致灰尘质量增加。9.11从反应室底部取出灰尘收集杯，放人干燥箱中直至冷却。9.12称量收集灰尘收集杯中的灰尘质量，并记录为ma10
测定结果计算
10.1样品表面积计算
按式（3)计算总的表面积：
式中：
[Dhs +(DB-Dn] 100
表面积，单位为平方理米（cm）：样品直径，单位为毫米（mm）；Dh一中心孔直径，单位为毫米（mm）：hs
样品高度，单位为毫米（mm）
（3）
YS/T63.24-—2012/1SO12988.2:200410.2二氧化碳总反应性
按式（4）计算二氧化碳总反应性：式中：
1000（mm）
二氧化碳总反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm，h））：初始样品质量，单位为克（g）；结束样品质量，单位为克（g）：A
样品表面积，单位为平方厘米（cm）10.3二氧化碳初始反应性
按式（5）计算初始阶段二氧化碳反应性：_2000（m-mm）
武中：
初始阶段二氧化碳反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/(em*，h)）：初始样品质量，单位为克（g）：开始后30min时的样品质量，单位为克（g）。10.4二氧化碳结束时反应性
按式(6)计算结束阶段二氧化碳反应性：r
式中·
2000(m-m）
结束阶段二氧化碳反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm*，h)）：开始390min时的样品质量，单位为克（g），反应结束时样品质量，单位为克（g）。10.5二氧化碳灰尘量
按式（7)计算二氧化碳灰尘量：cD
式中·
11精密度
7h测试结束后的灰尘量，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/(cm·h)）；测试后收集的灰尘质量，单位为克(g)。11.1精密度
（4）
精密度由6个实验室测试9种材料（7个阳极和2个阴极）通过线性回归法已发现试验重复性和再现性与反应性测试结果的平均值有关，因此，回归方程被用于精密度指述上，基于这个研究结果，11.2和11.3用于评判测试结果的可靠程度（95%的置信度）6
11.2重复性
11.2.1重复性限
YS/T63.24—2012/IS012988.2:2004同一个操作者用同一台装置设备获得的测试结果（单位为毫克每平方厘米每小时）均应被认可，除非测试结果超出了11.2.211.2.5中方程给出的r值范围。11.2.2二氧化碳总反应性
式中：
Tac：=（0.4997×a）+3.1512
二氧化碳总反应性重复性；
重复试验得到的二氧化碳总反应性结果的平均值（适用于二氧化碳总反应性范围为11mg/(cm*h）)42mg/(cmh)).
11.2.3二氧化碳初始反应性
rnci=(0.1804×auc）+6.9468
式中：
二氧化碳初始反应性重复性
初始二氧化碳反应性重复试验的平均值（适用于二氧化碳初始反应性范围为5mg/（cm·h)~17mg/(cmh)).
11.2.4二氧化碳结束时反应性
rar-(0.4918XaRg)—1.5454
二氧化破终了反应性的重复性
重复测试得到的二氧化碳结束时反应性的平均值（适用于二氧化碳结束时反应性范围为14mg/(cm.h)~57mg/(cm2.h))
二氧化碳灰尘量
Txcb=(0.919×aRcp)+0.4796
式中：
二氧化碳灰尘量的重复性
重复试验二氧化碳灰尘量的平均值（适用于二氧化碳灰尘量范围为0.3mg/（cm·h）~5mg/(cm2.h))
11.3再现性
11.3.1再现性限
每两个实验室报告的相同样品的测试结果算术平均值数据（单位毫克每平方厘米每小时）应该被认可，除非其数据超出了如下11.3.2~11.3.5中方程计算的R值范围，11.3.2二氧化碳总反应性
Rc—(1.0706Xanc)-9.2078
二氧化碳总反应性的再现性
（12)
YS/T63.24—2012/1SO12988.2.2004aRot
重复试验的二氧化碳总反应性的平均值（适用于二氧化碳总反应性范国为11mg/（em·h）~42mg/(cm2h)).
11.3.3二氧化碳初始反应性
R=（-0.1101XaR)+9.9455
式中·
二氧化碳韧始反应性的再现性
初始二氧化碳反性平均值（适用于二氧化碳韧始反应性范围为5mg/（cmh）～17mgl(cml.h))
11.3.4二氧化碳结束时反应性
Rar=(0.8985×aner)+5.6199
式中：
氧化碳结束时反应性的再现性；14
重复测试得到的二氧化碳结束时反应性的平均值（适用于二氧化碳结束时反应性范围为14.mg/(cma.h）-57mg/(cm.h))
11.3.5二氧化碳灰尘量
R-(2.2671Xe)+0.8844
11.4偏差
二氧化碳扬灰量的再现性；
二氧化碳扬灰量直复性平均值（适用于二氧化碳灰尘量范围为0.3mg/（em*h）~5mg/(cm.h)).
本部分方法规定得到的二氧化碳反应性值无法给出偏差。检测报告
检测报告应包括下列内容：
本部分编号：
所有辨认测试样品所必需的详细资料；e
检验月期：
检验结果，结果精确至0.1mg/(em2.h)；a
测试过程中出现的异常现象。
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书号：155066：2-24211
YS/T63.24-2012
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