YS/T 273.3-2012
基本信息
标准号： YS/T 273.3-2012
中文名称：冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分:氟含量的测定
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 冰晶石 化学分析 方法 物理性能 测定方法 含量 测定
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标准简介
YS/T 273.3-2012 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第3部分:氟含量的测定
YS/T273.3-2012
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标准内容
ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.3-2012
代替YS/T273.3—2006
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定bZxz.net
Chemical analysis methods and physical properties of cryolite-Part 3.Determination of fluoride content受控
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-11-01实施
YS/T273&冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分第1部分：重量法测定湿存水含量第2部分：烧减量的测定
第3部分：氟含量的测定
第4部分：EDTA容量法测定铝含量第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分：邻二氮杂非分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分：硫酸重量法测定硫酸根含量第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分，重量法测定游离笔化铝含量第11部分：射线荧光光谱分析法测定硫合量第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量第13部分：试样的制备和贮存
第14部分，X射线荧光光谱分析法测定元素含量本部分为第3部分。
YS/T273.3—2012
本部分是对YS/T273.32006的修订，增加了氟氟化铅沉淀-硝酸汞容量法作为方法一，并将原蒸增-硝酸针容量法编辑性修改后作为方法二，件裁方法采用方法一本部分代誉YS/T273.3--2006。
本部分是按照GB/T112009给出的规则起草的本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分由内蒙古霍煤骏铝业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质意研究所负责起草本部分由中铝抚顺铝业有限公司、山东南山铝业有限公司、多氟多化工股份有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人：李志辉、邓素葬张颖、原建昌、陈鸿钧。本部分方法二主要起草人：薛旭金、施秀华、王建萍、箭颖、田振明。本部分历次版本发布情况为：
YS/T273.3-1994,YS/T273.32006.1范围
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
方法一氟氯化铅沉淀-硝酸汞容量法本方法规定了冰晶石中氟含量的测定方法。本方法适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围：40.00%～50.00%2引用文件
YS/T273.3—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T273.13-2006试样的制备和账存3方法提要
试样以无水碳酸钾钠、石英砂混合，在高温下熔融，使硅与铝形成硅铝酸盐沉淀而与氟分离，在适当酸度下，加人氟铅离子，与氟形成氟氧化铅沉淀，溶于硝酸后，用硝酸汞标准溶液滴定氯离子量，间接算出氟含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馅水或相当纯度的水。4.1无水碳酸钾钠
4.2石英砂。
4.3硝酸（pl.42g/mL)
硝酸（l42g/mL）：(1+3）
硝酸(pl.42g/mL)：2mol/L.
冰乙酸（pl.05g/mL).
甲基橙：1g/L酒精溶液。
亚硝基亚铁氰化钠溶液：100g/L。4.9
盐酸（pl.19g/mL).0.1mol/Ls
乙酸铬游液（120g/L）：称取120g乙酸铅，溶于800mL水中，加入10滴冰乙酸（4.6），用水稀释4.10
至1000ml
4.11氯化钠标准溶液（0.10mol/L)：优级纯氯化钠在105℃±5烘干1.5h.准确称取5.846g倒人烧杯中，加入150mL水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇句。4.12氟氯化铅洗液：称取0.2g氯化钠，溶于100mL水中，加100mL氯化钠标准溶液（4.11),2mL硝酸（4.5），10滴冰乙酸（4.6），加热至40C1℃.在搅拌下加人30mL乙酸铅溶液（4.10），放置YS/T273.3—2012
