HG/T 3696.1-2011 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴 HG/T3696.1-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 01;71. 060. 99
备案号：345B1—2012
中华人民共和国化工行业标准
无机化工产品
HG/T3696.1—2011
代荐HG/T3696.12002
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
Inorganie chernicals far industrical usePreparations of standard and reagent solutions for chemical analysisPart 1: Preparations of standard voiametric solutions2011-12-20 发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前育
1范围
2规范性引用文件
般规定
标准滴定溶液的配制与标定
氢氧化钠标准滴定漆液
盐酸标准滴定溶液
硫酸标准滴定溶液
碳酸钠标准滴定溶液
再铬酸钾标准滴定溶液
硫代硫酸钠标滴定溶
浪标准滴定溶液
溴酸钾标准滴定浴液
碘标准滴定溶液下载标准就来标准下载网
碘酸钾标准滴定溶液.
卓酸标润滴定溶液
商锰酸钟标雅滴定溶液
研酸亚铁铵标准滴定溶液
硫酸飾(或硫梳酸铈铵)标准滴定溶液目
二胺四乙酸二钠（ETA)标准滴定游液氯化锌标准滴定游液
氯化镁(或硫酸镁)标准滴定溶液硝酸铅标维滴定溶液
硫铜标准滴定溶
硝酸银标推滴定溶液
氯化钠标准滴定溶液
硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰铵）标准滴定溶被亚硝酸钠标准滴定溶液
5.24高氯酸标准滴定溶液
5.25硝酸乘标准滴是液
5.26草酸钠标准滴定溶液
附录A（规范性附录）不同温度下标准滴是游液的体积的补止值附录B（资料性附录）电位满定终点的确定方法皮数据记录示例附求C(资料附录)含求废液的处理方法(3)
HG/T 3696.1—2011
HG/T 3696. 1—2011
HG/T3696&无机化T产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》分为3个部分：第1部分·标准滴定溶液的制备+第2部分：杂质标准溶液的制备：—第3部分：制剂及制品的制爷。本部分为HG/T3696的第1部分。
本部分按照GB/T1.上一2009给出的规则起单本部分代替HG/13696.1一2002&无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备》，本部分与HG/T3696.1—2002和比，除编辑性修收外主要技术变化如下：\一修改厂标准名称，修改为“无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备”（见封面）；删除了原标准中3.2条，将原3.4条修改为3.2条，并包括了原3.2条内穿（见3.2,2002年版的 3. 2 和 3. 4) #
修改了原标准3.3条中“移液管\对“单标线吸量管”（见3.3,2002年版的3.3；修改了原标准中3.5茶，修改为“本部分中所制备的标准滴定济液的浓度除商氯酸外均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A进行补正”（见3.1,2002年版的3.5）：修改了原标准中3.10条，增加了“扭过两个月的标准滴定溶液应重新标定；当溶被出现洋独、沉淀，颤色变化等现象时应重新制备”的要求（见3.8，2002年版的3.10）增归了3.10条对滴定速度的要求，6ml./min~8ml./min（见3.10）；…--增加了“4警告”—章（见4)；修改了原标准中4.15.2.1.2条0.05mo1/L乙二胺四乙酸二钠标准漓定游液的标定方法（见5.15.2.1.1,2002年版的4.15,2.1.2);增加了高氟酸标准滴定溶液“修正方法\（见5.24.3)；-删除了原标准的附录A和附录C.将标准编写成方法·和方法二（见5.5.2、5.6.2.2、5.9.2.2、5.70.25.12.2.2、5.14.2.2、5.21.2和5.22.2.2)；—修改了附录的编排顺序(见附求 A、B和 C)。本部分修订参考ASTME200-08《化学分析用标准溶液和制剂液的配制，标定和贮存》中标准滴定溶液制备的有关内容，
