FZ/T 54065-2012 聚丙烯腈基碳纤维原丝 FZ/T54065-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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浙江中正检测技术服务有限公司FZ
中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T 54065-—2012免费标准bzxz.net
聚丙烯腈基碳纤维原丝
PAN-based carbon fiber precursors2012-12-28发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2013-06-01实施
中华人民共和国纺织
行业标推
聚丙烯腈基碳纤维原丝
FZ/T 54065—2012
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街明2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网 spc. net. cn.
总编室：(010)64275323
发行中心：(010)51780235
读老服务部：（010)68523946
中国标准出版社拳皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张］字数26千字
2013年6月第～版：2013年6月第一秋即别*
传号：155066·2-24890定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则越草。本标准由中国纺织工业联合会提出本标准由上海市纺织工业技术监督所归口，FZ/T54065—2012
本标准起草单位：中国化学纤维工业协会、中国科学院宁波材料技术与工程研究所，吉林碳谷碳纤维有限公司、中复神鹰碳纤维有限贡任公司、威海拓展纤维有限公司、江苏恒神纤维材料有限公司、上海纺织工业技术监督所、中国纺织科学研究院、山东大学、沈阳中恒新材料有限公司、邯郸市硅谷新材料有限公司。
本标准主要起草人：工玉萍、李德利、李德宏、王继军、刘宣东、李书乡、邹忠伟、周祯德、朱庆松。朱波、徐娜榄、宋志强。
1范围
聚丙烯腈基碳纤维原丝
FZ/T 54065—2012
本标准规定了聚丙烯腊基磁纤维原丝的术语和定义，分类与标识、技术要求、试验方法、检验规则利标志、包装、运输、贮存的要求。本标准适用于以有机溶剂生产的聚丙烯睛基碳纤维原丝。其他溶剂生产的聚丙烯腈基碳纤维原丝可以参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所的修改单)适用于本文件GB/T 2828.1—2003计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划
GB/T 3291. 1
GB/T 3291. 3
GB/T 4146.1
GB/T 4146.3
GB/T 6502
GB/T 6503
GB/T 6504
GH/T 6505
GB/T 6529
GB/T8170
纺织材料性能和试验术语第1部分：纤维和纱线纺织材料性能和试验术语第3部分：通用纺织
纺织品化学纤维第1部分：届名
纺织品
化学纤维
化学纤维
第3部分：检验术语
长丝取样方法
化学纤维回潮率试验方法
化学纤维含油率试验方法
化学纤维长丝热收缩率试验方法纺织品调湿和试验用标准大气
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14337—2008化学纤维短纤维拉仲性能试验方法GB/T 14343
GB/T 19975
3术语和定义
化学纤维长丝线密度试验方法
高强化纤长丝拉伸性能试验方法GB/T 3291.1、GB/T 3291.3,GB/T 4146.1和 GB/T 4146.3界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