1h~2h，将沉淀过滤，用水洗6次~7次，将沉淀洗人1500mL容量瓶中，加水至1L水，用力振荡，放置12h后使用。用前振落，用定量慢速滤纸过滤，滤液应透明，沉淀弃去。4.13硝酸汞标准溶液（0.05mol/1L）4.13.1配制：称取硝酸汞16.7g于烧杯中，加人300mL水、20mL硝酸（4.3），溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勾。4.13.2标定，吸取25mL氯化钠标准溶液（4.11）于500mL锥形杯中。加人50mL水，10mL硝酸（4.4）1mL亚硝基亚铁氟化钠溶液（4.8），用硝酸汞标准溶液（4.13.1）滴定至白色浑浊物振荡不消失为终点。记下所消耗硝酸汞的体积，硝酸汞标准溶液的浓度用式（1）计算：Hg(NO,)_0.1X25
式中：
硝酸汞标准溶液的水度，单位为摩东每开（用ol红）消耗硝酸乘标落液的体积，单位为亲升（mL）5仪器
5.1铂址：益以上带
5.2高温箱电图炉：900C±20℃
5.3加热磁力搅半器或控温电热板6试样
试样应符合YS/T273.13-2006中33的要求分析步骤
7.1试料
称取0.25g我样（6）精确至0.0001g7.2测定次数
对同一试样应独立地进有两次测定，取其平均值7.3空白试验
随同试料做空白试验
7.4测定
7.4.1将准确称取试样（7.1)置于销璃中，加0.5g石英砂（4.2)，38无水碳酸钾钠（4.1)，混匀.再覆盖2g无水碳酸钾钠（4.1），将试样置于高温箱式电阻炉（5.2)）中低温加热熔融至900C土20℃，保持15min，取出冷却。
7.4.2用热水抽出熔块于500mL烧杯中，并用带橡皮头的玻璃棒携碎穿块，在搅拌下煮沸2min，冷却，将溶液移入250mL容量瓶中稀释至刻度并摇勾，用脱脂棉干过泄（最初滤出的落液弃去）。7.4.3吸取过滤出的溶液100mL于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.9），加2滴中基橙指示剂（4.7），用硝酸（4.5）中和至溶液变红再过量2mL，加10滴冰乙酸（4.6），加热至40℃士1C在搅拌下慢慢加人30mL乙酸铅溶液（4.10)，再搅拌2min放置12h以上。2
YS/T273.32012
7.4.4将溶液（7.4.3）用定量慢速滤纸过滤，用水洗烧杯次：然后用算氟化铅洗液（4.12)（在使用之前将洗液摇勾：过滤出清液使用）洗烧杯一次、洗沉淀四次（每次5mL6mL），最后用12mL水洗烧杯次，倒人漏斗中。等过滤完全后，用热水将滤纸上的沉淀洗人原烧杯中，用20m工热硝酸溶液（4.4）冲洗滤纸，再用热水冲洗滤纸，搅拌使沉淀溶解（不溶时可稍加热），冷却待用。7.4.5向溶液7.4.4)中加人1mL的亚硝基亚铁氧化钠溶液（4.8)，并用硝酸汞标准溶液（4.13.1)滴定出现白色浑独振荡不消失为终点。注1严格遵守试剂加人量及洗涤次数注2：避免氧气、盐酸气的影响，严禁与焦碰酸钾同炉共溶试样，注3，焙融及抽出时要注意勿使期溅注4，用码酸落解沉淀时，应注意将杯量上的领提带下如不等可稍加热。8分析结果的计算
按式（2）计算瓶的质量分数（%）(F)-g×(m0)×19×2×100
9精密度
硝重秉标推落渡的浓睡，单位为康示每升（mol/L）齿料满定时消耗硝意承标准溶液的体程单位为客升（mL）：
白离定时洲耗动跟录标准落液的体机，单位为毫升（m1）程取试料的康带，单立为克）
9.1重复性
在重复条件下获得的两次独立测试给果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数/：5121
重复性限+/%：
充许差
542355.45
实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差表1
氧的质盘分数/%
40.0060.00
10质量保证与控制
充许差/%
应用国家标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3
YS/T273.3--2012
11范围
方法二蒸馏-硝酸针容量法
本方法规定了冰晶石中氟含量的测定方法。本方法适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围：50.00%~60.00%12方法提要
试料用碳酸钠溶解。经硫酸水蒸气蒸分离氟后，以声素黄酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硫酸针溶液滴定。
13试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸增水或相当纯度的水。13.1无水碳酸钠（优级纯）。
13.2盐酸（约0.06mol/L）。
13.3氧氧化钠济液（20g/L）。
硫酸（2+1)
13.5高氟酸（pl.60g/mL）。
缓冲溶液（pH2.7)，称取9.45g一氧乙酸，溶解于50mL氢氧化钠（1.0mol/L）中，用水稀释至13.6
100mL，混匀
13.7硝酸针标准落液Cc[Th（NOa)J-0.068mol/L]。13.7.1配制：称取9.45g四水合硝酸[Th（NO,）4H.O用水溶解后稀释至1L，混勾，次日标定。