本标准的附录 A为规范性附求,附录 I3,附求( 为资料性附录,本部分由中国石油和化学工业联合会提出：本部分出全国化学标准化技术委员会尤机化工分会（SAC/TC63/SC1)归。本部分起草单位，中海油天津化工研究设计院、天津山人境检验检获同、汇泰投资集团有限公可.中科铜都粉体新材料股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督恰测所、四川省危险化学品质晟监督检验所。
本部分主要起草人：越美敬，刘绍从，孔令泉、姚学慈、刘利、李肖锋，(5)
1范围
HG/T 3696.12011
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
本部分规楚了无机化工产品化学分析容量法用的主要标准滴定率的配制和标定方法，本部分适旧于容量法测定无机化工产品的主含量及质含量用的准确浓度的标准滴定溶液的制备，也可供其他化工产品的化学分析选用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪所注口期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引而文件，其最新版本（包括所有的修改单》适用于本文件。GB/F6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值倦规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.32011无机化工产品化学分析用标准率液，制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3一般规定
3.1本部分中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB/T6682—2008三级水的兜格。3.2本部分中标定时所用的基证试剂为容量分析工作基准试剂，其他所用的试剂均为分析纯以上试剂。3.3工作中所刃分析天平，讼码.滴定管、容量瓶及单标线吸量管等均需定期校正。3.4本部分所制备的标准滴定溶波的浓度除高氛酸外均指20℃时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异,应按附录A进行补正。3.5标定标准滴定率液浓度时，需由两人同时作兰平行。每人三平行测定数据的极差与平均值之比不得大十0.2%.两人测定结果之差与两人测定结果均值之比不得大丁0.2%。结果取平均值+浓度值取四莅有效数字，
3.6制备标准滴定溶被的浓度值成在规定浓度值的15%范用以内。3.7配制浓度等于或低于0.02tmol/L的标准滴定溶液时，应于临用前将涨度高的标准滴定落液用煮沸并冷却的水定容稀释，必要时重新标处，3.8本部分规定的标准滴定溶液在室温下保存时间一般不得超过两个月（有特别规延的除外）。超过两个月的标准滴定液应重新标定；当溶液出现洋浊、沉旋、颜色变化等现象时应重新制备。3.9碘量法反应时，济液的温度不能过高，一般在15℃～20么之问进行滴定。3.10标起或滴起时，滴延速度一股应保持在6mL/min~8mL/min。4警告
本部分制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如魂到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即就医。
5标准滴定溶液的配制与标定
5.1氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1配制
5.1.1.1饱和氢氧化钠溶液配制
称取500g氧氧化钠置于聚乙烯烧杯中，加400mL水，搅拌至基本溶解，注人聚乙烯穿器中，密闭(7)
HG/T 3696.1—2011
放置垒溶液清充(放管时问举少一周)。5.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液配制按表1规定的体积用塑料管虹吸上层清液丁案之婚容器，注人1000mL无二氧化碳的水中，摇匀。
拟配制氢氧化钠标准滴定路液
的浓度L:N(H)J/(ml/))
5.1.2标定
5.1.2.1测定方法
配制1 C0mL器液所氢氧！标定时所需共准邻米：溶解基准邻苯二巾酸氢钾所化钠艳和济液的体积/smL
二甲酸氢钾的质量/
用无二氧化碳水的体积/1al.