聚丙烯睛基碳纤维原丝PAN-based carbon fiber precursors丙烯均聚物或丙烯睛为主的共聚物谢成的纤维，用作碳纤维前驱体。4分类与标识
4.1产品分类
聚丙烯腈基碳纤维原丝标示码为 AC。FZ/T 54065—2012
聚丙烯腈基碳纤维原丝型号：以3的倍数值标示，35、40等，代表能制成的碳纤维的强度，即强度(MPa)=型号值XI00。例:型号 55代表相应的碳纤维强度5 500 MPa。聚丙烯腈基碳纤维原丝规格按单丝名义根数分为 0.5K,1K,1.5K,3K、6K,12K,24K 等，1K为1 000根。
4.2产品标识
聚丙烯膜基碳纤维原丝标识编制系统如下：TTTACXXXXKX
用若于编码段标识，编码段用空格相互隔开。T为字母,X为数字，如图1所示，TTT
编码段1
编码段2
编码段3
编码段4
4.2.1编码段1
厂商或商标
类别：AC
型号：35
规裕：6
1K=1000报
浊剂种类：1
出制造商简写字母或商标简写学母组成。字符数不超过3个。4. 2. 2编码段 2
AC为碳纤维原丝名称和产品形式，见表1，表1名称中附加信息的代码字母
代码字母
XX为该原丝型号，见1.1。
编码段3
原丝类别
聚内烯纤维
XXK：碳纤维原丝中单丝名义根数，如12K、24K等，见4.1。4. 2. 4编码段 4
本缩码段是碳纤维原丝副编码段。2
产品形试
本编码段代表对碳纤维原丝附加要求，主要显示碳纤维的其他特性，如：上油状况：上油状况以-位代码标示。0代表无硅油剂，1代表有硅油剂。4.2.5标示示例
示例1：聚内烯基碳纤维原丝，型号35，单丝名义根数3000，无硅油剂：AC353K0。示例2：聚内烯随基碳纤维原丝，型号55，单丝名义根数6C00，有硅油剂：AC556K1。技术要求
5.1理化性能指标
FZ/T 54065--2012
聚丙烯睛基碳纤维原丝理化性能应符合表2的规定。当表2中3.4、5、6项测试方法采用单丝法(GB/T14337)时该4项考核指标执行表3规定，由供需双方纳入商业合。表2理化性能指标（一）
线密度偏差率/%
[线密度变异系数/%
断裂强度/(cN/dtex)
断裂强度变异系数/%
断裂伸长率/%
断裂伸长率变异系数/%
1剂残留率/%
沸水收缩率/%
含油率/%
1简重/kg
抗等品
Ma ±0. 5
定重或定长
一等品
报告值
注 1:M,为断裂强度中心值,具体由生产厂与客广协商确定一且确定后不得任意变更。注2：M，为断裂伸长率中心值，其体由告产厂与寄户协商确定，一旦确逆后不得任意变更。注3：M，为沸水收缩率中心值，具体也生产厂与客户协商确定，一且确定后不得任意变更。注4：M，为含油率心值，具体由生产厂与客户协商确定，一且确定后不得任意变更,注5：M1、M，及变异系数试按CB/T19975方法。表3理化性能指标（二）
断裂强度/(cN/dtex)
断裂强度变异系数/%
断裂仲长率/%
断裂伸长率变异系数/%
优等品
M1上0.30
一等品
M,上0.40
往 1,M, 为断裂强度中心值,具体由生产与客户协商确定，一且确定后不得任意变更。注2：M为断裂伸长率中心值,具体由生产厂与客户协商确定,一口确定后不得在意变更。注3：M,M及变异系数测试按 GR/T14337方法。合格品
M:±0. 40
报告值
合格品
FZ/T 54065—2012
5.2外观
外观项目与指标由供需双方根据后道产品的要求协商确定，并纳人商业合同。6
试验条件和试验方法
预调湿、调湿和试验用标准大气6. 1. 1
预调湿
当试样间潮率超过公定回潮率时，需要进行预调：温度不超过50℃;
-·相对湿度5%～25%，
时间大于30min
6.1.2调湿和试验用标准大气
标准大气条件：温度（20.012.0)℃，相对湿度（65.0±5.0）%特定标准大气条件：温度（23.0士2.0)C，相对湿度(50.0士10.0)%，特定标准大气在有关各方同意的情况下使用。