13.7.2标定：称取0.2000g预先在600℃灼烧并干燥器中冷却过的特纯无水氟化钠，用20mL~30mL水移人装有数个玻璃球（直径2cm~3cm）的蒸馏烧瓶（14.4.1）中。以下按分析步骤16.4.3~16.4.4进行。同时微空白试验。13.7.3按式（3)计算硝酸针标准溶液的浓度：式中
LTh(NO)J=V-V×41.9 ×10
一Th（NO,）J——硝酸仕标准滴定落液的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；分取的氟化钠的质量，单位为克(g）；V
标定时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白实验时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为案升（mL）氟化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moD)；计算结果表示至小数点后一位。13.8茜素黄酸钠溶液（0.5g/L)。13.9次甲基蓝落液（0.5g/L)。
14仪器及设备
14.1铂：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm14.2高温炉：能控制温度800℃士20℃14.3水蒸气发生器，容积为3L的烧瓶，寒子上插人三支内径为6mm的玻请管14.3.1
双曲导管，用做将蒸气导入蒸馏烧瓶（14.4，1)中。14.3.2
调蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。安全管：长1m，
14.4蒸馆器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成。YS/T273.3—2012
蒸留烧瓶，容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离14.4.1
14.4.2蒸馏柱，柱的第一个点组到做末一个点组距离120mm，共11点组，组距12mm个点在圆周上分布间隔为120C。
14.4.3温度计护套。
温度计：范围0C~~200℃，长250mm滴液漏斗：容积100mL
蛇形冷凝器：长400mm
14.5电热器：能控制温度在150℃土1℃14.6pH计配有玻璃电极。
硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL
14.8由水蒸气发生器（14.3）和蒸增器（14.4)组成蒸馏装置如图1服
资液漏牛
欢曲导管
连接燕汽发生器
温度计护育
始形冷摄器
燕馈烧
图1蒸细装置示意图
YS/T273.32012
15试样
试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。16分析步骤
16.1试料
称取0.25g试样（15).精确至0.0001g。16.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，16.3空白试验
随同试料做空白试验。
16.4测定
16.4.1称取2g碳酸钠（13.1）置于铂圾（14.1)中，加人试料（16.1），小心地混匀：盖上铂盖16.4.2将垢蜗(16.4.1)放人到预先加热到200C的高温炉（14.2）中，然后升温到800℃士20℃，熔融20min，取出，将蜗的底部放人冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移人已经装有儿颗玻璃球（直径2mm~3mm）的蒸馏烧瓶（14.4.1）中16.4.3将500mL容量瓶置于冷凝器（14.4.6）下收集蒸增溶液，连接蒸增烧瓶（14.4.1）和冷凝器(14.4.6）并开始通冷却水。盖上蒸增烧瓶，经滴液漏斗（14.4.5）加人50mL硫酸（13.4)或30mL高氧酸（13.5）。同时加热已装有三分之二的水和儿小块浮石的水蒸气发生器（14.3），水沸腾前蒸气调整管（14.3.2）打开着。将蒸增烧瓶（14.4.1）用电热器（14.5）加热到150℃：借助管（14.3.2）上的弹簧夹调整蒸气流量，经管（14.3.1)以250g/h~300g/h流量人燕气并维持蒸铜烧瓶（14.4.1）中的溶液温度在150C士1C，并保持90min收集蒸馈液约400mL，停止蒸馆。以水洗涤冷就器，将收集瓶中的落液稀释至刻度，混匀
16.4.4移人50.00mL溶液（15.4.3）置于烧杯（14.7)中加入50mL及0.5mL茜素黄酸钠落液（13.8），用氢氧化钠溶液（13.3）调整至溶液呈粉红色，在PH计（14.6）指示下，送滴加人盐酸（13.2）调到pH在4.95.2之间（溶液呈黄色），加入3mL茜素黄酸钠溶液（13.8）后，再用缓冲溶液（13.7）调到pH在3.4土0.1（约需缓冲落液1mL左右）.加人0.5mL次甲基蓝溶液（13.9）。用硝酸针标准溶液(13.7）滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。17分析结果的计算
按式（4）计算氟的质量分数（%）：(F)=CX(V.-×100
式中·
移取试料质量，单位为克(g)：
硝酸针标推滴定溶液的实际浓度，单位为旁克每毫升（mg/mL）；滴定样品溶液时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：（4）
V滴定空白试验溶液时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为升(mL)。计算结果表示至小数点后一位