按表1规定称取于105℃110℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准邻苯二甲酸氧氢钾，精确至0.00016溶丁规定体积的无氧化献的水中，如2滴酚酸指示液（10g/L)，用配制好的氢载化钠标雅滴定溶液满定至溶液号粉红色。同时作空白试验。5. 1. 2. 2 结果计算
氛氧化钠标准滴定液的浓度|(NaOH)门,数值以尔母升（mal/L)表示，按公式（1)计算式中：
((NaOF)=M(V,-V)/10
V滴定时所消耗的氛氧化钠标雅滴定猝被的体积的数，单位为毫正（mL）；V
空户试验所耗的氢氧化钠标准滴定辫液的体积的数值，单位为毫升（IL）；称取的基准来二甲酸氢钾质量的数值，单位为克（g)；(1)
邻来二中酸氢钾(KHCH,0,)的摩尔质量的激值，单位为克舞摩尔(g/tml)(M.-201.2)，5.2盐酸标准滴定溶液
5.2. 1配制
按衣2移取规定体积的盐酸；注入000tnl水中,摇匀表2
拟配制盐酸标准滴定溶凝的浓
Ic(1I/(mol/L)
5.2.2标定
5. 2. 2. 1 测定方法
配制1ol mL溶液所需盐酸
的体积/mL
标定时所需基难无水
碳酸钠的质世/
按表2称取规定最的27(℃:~300 ℃高温炉中灼烧垒质量恒定的基准无水碳酸钠,精确至0.0001g:落「-50mL水中，加10滴漠甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液出绿色变为暗红色，煮沸2nin.冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空户试验。5.2.2.2结果计算
盐酸标准滴定溶被浓度[c(IIC1)_,激值以率尔每升(mo1/L)表示,接公式(2)计算：(8)
(HCI)-M(V:V)/1 000
V，\一滴定时所消耗的盐酸标准滴定济液的休积的数值，单位为毫升（mL），V
HG/T3696.1—2011
空白试验所消耗的盐酸标准滴定落液的体积的数值，单位为幸升（mL）：称取的基准尤水碳龄钠质量的数值，单位为克（）；M.—尤水磁酸钠<1/2Na.CO,）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)(M-52.99)。5.3硫酸标准滴定溶液
5.3.1配制
按表3移取规定体积的硫酸，在不断搅拌下缓缓注人100mL水中，冷却，操勾。表3
拟配制硫酸标准滴龙溶液的浓度[c(1/2HLSO),)]/(mol/L)
5.3.2标定
5.3.2.1测定方法
配制1000 mI.溶液所希硫酸
的体积/ mE.
标定时所需其准无水
碳毁钠的质登/
按表3称取规定量的于270～300℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，精确至0.0001%，溶于50mL水中，加10滴浪甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色：同时作空白试验5.3.2.2结果计算
硫酸标准滴定溶液浓度「c(1/2HS()）1.数值以库尔每刀（mol/L)表示，按公式（3)计算：式中?
c(1/2H,SO,)-M(V,:V)/1000
滴定时所消耗的硫敢标推滴定溶液的体积的数值，单位为暑升（mL）：空试验所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；-称取的基准尤水碳酸钠质量的数值，单位为克（g）：M—-无永碳酸销（1/2Na:CO>的尔质基的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)(M=52.99).5.4碳酸钠标准滴定溶液
5.4.1配制
按表4称取规定量的无水碳龄钠，溶于1000mL水中，操句。表4
拟配制碳鞍钠标非滴定游波的液度[e(1/2NatO,)1/(mol/L)
5.4.2标定
5.4.2.1测定方法
标定时所露盐酸标准滴定配制1000t11，落减时所猝症的浓度/(rul/L)
需无水碳酸钠的质基/
加人无氧化碳
水的体积/mI
准溯加入30.00mL～35.00mE配制好的碳酸钠标推滴定溶液，按表4加规定体积的水，加10滴(9)
HG/T 3696. 1—2011
浪甲酚绿-甲基红混合指示液，规定浓度的盐酸标滴定溶液滴定至溶由绿色变为喷红色·煮沸2minl,冷师后继续滴定至溶液再圣暗红色。同时作空试验。5. 4. 2.2结果计算
碳酸钠标准滴延溶液的液度l1/2NilC),）数值以率尔每升(mol/L)表示,按公式(4)i计算：r(1/2NaC))(VL V-)e)
式中：
盐酸标准滴定溶液浓度的推确数销，单位为尔每升（ma1/L）；V，-一滴定时所消耗的盐腰标推滴是溶被的体积的数值，单位为毫升（nL)；V。…-空凹试验所消耗的盐酸标准滴定游液的体积的数值，单位为牵升（mL)：V-标定时准确加入的磷酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（nL），5. 5重铬酸钾标准滴定溶液[c[1/6K,Crz0, ] 0. 1 mul/L]5.5.1方法一
5.5.1.1配制
称取 5 g 重铬酸钾,溶于 1 000 mL水中,摇匀，5. 5. 1. 2标定
5.5.1.2.1测定方法
