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HG/T 4502-2013

基本信息

标准号: HG/T 4502-2013

中文名称:工业氧化亚镍

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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HG/T 4502-2013 工业氧化亚镍 HG/T4502-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 71. 060. 20
备案号:41820-2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4502—2013
工业氧化亚镍
Nickel monoxide for industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准接照GB/T1.12C09给[的规贝起草本滩由中国石油和化学1业联合会提出言
HG/T4502--2013
本标雅山全国化学标准化技术委员会无机化1.分技术委员会(SAC/T(63/S()归口。本标准起草单位:浙江华发钻业股份有限公叫,中海油天洋化工研究设汁院、精细化学品集团有限公司。
本标准主要起草人:陈币华、李光明、金秋冷、将国芬1范围
工业氧化亚镍
1IG/T 4502-2013
本标准规定了工业氢化比皱的分类,要求,试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用手工业氢化业续。孩产品用下牛产电池、镍锌铁氧体尴性材料、镍催化剂和镍盐的原料,还可用作瓷纳的着色剂,膨瓷!业用色料茶色玻璃和显像管股完的着色剂等2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应尽必不少的。凡录注日期的引用文竹,仪所注日期的版本适用于本文件:升是不注日期的引文件,片最新版本(包括所有的修改单)适所于本文件,63191-2008包装6运图标志
CB/T60C3.12012抗验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网诚验筛GB16?8化文品来样总测
GB/T6682-2008分析实验室用水愿格和验方(13/T8170数值修约规则与极服数值的表示和判定HG/T3696.2无机化.J品化学分新用标准溶液、制剂及制品的御备第2部分:杂质标雅溶液的制备
HG/T3696.3无机化1产品化学分析用标准溶液、制剂及询品的制备第3部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:vi
栏对分于5量:7581安20911年国际和对原质量)4分类
上业复化业梁分为志类
【美:用丁生产电泄和银轻缺瓦本燃性材料Ⅱ类:用卡生产镍伴化剂和镍盐的凉料以及用作瓷翘的着色剂,附瓷」业历色料:茶色玻离和显像筐玻无的着色剂等。
5要求
5.1外观绿色、炭绿色或黑色梭天。5.2业氧化业镍按本标涯规定的验方法险测应符介表1的技术发录。HG/T 4502—2013
氢化业模(以Ni)w
总硫(以S/为
盐酸不溶瘤2e/%
(C)ze/%
销(Cuw/%
缺(Fe)/%
择(Zn/%
「锰(Mn)/%
钙(Ca)/%
镁(Mg)z://
钠(V)/
筛余物(0.154m试验筛)/%
粒度(D/mm
6试验方法
6.1安全提示
技术要求
一等品
台格品
一等品
合格品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进行,并防止与明火接触。
6.2—般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明H他要求时,均指分析纯L剂和G13/16682-2008中规定的三级水,试验中所用杂质标雅溶液、制剂及制品.在没有注明共他要求时,均按HG/T36965.2、HG/T3696.3的规定制备。
6.3外观判别
在白然光条件下,用几视法进行判别。6.4氧化亚镍含量的测定Www.bzxZ.net
6.4.1方法提要
在氢性溶液中.以洒石酸钾钠作掩剂,与铁、乳杂质形可溶性络合物以消除干扰,用三酮钙作沉淀剂,和镍尘成红色的丁二酮所镍沉淀,经过滤、洗涤、干煤、称量计算出镍含量6.4.2试剂和材料
6.4.2.1硝酸.
6.4.2.2酒名骏钾钠溶液:200g/1.6.4.2.3乙酸较溶液:200g/1..
硫代统酸钠辫液:200g/L.
6.4.2.5斌水溶液:111
“丁酮乙醇落液:108/1.