18精密度
18.1重复性
YS/T273.3-2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%重复性限）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数/%：
154.3255.58
重复性限T/%：
18.2允许差
0.3060,409
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
氛的质重最分数/%
19质量保证与控制
充许差/%
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T273.3-2012
代替YS/T273.3—2006
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定bZxz.net
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2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-11-01实施
YS/T273&冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为14部分第1部分：重量法测定湿存水含量第2部分：烧减量的测定
第3部分：氟含量的测定
第4部分：EDTA容量法测定铝含量第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分：邻二氮杂非分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分：硫酸重量法测定硫酸根含量第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分，重量法测定游离笔化铝含量第11部分：射线荧光光谱分析法测定硫合量第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量第13部分：试样的制备和贮存
第14部分，X射线荧光光谱分析法测定元素含量本部分为第3部分。
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本部分是对YS/T273.32006的修订，增加了氟氟化铅沉淀-硝酸汞容量法作为方法一，并将原蒸增-硝酸针容量法编辑性修改后作为方法二，件裁方法采用方法一本部分代誉YS/T273.3--2006。
本部分是按照GB/T112009给出的规则起草的本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分由内蒙古霍煤骏铝业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质意研究所负责起草本部分由中铝抚顺铝业有限公司、山东南山铝业有限公司、多氟多化工股份有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人：李志辉、邓素葬张颖、原建昌、陈鸿钧。本部分方法二主要起草人：薛旭金、施秀华、王建萍、箭颖、田振明。本部分历次版本发布情况为：
YS/T273.3-1994,YS/T273.32006.1范围
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第3部分：氟含量的测定
方法一氟氯化铅沉淀-硝酸汞容量法本方法规定了冰晶石中氟含量的测定方法。本方法适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围：40.00%～50.00%2引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T273.13-2006试样的制备和账存3方法提要
试样以无水碳酸钾钠、石英砂混合，在高温下熔融，使硅与铝形成硅铝酸盐沉淀而与氟分离，在适当酸度下，加人氟铅离子，与氟形成氟氧化铅沉淀，溶于硝酸后，用硝酸汞标准溶液滴定氯离子量，间接算出氟含量。
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸馅水或相当纯度的水。4.1无水碳酸钾钠
4.2石英砂。
4.3硝酸（pl.42g/mL)
硝酸（l42g/mL）：(1+3）
硝酸(pl.42g/mL)：2mol/L.
冰乙酸（pl.05g/mL).
甲基橙：1g/L酒精溶液。
亚硝基亚铁氰化钠溶液：100g/L。4.9
盐酸（pl.19g/mL).0.1mol/Ls
乙酸铬游液（120g/L）：称取120g乙酸铅，溶于800mL水中，加入10滴冰乙酸（4.6），用水稀释4.10
至1000ml
4.11氯化钠标准溶液（0.10mol/L)：优级纯氯化钠在105℃±5烘干1.5h.准确称取5.846g倒人烧杯中，加入150mL水溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度摇句。4.12氟氯化铅洗液：称取0.2g氯化钠，溶于100mL水中，加100mL氯化钠标准溶液（4.11),2mL硝酸（4.5），10滴冰乙酸（4.6），加热至40C1℃.在搅拌下加人30mL乙酸铅溶液（4.10），放置YS/T273.3—2012