游确加人30.00mL~～35.00ml配制灯的重铬酸钾标准滴定溶液Lc(1/6K,Crz0.)0.1mo1/1.j-置于 500 ml.碘量瓶中,加2g碘化钾及20 mL硫酸液(20 %）,水封,摇匀.]暗处放置10 min。快速加150mL水，川硫代硫酸钠标准滴定溶摘「c（NaS0,）.［m0ol/1滴，近终点时加3.淀粉指示被（5g/），继续滴定至溶滤蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。5. 5. 1. 2. 2结果计算
重储酸钾标准滴定济液的浓度Lct1/6K,Ct,O,）J,数值以摩尔每升(mc1/L)表示,按公式(5)ii算：c(/6K,C20)-(V-V)
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶被浓度的准确数值，单位为率尔每升（m1ol/1.)；V
滴定时所消耗的硫代硫避钠标握离定溶液的体识的数值，单位为毫升（1s1）；V：一空广试验所消耗的硫代硫胶钠标准病定溶液的体积的数值，单位为毫升《mL），-标定时准划人的再陷酸钾标准滴定济液的体积的数值，单位为案并(ⅡI.)。5.5.2方法二
5.5.2.1配制
称取4.303及于120℃+2℃电热低温干煤箱巾干燥至质量恒定的基滞重铬酸钾.精确至0.0001g溶于水中，全部转移至1000tl.容量瓶中用水稀释至刻度，摇句。5. 5. 2. 2结果计算
重铬酸钾标殖滴定液的浓度[c(1/6K2,),数值以摩尔每片(rmal/L)表示,按公式（6)算：e(1/6K,Cr:0,)-MV/000
式中：
n\-称取的基准重髂酸御顶的数值，单位为克(g)；—重饶酸钾辫被的体积的数值，单位为毫Ⅱ（mL);M重舒酸钾（1/6KCr（).）摩尔压量的数值，单位为克每摩尔（g/m0)（M=49.03）5.6硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NasS20]~=0.1mol/L]5.6.1配制
称取 26 g硫代硫羧钢(Na:S,0)。：5Hz()(或 16 g无水硫代硫酸钠),加0. 2g 光水碳酸钠溶于4
1000mL水巾，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备，5.6.2标定
5. 6. 2. 1方法—
5.6.2.1.1测定方法
HG/T3696.1—2011
称取0.15R于120℃工5℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精碗至0.0001g-置于500rml.碘量瓶中，溶于25ml.水，加2碘化钾及20mL硫酸液（20%）水封.摇列，于暗处放置10min。快速加150mL水，用配制好的硫代硫酸钢标准滴定溶液Lc（Naz$（）0.1mol/L_滴定，近终点时加3ml.淀粉指示液（5g/1)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空试验，
5.6.2.1.2结果计算
统代硫酸钢标准满定溶液的浓度[c(NazS,O:)],数值以摩尔每升(mul/L)表示：按公式(7)计算：式中，
c(Na,0s)=M(V,-V)/1000
滴定时所消耗的疏代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为旁升（mL)；空亢试验所消耗的硫代毓酸钠标推滴定溶液的体积的数值.单位为毫开（mI)；称取的基准重铬酸钾质的数值，单位为克（g）；重铭酸钾（1/6K，Cr0）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M-49.03），5.6.2.2方法二
5.6.2.2.1测定方法
准确人 30. 00 mL~35.00 mL碘标准滴定溶被[c(1/21.)~0. 1 t1nl/L=,置于 500 mL 碘瓶中,加150ml水，川配制好的硫代硫酸钠标准滴定济液「c（NS（)）0.1mo1/L]滴定，近终点时加3mI淀粉指示液（/1.)，继续滴定至溶波雌色消失。同时作水所清耗碘的空白试验。取200mL水，加0.05mL配制好的碘标准滴定溶液Lc(1/21）~0.1mal/L]及3ml.淀粉指示液<5g/L>，用硫代硫酸钠标准滴定落液Le(Na:S.0,)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。
5.6.2.2.2结果计算
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度Le(Na：S()），数值以障尔每升（mol/L)表示，按公式（8)计算：_(Vi-0. 05)
c(Na S, O, )=
式中：
ci--碘标难滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（moi/L)V滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定落液的体积的数值，单位为旁升（mL）V
标定时推确人的碘标准滴定溶淤的体积的数值，单位为毫升（mI);空白试验所消耗的硫代硫酸钠标推滴定溶液的体积的数值，单位为基升（ml）；空白试验中人的碘标推滴定溶液的体积的数莅，单位为毫升（mL）5.7滤标准滴定溶液[ct1/2Br2]~0.1mol/L]5.7.1 配制
称收3g溴酸铆及25?溴化钾，溶于1000ml.水中，播，5.7.2标定
5.7.2.1测定方法
.... 8.