6. 4.2. 6
制:称10.0g丁_酮盱.溶丁无水乙醇,并用无水乙柠释释牟1000ml6.4.3仪器、设备
6. 4.3. 1 永浴:温度可控制在70 ~S0 C。6.4.3.2电热恒温+燥箱:温度可控制在10:℃=2℃6.4.3.3坡离砂均蜗:滤板孔径为5m15um.6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液的制备
IIG/T4502—2013
移取约「g试样.精确牟9.6002g,置丁100nL烧杯中.加少水湿测,加入5ml硝酸,加热辫解,蓝上表面血.置丁心上蒸发牟近1,冷却。加水煮沸使结品溶解.冷却,移人250ml.容员瓶中.用水稀释至刻度摇与。
6.4.4.2测定
将试验辫滋*滤.齐去最初20ml.滤液.用移液管移取10ml.滤液暨于100ml.烧杯中,加入20ml.沾酸钾钠溶被、15ml.沸水、20ml.乙酸铵溶液,在不断搅排下.加入40nl.硫代硫酸钠溶液:放置刻不境扑下,刘入m」-酮听乙醇溶液-用氨水落液调至pH作7~8(用精密pH试纸给验),置于0G水浴中保温30min.周上丁[5℃士2“℃下干燥至质恒定的玻璃砂廿蜗过滤.用热水洗净烧杯,并洗涤坡璃砂珂蜗内沉淀物1次以上·将惑有沉涟的玻璃砂蜗宵丁电热恒温燥箱巾,于[“一2℃下「焕雀质量恒定:
6.4.5结果计算
氧化业镍含量以镍(Vi)质甲分数计·按公式(1)计:ml X0. 203 3
el-mx(10/250)
X 100 % -.
戏中:
试验溶液生成丁二配时镍沉淀质量的数值单位为克(g);试料质量的数值,单位为克(终):」二碰镍换算成镍的系数,
收平行测定结只的效术平值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大丁0.3头6. 5总疏含量的测定
6.5.1方法提要
有助熔剂存在下,疏与逛人高颊感应护内的氧气反成生成一氧化硫,载人红外检测系统,根据一氧化硫气体吸收特定波长约红处并能变测出硫的命量。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1纯钨期熔剂(硫含量0.0005%6.5.2.2纯铁助熔剂(含吊0.000E为)。6.5.2.3标准钢样(硫含量:0,002%~.2%)。6.5.3仪器、设备
6.5.3.1商频红外碳疏分析仪
6. 5. 3. 2瓷甘:23 mmX25 mm
使用前成在人于1000高温炉十灼烧不少于丁1h,取山置于「焕器内冷却.备用。6.5.4分析步骤
6.5.4.1仪器准备
接仪器说别均准备好,将仪器再启,通过燃烧几个类似于待测试样的样品来谢整仪器.使仪器达到稳定态。
HG/T 4502—2013
6.5.4.2器校正
称取约.2只标准钢样.」瓷时蜗中.加人0.A纯铁助熔剂和1.1宫继钨助熔剂将瓷放到炉了的支座1到燃烧位·按仪器说明书中的校殖步骤逊行操作,反友复做品个-个标准钢样,直到标雅锅样中梳的分析结果稳定作误差范围内为止。6.5.4.3空白梭正
称取约0.5标准钢样,置」瓷塌中,加人0.纯铁助熔剂和11纯钨助熔剂,将瓷址放到炉于的支座上·升到燃烧位置,按仪器说明书中的校正空户步骤进行操作,反复做3个5个标准钢样,分别得到个重现性较妇的硫的半均结果,然后扣除标准钢样中硫的质量分数.得到的空白值些存计算机中(当试样中硫质量分数≥0.1为时,6.5.4.3可以省略,)空白值确定之后按6.5.4.2办重复-次标准钢样的测定,测定结果应稳定在误差范国之内,亚选择一个与被测试样含梳量相与的标样复验。
6.5.4.4测定
称取约0.2战样,精确至0.0002·置瓷站中,加人0.1%纯铁助熔剂和1.1g纯钨助熔剂。将场放到炉了的支座上,升到燃烧位宜,按仪器说听书中的分析步骤进行操作,仪器自动扣除空自之后壶尔示山硫的质民分数
所得结果表示空两位有效数字,6.6盐酸不溶物含量的测定
6.6.1方法提要
用盐酸溶解试样.将不溶物过滤,十燥、你量:6. 6.2试剂
盐羧溶被。
6.6.3仪器
6.6.3.1热恒涩干燥:温度挖在10512%6.6.3.2玻聘砂蜗:滤板孔径为15um40um6.6.4分析步骤
称收约2g试样,精确至0.000 2 g.置于23 m1.烧环中,刘少用水湿润,刘人50 ml.盐酸溶液,划热个沸,并保持微沸2H。用颜先」105℃土2亡下干烘分质恒定的破弱物过,用热水洗净烧杯,并洗涤玻璃砂班蜗内不溶物10茨以上,宵丁电热恒温干娱箱甲,丁105℃一2℃下干爆至质泽恒定.