1h~2h，将沉淀过滤，用水洗6次~7次，将沉淀洗人1500mL容量瓶中，加水至1L水，用力振荡，放置12h后使用。用前振落，用定量慢速滤纸过滤，滤液应透明，沉淀弃去。4.13硝酸汞标准溶液（0.05mol/1L）4.13.1配制：称取硝酸汞16.7g于烧杯中，加人300mL水、20mL硝酸（4.3），溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勾。4.13.2标定，吸取25mL氯化钠标准溶液（4.11）于500mL锥形杯中。加人50mL水，10mL硝酸（4.4）1mL亚硝基亚铁氟化钠溶液（4.8），用硝酸汞标准溶液（4.13.1）滴定至白色浑浊物振荡不消失为终点。记下所消耗硝酸汞的体积，硝酸汞标准溶液的浓度用式（1）计算：Hg(NO,)_0.1X25
式中：
硝酸汞标准溶液的水度，单位为摩东每开（用ol红）消耗硝酸乘标落液的体积，单位为亲升（mL）5仪器
5.1铂址：益以上带
5.2高温箱电图炉：900C±20℃
5.3加热磁力搅半器或控温电热板6试样
试样应符合YS/T273.13-2006中33的要求分析步骤
7.1试料
称取0.25g我样（6）精确至0.0001g7.2测定次数
对同一试样应独立地进有两次测定，取其平均值7.3空白试验
随同试料做空白试验
7.4测定
7.4.1将准确称取试样（7.1)置于销璃中，加0.5g石英砂（4.2)，38无水碳酸钾钠（4.1)，混匀.再覆盖2g无水碳酸钾钠（4.1），将试样置于高温箱式电阻炉（5.2)）中低温加热熔融至900C土20℃，保持15min，取出冷却。
7.4.2用热水抽出熔块于500mL烧杯中，并用带橡皮头的玻璃棒携碎穿块，在搅拌下煮沸2min，冷却，将溶液移入250mL容量瓶中稀释至刻度并摇勾，用脱脂棉干过泄（最初滤出的落液弃去）。7.4.3吸取过滤出的溶液100mL于300mL烧杯中，加入50mL盐酸（4.9），加2滴中基橙指示剂（4.7），用硝酸（4.5）中和至溶液变红再过量2mL，加10滴冰乙酸（4.6），加热至40℃士1C在搅拌下慢慢加人30mL乙酸铅溶液（4.10)，再搅拌2min放置12h以上。2
YS/T273.32012
7.4.4将溶液（7.4.3）用定量慢速滤纸过滤，用水洗烧杯次：然后用算氟化铅洗液（4.12)（在使用之前将洗液摇勾：过滤出清液使用）洗烧杯一次、洗沉淀四次（每次5mL6mL），最后用12mL水洗烧杯次，倒人漏斗中。等过滤完全后，用热水将滤纸上的沉淀洗人原烧杯中，用20m工热硝酸溶液（4.4）冲洗滤纸，再用热水冲洗滤纸，搅拌使沉淀溶解（不溶时可稍加热），冷却待用。7.4.5向溶液7.4.4)中加人1mL的亚硝基亚铁氧化钠溶液（4.8)，并用硝酸汞标准溶液（4.13.1)滴定出现白色浑独振荡不消失为终点。注1严格遵守试剂加人量及洗涤次数注2：避免氧气、盐酸气的影响，严禁与焦碰酸钾同炉共溶试样，注3，焙融及抽出时要注意勿使期溅注4，用码酸落解沉淀时，应注意将杯量上的领提带下如不等可稍加热。8分析结果的计算
按式（2）计算瓶的质量分数（%）(F)-g×(m0)×19×2×100
9精密度
硝重秉标推落渡的浓睡，单位为康示每升（mol/L）齿料满定时消耗硝意承标准溶液的体程单位为客升（mL）：
白离定时洲耗动跟录标准落液的体机，单位为毫升（m1）程取试料的康带，单立为克）
9.1重复性
在重复条件下获得的两次独立测试给果的测定值，在以下给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%。重复性限）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数/：5121
重复性限+/%：
充许差
542355.45
实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差表1
氧的质盘分数/%
40.0060.00
10质量保证与控制
充许差/%
应用国家标准样品或监控样品，使用时至少每半年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3
YS/T273.3--2012
11范围
方法二蒸馏-硝酸针容量法
本方法规定了冰晶石中氟含量的测定方法。本方法适用于冰晶石中氟含量的测定，测定范围：50.00%~60.00%12方法提要
试料用碳酸钠溶解。经硫酸水蒸气蒸分离氟后，以声素黄酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硫酸针溶液滴定。
13试剂
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和蒸增水或相当纯度的水。13.1无水碳酸钠（优级纯）。
13.2盐酸（约0.06mol/L）。
13.3氧氧化钠济液（20g/L）。
硫酸（2+1)
13.5高氟酸（pl.60g/mL）。
缓冲溶液（pH2.7)，称取9.45g一氧乙酸，溶解于50mL氢氧化钠（1.0mol/L）中，用水稀释至13.6
100mL，混匀
13.7硝酸针标准落液Cc[Th（NOa)J-0.068mol/L]。13.7.1配制：称取9.45g四水合硝酸[Th（NO,）4H.O用水溶解后稀释至1L，混勾，次日标定。
13.7.2标定：称取0.2000g预先在600℃灼烧并干燥器中冷却过的特纯无水氟化钠，用20mL~30mL水移人装有数个玻璃球（直径2cm~3cm）的蒸馏烧瓶（14.4.1）中。以下按分析步骤16.4.3~16.4.4进行。同时微空白试验。13.7.3按式（3)计算硝酸针标准溶液的浓度：式中
LTh(NO)J=V-V×41.9 ×10