调湿时间 4 h。对于湿态原丝试样需干燥后调湿。其他规定按GB/T 6529执行。
6.2理化性能试验方法
6.2.1线密度偏差率、线密度变异系数试验按GB/T14343规定执行。
6.2.2断裂强度、断裂强度变异系数、断裂伸长、断裂伸长率变异系数试验按GB/T19975、GB/T14337规定执行。按GB/T14337—2008时采用式(3)计算断裂强度。6.2.3溶剂残留率测试
按附录A规定执行。
6.2.4沸水收缩率试验
按（B/T6505规定执行。
6.2.5含油率试验
按GB/T6504规定执行。仲裁试验按A一萃取法执行。当间潮率小于1.0%时，可以不必进行含水率蕊正。
6. 2, 6 回潮率试验
按GB/T 6503规定执行。烘干温度(110土2)℃,烘干时间2 h。非标推大气条件下烘于质量修正：α=0.03，当温度-湿度小于30℃-95%、35℃-72%40℃-55%时，修正系数C小于0.5%，不必进行烘干质修正。6.2.7简重测量
FZ/T 54065—2012
用适宜称量范围的磅秤、电了秤等衡器称取卷装的质量，扣除已知的皮质量，该净质量即为筒重，精确至0.01 k,并记录。当回潮率大于1.0%时,需进行含水率校正。6.3外观检验
可采用移动光源、固定光源进行外观检验：移动光源：要求照度大于或等于6001x，无强烈的其他·十扰光源。注：移动光源根据实际情况选用，可以是充电灯或手电或其他能达到照度要求的任意一种。固定光源：以乎行排列的两支40W普通荧光灯，悬挂于离地高度为180cm200cm的空中，丝车在正下方能轻松观察到卷装丝表面油污为宜。7检验规则
7. 检验项目
7. 1. 1表 2,表 3 中规定的项目均为考核项日,并按 6. 2 规定的试验方法进行检验。7.2. 2
外观检验项月按5.2规定，并按6.3规链的试验方法进行检验，7.2组批规则
7.2.1原料、化工辅助料,工艺条件和产品规格相同,以每条生产线上连续生产的靠为一批。一个生产批可由一个检验批组成，柜可由荠干个检验批组成。7.2.2生产上出现波动和其他异常，影响质量时，应对该部分产品另行分批，单独取样测定，以免与正常产品混杂。
7.3取样规则
7.3.1理化性能检验
按GB/T6502规定取样。
7.3.2外观检验与简重试验取样
7.3.2.1生产检验：外观、简重或长度检验逐简取样。7.3.2.2商业检验：外观、简重或长度检验按GB/T 6502规定取得的包装件逐筒检验。7. 4检验结果的评定
7. 4. 1 表 2.表 3 中指标项目的测定值或计算值按 GB/T 8170 中修约值比较法与表 2,表 3 中的指标极限数值比较，评定等级。
7.4.2外观检验按5.2 规定定等。7. 4.3质量指标按批定等,外观指标遂简定等，以检验批中质量指标和外观指标中最低项的等级定为该产品的等级。
7.5复验规则
7.5.1通则
批产品到收货方三个月内，作为验收或对质量有异议时可提请复验。若该批产品的数量使用了5
FZ/T54065—2012
三分之一以上时，不得申请复验。但如果收货方可以出示相关证据证明该批产品确实影响到后加工产品的质最，并造成严重损失时，应分析原因，明确双力责任、协商处理。7.5.2检验项目
同7.1。
7.5.3组批规定
按原生产批号组批，但生产日期间隔超过90d的产品不能按同一批号组批。7.5.4取样规定
7.5.4.1理化性能指标项目的实验室样品按GB/T6502规定取样。7.5.4.2外观项目和筒重根据批量范围按GB/T2828.1-2003表1中一般检查水平亚规定确定样本大小(字码），
7.5.5检验结果的评定
7.5,5. 1表2,表 3 中理化性能指标项国的测定值或计算值按GB/T 8170 中修约值比较法与表2.表 3的指标极限数值比较，评定等。7.5.5.2外观项目和筒重按7.三.4.2样本人小,根据GB/T 2828.1—2003表2-A 中正常检查次抽样方案AQL值为2.5，确定接收数Ac和拍览数Re，按供需双方合同指标评定，当不合格的装数≤AC时判为原等级，当不合格的卷装数≥尺e时，则判为不符合原等级。7.5.5.3产品综合等级的评定,按7. 4.3评定,高于或等于原等级则判为符合,低于原等缀则判为不符合。