6.6.5结果计算
盐酸不游物舍员以质员分数计,接公式(2)计算,2g—100
式中:
m,-盐酸不溶物和玻璃砂圾质量的数佰,单位为克();2—破璃砂病质量的数值.单位为克(g):n——试料质量的数值:单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不太于.,%。6.7钴、铜、铁、锌、锰含量的测定6.7.1原子吸收分光光度法(仲裁法)6.7.1. 1 方法提要
用峻溶解试样,在原子吸收分光光度计上,于相应技长处,用工作的线法测定试验落液销、编、铁,伴、锰含量。
HTKAONiKAca
6.7.1.2试剂和材料
6.7.1.2.1盐酸落液:1--「
6.7.1.2.2酸溶液:11。
6.7.1.2.3销标准溶液:1tnL.溶液含钻(Co)0.050mg:IIG/T4502—2013
用移液管移收!:ml.按HG/T3696.2配制的钴标准溶液.置-T100 mL.容品瓶中,加!1 t1L,硝酸落液:用水释释至刻度,摇匀
6.7.1.2.4铜标准落液:1tmL.溶液含铜(cu)).050mg用移液管移取5ml.按HG/.3696.2配通的铜标溶液.置于100 tnL容量板中,孤1 tn硝溶液,用水稀牟刻度·遥勺
6.7.1.2.5铁标准落液:1thl.溶液含铁(Fe)0.050mg:用移液管移取5mL按HG/T3616.2配制的锌标准溶液:置T[00ml容量巾,加1m.硝酸落液切水烯凝刻度·摇封
6.7.1.2.6碎标准溶液:1nl.溶液含锌(Zn)0.010tug移羧管彩取1mL胺「IG/1 3696.2配制的锌标雅溶液.置丁[00ml,容员荆巾,1rml.硝酸落液·出水稀释刻度·摇勺:
6.7.1.2.7锰标准溶液:1ml.浴液含锰(M)0.010tng用移液管移最5ml按1I/!3696.2配制的锰标雅溶液,宵于100ml.容量瓶,!t1l.硝酸溶液,用水稀祸雀刻度,窑勾,
6.7.1.2.8二级水:符合(1/T6682-2008的规定。6.7.1. 3仪器
原了吸收分光光度计:配有销、铜、铁、锌、锰空心阴极灯6.7.1.4分析步骤
6.7.1.4.1试验溶液的制备
称取约1只试样,籽碎至0.0002g·置于150m烧杯中,加少量水湿润,加入15ml.盐酸溶液低温加热溶解并蒸发至湿盐状.冷。加:mI.销酸溶澈,蒸发至湿盐状.冷却,川约nL水,川热溶解,点莎,冷却:全部转移至100 ml.容员瓶中.用水稀释率刻度,勾。6.7.1.4.2工作曲线的绘制
按表2的要求分别移最和府体积各元嘉标准溶液,置-T个m容量中,在个率量瓶中分别入2.0ml.硝酸济液,印水稀释至刻度·摇匀,表2各元素标准溶液移取的体积量元素
移取各1.素标准溶液的体积/mL
使用空气乙炔火焰:于原手吸收分光光度计「,在仪器最任的测定条件下,按表3选取各元素测定波长,以水调零,测工作曲线系列溶液的吸光度,减去空白溶液的吸光度,以被测各元素浓度为横坐杯,吸光度为纵坐抵绘制工作曲线IIG/T 4502—2013
测定液长/mrm
6.7. 1. 4. 3测定
表3各元素的测定波长
试验溶液(6.7.1.1.1)用丁I类产品的钻含鼠、铜含尿、铁含录、锰含量的测定、皮「类产品-等品的锌含量的测定。
移取10.0 rn 战验溶液(6.7.「.4.)置100 mL容觀jf用水稀释至刻度.摇勺后用FⅡ类产品的钴含量、铜含量利铁含量的测定,移取2.00mL试验溶液(6.7.1.4.1)置100mL容量瓶.用水稀择至刻度,播匀后用下1类产品合格品和Ⅱ类产品的锌含量测定:同时制备空白试验溶液:与被测溶液的制备相同.除不加试样外,其他加入的试剂品与制备试验溶液粘同