准确加入30.00mL--35.00mL配制好的溴标准滴定溶液！c(1/2Br,)0.【tu0i/1.1.置于500mL碘量瓶中，加2碘化钟及5mL盐酸猝液（20%），水封，摇，于暗处放置5min。快速加150mE.水，(11)
HG/T 3696. 1—2011
肌硫代硫酸钠标准滴定济液[c（NaSz(),）0.|mol/I.]滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（5g/L）、继续滴定争落液蓝位消失。同时作空凹试验，5.7.2.2结果计算
漠标推病定溶液的浓度[c(1/2Br：.数值以摩尔每升(11D1/1.)表示,按公式(9)算：r(1/2Br)_(V
n一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/1)；V,一一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定潜液的体积的数值，单位为毫升(nL)；V空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值.单位为升（mI.）V一标定时准确加人的浪标难满定溶液的体积的数值，单位为旁升(tnL.）。5.8溴酸钾标准滴定溶液[c(1/6KBrO,)~=0.1mol/L]5.8.1配制
称取3g溴酸钾，济于1000ml，水中，操勾。5. 8. 2 标定
5.8.2.1测定方法
准确加人 30. 00 tml,~35. 00 ml.配制好的浪酸钾标准滴定溶液[:(1/6KHrO,)0. 1 mo1/L_,置丁50)mL硼量瓶中，加2碘化钾及5ml.敲酸落液（20%），水封，摇勺，于暗处放置5min：快速加150tmL.水，用硫代硫酸纳标滞滴定济液[e(NaS,.)0.1mol/L]滴定，近终点时加3mI淀粉指示液(3g/L）.继续滴延至溶羧蓝色消失。同时作空白或验。5.8.2.2结果计算
溴酸铆标滩滴定溶液的浓度[e(1/6KBr0）7,数值以摩尔每升(10l/1.)表示，按公式(10计算：e(1/6KRrC))_(VL-V))
c.：硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的雅确数值，单位为摩尔每升(mol/L)V，一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标滴定溶液的体积的数值：单位为旁升（mL）：V：空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定落液的体积的数值，单佗为毫升（mI）；V-标定时准确加人的溴钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5. 9碘标准滴定溶液[c[1/212] 0. 1 mm]/L]5. 9. 1 配制
称取 13 g 碘及 35 g 碘化铆,溶于 100 ml, 水中,用水稀释至 1 000 mL,摇勺保存下棕色具塞瓶中 5. 9. 2 标定
5. 9. 2. 1方法-
5. 9. 2. 1. 1 测定方法
称取0.15预先在硫酸干燥器中下燥至质量恒定的基准三氧化二碑,精确至0.0001区，置F250 rnl.碘量瓶中,l 1 mL 氢氧化钠溶液[c(Na0H)=1 mol/L]溶解,加 50 mL水,加 2 滴酚酷指示液(I0 g/I),用硫酸溶跛Lr(1/2IH,SO.)→=1 mol/L]中和,加 3 g 碳酸氢钠及 3 mI. 淀粉指示液(5 g/L)用配制好的碘标准滴定落液[c(1/2I,~0.11cl/L7滴定至济液呈浅蓝色。同时作空白试验。5.9.2.1.2结果计算
碘标准滴定辫被的瘀度[c（1/2],），数值以率尔每（mal/1)表示.按公式（11)计算：戏中：
e(1/21.)-M(V,-V,5/1000
V一滴定时所消耗的碘标准滴定溶液的体积的数，单位为旁升（IIL)；Wa
空白试验所消耗的碘标准滴定济液的休积的数值，单位为毫升(mL)：称取的基推三氧化二砷质量的数值，单位为克（g）；HG/T 3696. 1—2011
—-氧化二碑(1/4As()率尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/ml)(M=49.16）5.9.2.2方法二
5.9.2.2.1测定方法