一Th（NO,）J——硝酸仕标准滴定落液的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；分取的氟化钠的质量，单位为克(g）；V
标定时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白实验时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为案升（mL）氟化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moD)；计算结果表示至小数点后一位。13.8茜素黄酸钠溶液（0.5g/L)。13.9次甲基蓝落液（0.5g/L)。
14仪器及设备
14.1铂：上部直径30mm，下部直径15mm，高30mm14.2高温炉：能控制温度800℃士20℃14.3水蒸气发生器，容积为3L的烧瓶，寒子上插人三支内径为6mm的玻请管14.3.1
双曲导管，用做将蒸气导入蒸馏烧瓶（14.4，1)中。14.3.2
调蒸汽流量管：露在外面的一端，套有带弹簧夹的橡皮管。安全管：长1m，
14.4蒸馆器：用硼酸玻璃吹制，磨中接头，由以下部分组成。YS/T273.3—2012
蒸留烧瓶，容积250mL，中心瓶颈直径36mm，侧面管径直径20mm，长275mm，两径距离14.4.1
14.4.2蒸馏柱，柱的第一个点组到做末一个点组距离120mm，共11点组，组距12mm个点在圆周上分布间隔为120C。
14.4.3温度计护套。
温度计：范围0C~~200℃，长250mm滴液漏斗：容积100mL
蛇形冷凝器：长400mm
14.5电热器：能控制温度在150℃土1℃14.6pH计配有玻璃电极。
硼硅玻璃锥形烧杯：容量250mL
14.8由水蒸气发生器（14.3）和蒸增器（14.4)组成蒸馏装置如图1服
资液漏牛
欢曲导管
连接燕汽发生器
温度计护育
始形冷摄器
燕馈烧
图1蒸细装置示意图
YS/T273.32012
15试样
试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。16分析步骤
16.1试料
称取0.25g试样（15).精确至0.0001g。16.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，16.3空白试验
随同试料做空白试验。
16.4测定
16.4.1称取2g碳酸钠（13.1）置于铂圾（14.1)中，加人试料（16.1），小心地混匀：盖上铂盖16.4.2将垢蜗(16.4.1)放人到预先加热到200C的高温炉（14.2）中，然后升温到800℃士20℃，熔融20min，取出，将蜗的底部放人冷水槽中迅速冷却，将熔融物直接移人已经装有儿颗玻璃球（直径2mm~3mm）的蒸馏烧瓶（14.4.1）中16.4.3将500mL容量瓶置于冷凝器（14.4.6）下收集蒸增溶液，连接蒸增烧瓶（14.4.1）和冷凝器(14.4.6）并开始通冷却水。盖上蒸增烧瓶，经滴液漏斗（14.4.5）加人50mL硫酸（13.4)或30mL高氧酸（13.5）。同时加热已装有三分之二的水和儿小块浮石的水蒸气发生器（14.3），水沸腾前蒸气调整管（14.3.2）打开着。将蒸增烧瓶（14.4.1）用电热器（14.5）加热到150℃：借助管（14.3.2）上的弹簧夹调整蒸气流量，经管（14.3.1)以250g/h~300g/h流量人燕气并维持蒸铜烧瓶（14.4.1）中的溶液温度在150C士1C，并保持90min收集蒸馈液约400mL，停止蒸馆。以水洗涤冷就器，将收集瓶中的落液稀释至刻度，混匀
16.4.4移人50.00mL溶液（15.4.3）置于烧杯（14.7)中加入50mL及0.5mL茜素黄酸钠落液（13.8），用氢氧化钠溶液（13.3）调整至溶液呈粉红色，在PH计（14.6）指示下，送滴加人盐酸（13.2）调到pH在4.95.2之间（溶液呈黄色），加入3mL茜素黄酸钠溶液（13.8）后，再用缓冲溶液（13.7）调到pH在3.4土0.1（约需缓冲落液1mL左右）.加人0.5mL次甲基蓝溶液（13.9）。用硝酸针标准溶液(13.7）滴定到刚刚出现蓝紫色为终点。17分析结果的计算
按式（4）计算氟的质量分数（%）：(F)=CX(V.-×100
式中·
移取试料质量，单位为克(g)：
硝酸针标推滴定溶液的实际浓度，单位为旁克每毫升（mg/mL）；滴定样品溶液时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：（4）
V滴定空白试验溶液时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为升(mL)。计算结果表示至小数点后一位
18精密度
18.1重复性
YS/T273.3-2012
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%重复性限）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数/%：
154.3255.58
重复性限T/%：
18.2允许差
0.3060,409
实验室间分析结果的差值不大于表2所列允许差。表2
氛的质重最分数/%
19质量保证与控制
充许差/%
应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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