与作曲线系列落液同时,以水谢零,测最被测落液的吸光度,减去空户试验溶液的吸光度从相励下作曲线1查得该元素的浓度()6.7.1.5结果计算
各儿素(钴、铜、铁、锌、锰)含量以质量分数计,按公式(3)计算:=0×1二100
式中:
山工作曲线得的试验溶液中被测元索浓度的数值,单位为毫克舞升(n1g/L);试料质量的数值,单位为克(g);(3)
一一试验溶液分取系数:计凳类产品的钻含最,铜含量、铁含量、锰含量,及「类产品等品的锌含量时为;计Ⅱ类产品的钻含量、酮含录和铁含量时为0.1;计算「类产品合格品和类产品的锌含量时为 0.02,
平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次学行测定结架的绝对差侦:「类产品不大0. 000 5 %;1类产品不大于 0. 005关。6.7.2电感耦合等离子体发射光谱法6.7.2.1方法提要
在盐酸介质中,按仪器优化后的「作条件及分析谱线:用电感耦合等离子体发射光仪作针线法测定样品中钻、铜、铁、锌、锰含量:6.7.2.2试剂和材料
6.7.2.2.1盐酸溶液:11,
6.7.2.2.2硝酸溶液:11
6.7.2.2.3钴标准溶液:[ rnl.溶液含销(Co)0.(i50 n1g用移液管移取 5 nL接HG/T 3696.2配制的钻标滩溶液,置丁[00 ml.穿查瓶4加1mL硝酸溶液.用水稀至刻度.摇勺
6.7.2.2.4铜标准溶液:1 mL溶被含铜(Cu)0.050 tng用移液管移收5rml.按H(/T3696.2配制的铜标准溶液.置于100ml.容量瓶中,加1ml.硝酸游腋,瓜水稀释刻度,摇勺
6.7.2.2.5铁标准溶液:1 ml.溶液含铁(Fe)0.050 mg用移液管移取5mL按1IC/T3696.2配制的锌标准溶液.置于100ml容量瓶中、加1tiL硝酸溶液.用水稀释至刻度,摇句,
TTKAONiKAca
6.7.2.2.6伴标准溶液:1ml.济液含锌(zn)0.050mg。HG/T4502—2013
用移液管移取5ml.按HG/3695.2配制的锌标准济液置于100ml.容量瓶中.加1ml.销酸溶液.用水烯释至刻度,摇勺。
6.7.2.2.7锰标准溶液:lml.溶液个锰(Mn)0.050mg:用移管移取51nl按IIG/T 3656.2配制的锰标准溶液晋子100 mL容瓶中,加1ml.硝酸溶液,用水稀释至刻度,揉勺。
6.7.2.2.8二级水:符合(GI3/T66822008的规定。6.7.2.3仪器
电感合等离了休发前光谱仪(ICP)6.7.2.4分析步骤
6.7.2.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL,0.20mL、C.!0mL,2.001mL、5.00mL的钴铜、铁、锌和锰标准辫液,置丁5个100mI.容量源十.在司~容量斯分别加1.0tmL硝腰溶液.用水稀释牟刻度.揉勾。按电感据个等会了术发射光谱仪慢作规程打升仪器,待仪器处丁稳定状态后,按仪器优化的工作条件及优化的分析诺线波长,以水为择白,对混合标准落液和试验溶液进行测定.以被测各元索浓度为横必标,对应的发射强度估为纵坐标,绘制工作山线.6.7.2.4.2测定
试验溶液(.7.1.1.1)于类产品的测定。移取5. 00 mL 试验溶液(5.7.1.4.1)置于100 mL容量瓶巾,用水筛尘刻度摊勺后用丁Ⅱ类产品的測定:
同时制备空白试验济液除不加样品外.H他探作与被测济羧同时、同样处理:与T作也线系列溶液同时以水调零,测被测溶液的吸光度,诚去门试验溶液的吸光度·从相应工作曲线上查得该元素的浓度(o)。6.7.2.5结果计算
各元系(销、铜、铁、锌、锰)含量以质量分数计,按公式(1)计负:r33 =D. X0. 1<10--
式心:
X100 %
由工作出线得出的试验溶液被测元索度的数侦:单位为毫克衔玛)试料质量的数宜.单伴为充(g:-一一鼠验溶液分系数:T类一品为Ⅱ类产而为05。(
取平行测定结果的算术平均值为测定结来,两次半行测定结果的绝对差值:1类产品不人于0.0005次,Ⅱ类产品不人于0.005%6.8钙、镁的含量测定
6.8.1原子吸收分光光度法【仲裁法】6.8.1.1方法提要
在盘酸介质中,以钢盐为释放剂,在原子吸收分光光度计上:士相应被长处,用T作曲线法测定试验溶液巾钙和镁含量。
6.8.1.2试剂和材料
6.8.1.2.1盐酸济液:1+1.
6.8.1.2.2高氯氛酸溶液:111。6.8.1.2.3氧化斓液:108门
称取1g真化钢(复化砸质量分数99.50%.钙质量分数≤0.01002%)于烧杯中.瓜5ml.盐酸游IG/T 4502—2013
腋溶解.移人100ml.容昂瓶中,用水稀释至刻度.摇勾。6.8.1.2.4钙标雅浴液:1ml.溶液含钙(a)0.0:50mg用移液管移取ml.按HG/T3696.3配制的钙标准溶液,骨于100mL容量瓶中,2ml.垫酸浴液、用水稀释至刻度.摇勺。
6.8.1.2.5镁标准溶液:1nL释液含镁(Mg)0.020mg用移液管移收2ml.按1H1G/T3696.2配制的镁标准溶液.置于100m止奔量瓶中,加2ml.盐酸济液,用水稀释至刻度,摇列。
6.8.1.2.6二级水:符合GB/16682—2008的规定,6. 8. 1. 3仪器
原子吸收分光光度计配有钙、镁空心阴极灯。6.8.1.4分析步骤
6.8.1.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g试烊,精确至0.0002g置丁150ml烧杯中,加少量水湿,圳人15mL盐酸溶液,低溢加热溶解.并蒸发至混盐状,冷印。川人1ml.盐酸溶液及约20mL水.加热煮沸使盐游解,冷却,移人10u.容量瓶中,加人mI.氧化镧溶液、1mL高氯酸溶液,用水稀释牟刻度,操句。对F类产品,移取2mL或验溶液,置」:100ml容量瓶中,加人-1ml.氧化硼溶液、1mL商氯段辫液·用水稀释至刻度-揉勾。
6.8.1.4.2空白试验溶液的制备
除不加样品外.其他操作与制备试验溶液尚时、问样处理。6.8.1.4.3工作曲线的绘制
用移液管分移取0.00mL(空溶液)、1.00ml..2.00ml、4.00ml.钙标准溶液和镁标准溶波:置于4个100)m.容量瓶巾.分别加人1ml.氧化镧溶液nL高氯酸溶液.用水稀释全刻度,摇勾:定用空气乙块火焰,了原了吸收分光光度计上,准仪器最佳的测定条件下,分别在测定钙122.7机测镁285.211m削被长处:以水调零测标裤系列溶液的吸光度腻空广溶液的吸光度·改被测元素。浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6. 8. 1. 4. 4测定
使用空气乙炔火馅,了原了吸妆分光光度计上,在仪器最的测定条件下,与标裤系列澤液同时,以水调零,测昂试验济液的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从相应山作曲线上查得相应九素的液度(p)