准确加入30.0mL-35.00mL硫代硫腋钠标准滴定溶泌Lc（Na:S,）0.1mol/L_，置丁500mL碘量瓶巾，加150mL水，用配制好的碘标准滴定溶液：r(1/21）0.1m1/1.1滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/L)，继续滴定至溶液尺蓝色。同时作水所消耗琪的空凹试验，取200ml.水.加0.05mL配制好的碘标准滴定溶液c(1/2l:）杀0.1mol/L及3mL旋粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS,0,)0.1tnol/L滴定至溶被蓝色消失。
5. 9. 2. 2. 2结果计算
碘标准滴定溶液的浓度[e（1/21,），数值以摩尔每升（101/L）表示，按公式（12)计算：c(1/2)
式中：
V, -0. 05
蔬代蔬酸钠标雅满定溶获浓度的谁确数值，单位为摩尔每升（o/L）标定时准确加人的蔬代硫酸钠标谁滴定溶被的体积的数值，单位为离（mL）；滴定时所消耗的碘标准滴定溶滋的体积的数值，单位为善升（mI.)空白试验所消耗的硫代碱酸钠标摊滴定济液的体积的数值，单位为毫升（mL）空白试验中划人的碘标雅滴定猝液的体积的数值，单位为毫升（mL）。5.10碘酸钾标准滴定溶液
5.10.1方法
5. 10. 1. 1配制
按长5称取规定量的碘酸钾.荠F1000ⅡL水巾，摇匀。表5
拟配制碘醛钾标难滴定渐液的范度Ie(1/6KI0.)//(mal/1)
5. 10. 1. 2标定
5.10.1.2.1测定方法
配制1000mL溶液时所需
碘酸钾的质拉/g
标定所需移取碘酸钾
溶液的体积/ml
30.00~-35.00
11. 00 --13. 00
按表5规定体积移取配制好的碘酸钾标推滴定溶液，置于500m上碘量瓶，加水至约35ml.加人2g碘化钾、5ml.盐酸济液(20%).水封，摇匀于暗处放置5min，快速加150ml.水.用硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NaS,(),)~0.1mol/L]滴定，近终点时加3ml.旋粉指示液（g/L)，继续滴定垒溶被临色消失。同时作空口试验。
5. 10. 1. 2. 2结果计算
碘酸钾标准滴定济液的液度[c(1/6KI0.）.数值以摩尔每升（mo1/L)表示，按公式（13)计算：(V,-V,)c
c(1/6KJO)=9
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硫代破酸谢标准滴定游液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);,
滴定时所消耗的硫代硫酸纳标准滴定猝被的体积的数值，单位为毫升(rml.);空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定游液的体积的数值，单位为密升（tnT.）；标定时准确加入的碘酸钾标滴定溶的体积的数值，单位为毫开（勤L），5.10.2方法二
5.10.2.1配制
按表6规定的质量称取于180℃+2也热销温蝶箱中干燥至质量定的基溅碘胶钾，精确至0.0001名落于水中，企部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，表6
根配制碘整钾标准满定游液的浓度[c(1/6KI))7/（mol/L）0.1
5.10.2.2结果计算
较取基准碘酸钾的质量/g
碘酸钾标准滴定游的淤隍c(1/6KI0))1,数值以摩尔每升(mol/L)表示，按公式(1t)计算式中：
r(1/6KIO))=MV/1000
m-一称取的基准碘酸钾质量的数值，单位为克(g)；V-—-碘經钾溶液的体积的数值，单位为辛升(smL);M——碘酸钾(1/6KI0,>率尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mul)(M=35.B?)。5.11草酸标准滴定溶液c(1/2C2ll204]0.1mol/L]5.11.1配制
你取6.4g草酸(CH0,.21I,0)落于1000ml水中，播勾5.11.2标定
5.11.2. 1测定方法
（14)
准确加入30. 0心m.35.00 L配制好的卓酸标准滴定溶液[e(1/2(H;0.)α0. mol/1.1,加100 mL硫酸溶液(8192)用高锰酸钾标滴定溶液(1/5KMn0.0.1 tl/1.滴穿，近警点附期热率6，继续滴定至辫液望粉红色保持30%，同时作空试验。5.11.2.2结果计算