7.5.6公定质量
聚丙烯腈基碳纤维原丝标难公定质量按式（1)计算：式中：
m=m:×IR
1+R。
批产品包装件公定质量，单位为千克（kg)；-批产品包装件净质量，单位为千克（kg)；R。→—丙烯腈基碳纤维原丝标准回潮率，为 1.0%;R
实测回潮率，%。
7.5.6.2复验时公定质最差异不超过0.5%时，发货重最不需修正，超过0.5%时，由供需双方协商处理。
8标志、包装、运输、贮存
8.1标志
每包产品均在包外印刷明显不色的标志，印刷时应防止油、色渗人包内沾污纤维。包装箱上应标明产品名称、商标、产品标准代号、等级、批号、名义线密度、净重、毛重、卷装个数、生产时间、详细地址、产品原产地和产品符合搬运的蓄示标志等。8.2包装
每个卷装需用柔软的材料包裹外表面。包装的质量应保证丝筒不受损伤。不同型号、规格、批号、6
等级要分别装箱。每批产品应附质量检验单。8.3运输
运输中应采取防潮、防雨、防晒、防污损等措施，严禁损坏外包装。8.4贮存
F7/T54065—2012
产品按批堆放，储存在干燥、清洁、通风的场所。回潮率小于1.0%的原丝贮存期为5年。FZ/T54065--2012
A.1范围
附录A
(规范性附录）
聚:丙烯基碳纤维原丝残留溶剂测试方法本方法规定了聚丙烯晴基碳纤维原丝残留溶剂测试方法仲裁时使用方法A。
气相色谱法(方法A),比色法(方法B)，本方法适用于以二甲基亚砜（DMSO)、二甲基乙酰胺（DMAC)、二甲基甲酰胺（DMF)为溶剂的聚丙烯腈基碳纤维原丝和聚丙烯睛纤维残留溶剂的测定。A.2气相色谱法(方法 A)
聚丙烯睛基碳纤维原丝和聚丙烯腈纤维中残留溶剂用水萃取出来，萃取液使用气相色谱内标法测试。
仪器设备
A.2.2.1汽相色谱仪：
一毛细管分流/不分流进样口；
-FID检测器：
柱箱温度满足色谱分离条件：
记录装置、电子积分仪或色谱工作站。A,2.2.2色谱柱:聚乙二醇毛细管柱或其他能够满足分离要求的毛细管柱，参考参数见表A,1。表 A,1分离用毛细管柱参考参数挂长/m
内径/mm
固定相
液层厚度/pm
A,2.2.3微量注射器：5μI、50μL。A,2.2. 4移液管:50 ml.。
A.2.2.5容悬瓶：50mlL、100mL.A.2.2.6分析大平：最小分度值0.1mg。A.2.2.7
烧瓶：250mL。
A.2.2. 8球形玲凝管:50 cm~100 cm。A.2.2.9电热套。
熔融石英
DB-WAX
A.2.3化学试剂
A.2.3.1氮气（5级），无有机杂质和氧气。A.2.3.2氢气（5级），无有机杂质和氧气。A.2.3.3压缩空气，无有机杂质。A.2.3.4
蒸馏水：2级。
A.2、3.5无水乙醇：分析纯。
二甲基亚(DMSO):分析纯。
A. 2. 3.7
A, 2. 3. 8
二甲基甲酰胺(DMF)分析纯。
二甲基乙酰胺(DMAC):分析纯。
A, 2. 4测试步骤
A. 2. 4. 1
设定色谱条件
色谱条件参考值见表 A.2。
表A.2色谱条件参考值
色谱条件
温度控制程序
初始温度/℃
初始时间/min
莲序升温
升温速率/终止温度/℃
保持时间/rnin
进样器温度/℃
检测器温度/℃
载气流速/(ntL/min)
分流比
检测器空气流速/(mL/min)
氢气流速/(mL/min)
尾吹气流速/(mL/min）
隔挚吹扫/(ml/min）
进样体积/μL
A,2. 4.2标准曲线的制作
参考值
FZ/T 540652012
A.2.4.2.1用微量注射器吸入1μL.5μL、10μL.20μL、40μL DMSO,分别注入到100mL带塞容量瓶中,在天平上精确称量注射器注射前后质量差，记为 m：，单位名。加蒸馏水至容量瓶刻度线，加入10 μL无水乙醇内标,充分混勾。在测试线性范围内，可以配置其他浓度范围的标准溶液。9
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