6. 8. 1. 5结果计算
各元案(钙、镁)含景以质量分数计,按公式(5)计算:说x0.1xl0-
武中:
P,-—工作线得出的试验溶液中被测心素浓度的数值.单位为靠克每升(mg/1.);找一一试料的质量的数值,单位为克(g):一试验溶液分取系数:I奖产品为1,Ⅱ类产品为0.02。 53
取平行测定维果的笋术均位为测定续果,阅次平行测定续尽的绝为杀值:「类产品不大于0. 005 %: 类产品不人 了. 95 %6.8.2电感耦合等离子体发射光谱法6.8.2.1方法提要
在盐酸介质中接仪器优化后的工作条件及分新谱线,用电感辆合等离了体发射光谱仪以工作曲线法测定样品中创和镁含量,
HTKAONYKACa
6.8.2.2试剂和材料
6.8.2.2.1盐酸溶液:1+1.
6.8.2.2.2钙标准溶液:1rmL溶液含钙(Ca)6.950rg.HG/T 4502—2013
用移液管移取5ml.按IIG/T3596.2配制的钙标准溶液.置」100mL容量瓶中,加21ml盐酸济被,用水稀释尘刻度,摇勺,
6.8.2.2.3镁标准溶液:1ml.溶液合送(Mg)0.050mg用移液管移取5ml.接IIG/㎡3695.2配制的镁标准溶液,置」100mL容量瓶中.加2mL盐酸溶液·爪水稀释牟刻度·摇勺
6.8.2.2.4级水:符台3/66$22008 的规定6.8.2.3仪器
电感耦合等肉休发射光谱仪(ICI\)。6.8.2.4分析步骤
6.8.2.4.1试验溶液的制备
称取约0.5试样,精确至.0c02g,置J150mL烧杯中,加少量水混润,加人15mL缺酸溶液,低温加热瓷留并蒸发个湿盐状.冷动:如约30mL水,加热解,点沸,冷却,移人100mL容员瓶中。用水栏译↑刻度,摇与。
对于Ⅱ类产品,移取5ml.试验溶凌,置十100 ml.容量中,用水稀释个刻度,摇勺6.8.2.4.2空白试验溶液的制备
除不加样品外其他操作写剂奋验溶液回时、同样处理。6.8.2.4.3混合标准溶液的配制
用移液管别移取:mL0.20:rL2.09mL5.00mI10.00rmL钙标谁液利镁标准溶羧,置五个「00)ml.容瓶中。在每个容量中分别加人2.0InL盐酸溶液,用水稀释至刻度摇匀.配制泥合元素标油济液,
6.8.2.4.4测定
按电感耦介等离广体发射光语仪操规程打开仪器,待仪器处于稳定状态低.按仪器优化的工作条:件及优化的分析谱线波长,以水为空白,对流合标准溶液和试验溶液进行测定,以被测各元素浓度为横坐标,对应的发射强度值为纵坐标,绘制工作曲线。在工作曲线上查山所测试验济液中各待测元素的浓度()。
6. 8.2. 5结果计算
各儿素(钙、镁)含量以质量分数计·接公式(5)计算u =0 0. 1X10=,.100 %
出1.作曲线得出的试验溶液被测元素浓度的数值,单位为毫克每升(mg/l.):试料的质量的数值,单位为见();m
=试验溶液分妆系数:「类品为Ⅱ类产品为0.05(6)
取半行测定结架的凳术半均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差估:1类产品不人于0.005%:I类出不人J0.95%。
6.9钠含量的测定
6.9.1方法提要
以氯化艳作消七离剂,采用空乙炔火焰,于波长589.0tm处,用原子吸收分光光度计测定钠,6. 9.2试剂和材料
6.9.2.1盐酸溶液:141,
HC/T4502—2013
6.9.2.2磷酸溶液:1-1。
6.9.2.3氟化销溶液:10g/1.