单酸标准滴定溶液的浓度c(1/2CH,0,),数值以摩尔每升（mol/L)表示，按公式(15)计算：G(1/2CHa0))=$V,V
式中;
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（m1al/L）：滴定时所消耗的商锰酸钾标推定溶液的体积的数值，单位为死（m.)；空白试验所消耗的高锰酸钾标准满定游液的体积的数值，单价为密升（l.)：V一标时准确加人的毕酸标准滴定落液的休积的数值，单位为掌升（mL）5.12高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO,]~0.1mul/L]5.12.1配制
称取 3. 3 g高锰酸钾,溶于」 0s0 mI.水中,缓缓沸 15 rmin,冷却后置于暗处,保存两胤。用滤板孔径为5m~10um玻璃砂埚过滤于清洁的棕色瓶中，过滤高锰酸铆标准滴定溶液所便用的滤板孔径为5rm-10μn玻璃砂培娲预先应以同样的高锰8
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酸钾标准滴定溶液缓绥煮沸5min，收集瓶也要用此高锰龄钾标准滴定溶液洗涤二至三饮。5.12.2标定
5.12.2.1方法一
5.12.2.1.1测定方法
称取0.2g于105℃~110C电热恒温干燥箱巾干燥至质量恒定的基准草酸钠，确至0.0001g溶丁100mL.硫酸溶液（8+92)中+用配制好的商锰酸钾标滴定溶液「(1/5KMn0,）0.11l/L/滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶粉红色，保持30不退色。同时作空白试验。5.12.2.1.2结果计算
高钮酸钾标准滴定溶液的浓度r(1/5KMn0,）].数值以摔尔每升（mo1/L)表示·按公式（16)计算：式中：
c(1/5KMaO,)=M(V,-V,)/1G00
V,——滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为衰升（ml.)V
空白试验所消耗的高锰酸铆标推滴定落液的体积的数值，单位为亳升（加11）称取的基准草钠质犀的数值，单位为克（g)；草酸钠（1/2N（z()）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1>（M=66.70）。5. 12.2. 2 方法二
5.12.2.2.1测定方法
确加入30.00mi.~35.00mL配制好的高锰酸铆标准滴定溶液Lc(1/5KMnO,）~0.1mol/L]，置丁500ml.典量瓶中，加2g碘化钾、20mL硫敬溶液（20%），水封，匀，置于暗处放置5min，加150mL水，用硫代硫酸销标准滴定溶液Lc(NaSz（)）0.1mo1/1J滴定，近终点时加ml.淀粉指示液（5g/L).继续滴楚至溶液呈蓝色。5.12.2.2.2结果计算
高锰酸钾标雄滴定溶液的浓度[c（1/5KMtO)7.数值以率尔每升（mal/.)表示，按公式（17)计算：c(1/5KMnO)-V-V)e
（17)
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升（m标定时推确加人的高锰酸钾标雅滴定获的体积的数值，单位为毫升（L)。5.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液(cL(NH)ze[S0,)2]0.1mnl/L)5. 13. 1 配制
称取10g硫酸亚铁铵(NH>FeS0）：·61l.0溶丁300ml.硫酸溶液（20%）中，加700mL水摇勾。
5.13.2标定
5.13.2.1测定方法
称取0.15 g于 120℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，期150ml.水溶解，加人15mL硫酸溶液（1十4）、5nL磷酸，用配制好的硫酸亚铁铵溶液c[(NH.).Fe(S(),)20.1mol/L)滴楚至溶液呈黄绿色，人2ml.邻苯氮基革甲酸溶液(1g/L)维续滴定至紫红色变为绿色。
5. 13.2.2结果计算
硫酸亚铁镂标雅滴定溶液的浓度（NH,)Fe（S04).数值以摩尔每升（mul/I.)表示，按公式（18）(15)
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