6.9.2.4钠标准渐液:1mJ.溶液含钠(Na)0.01Crng用移液管移取1.01mL按IIG/T3695.2配制的钠标准济液·置下【00)ml.容量瓶宁川2mL硝骏溶液,用水稀释牟刻度,挪勾。6.9.2.5二级水:符合GB/T66822008的规定6.9.3仪器
原子吸收分光光度计:再在钠空心阴极灯。6.9. 4分析步骤
6.9.4.1试验溶液的制备
称取约0.5试详,精确至0.0002g-置了150ml-烧杯中加人20ml.盐酸溶液,低温加热落解-川mL.硝酸溶液蒸发至湿盐状态:冷却。加约30 m水,加热煮沸后取下,冷却后移人00mI容量瓶中.别水稀释至刻度,摇勺:
6.9.4.2空白试验溶液的制备
除不样品外,其他操作与制备试验溶液同时、同单处理。6.9.4.3工作曲线的绘制
用移液售分别移取0.0011L(空台试验)、2.c011L、4.c0ml.6.00m1..8.00ml.钠标准溶液寸100)ml.容瓶中.分别力入2.0ml.整酸液、2.5ml.氛化艳溶液.用水稀释雀刻度,密勺:使用空气-乙炔火好十息子吸收分光光度计1在仪器最佳的测定条件下.在589.0nm波长处,以水调,测量标准系列浒液的吸光度,减去空门落液的吸光度,以钠的浓度为横卡标,对位吸光度为纵坐标,绘制工作出线:
6.9.4.4测定
1类产品:移收20tr1L试验溶液,置」100tnI.容量瓶中,加人2.0mL盐酸溶液、2.5ml.氛化钝溶液·月水稀释至刻度·摇包
类产当:移取13m试验溶液,置于100ml.容量瓶中加人2.0ml.盐酸溶液,用水稀释至刻度摇勾,再移收ml.该试验溶液,置于另-个100)ml.容量瓶中,圳人2.0il.盐酸溶液2.5mL氯化饱溶液·用水稀释至刻度·摇
使用空之快火焰原了吸收分光光度汁,在仪器最住的测定条件下,与标准系列溶液尚时:以永调零,测量试验溶液的吸光意.我卡空广试验辫液的吸光·从相成作卅线查得钠的浓度(),6.9.5结果计算
讷含量以钠(Na)的送量分效理,按公或(7)计算,e
武中:
×0.1×10-×100%
o-一从工作州线青得的试验落液中钠浓文的数值.单位为毫克年升取行测定结果的算衣平均值为测是结果·两改平行测定结果的绝对差值:工类心品不大下0,005头:Ⅱ类产品不人片.05送:6.10筛余物的测定
6.10.1仅器、设备
6.10.1.1试验筛:符合G[3/T 6003.1-2012中R10/3系列,9200X50-0.015/0.032。6.10.1.2电动振筛机:振动频率为100欲/rmin~~300次/tin;振1trm-6 mrr.:10
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