GB/T 29022-2012 粒度分析 动态光散射法(DLS) GB/T29022-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了利用动态光散射法(DLS)测量分散于液体中的亚微米-纳米级颗粒或液滴的平均粒径和粒度分布的方法。 本标准适用的浓度范围广,可测量从较低到较高浓度的悬浮液。对于低浓度悬浮液样品,动态光散射法与光子相关光谱法一样;对于高浓度悬浮液样品,除了对测试结果的正确解释以外,还要对测量装置、样品制备等提出具体要求。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准使用翻译法等同采用ISO22412:2008《粒度分析 动态光散射法》(DLS)(英文版)。
本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口。
本标准起草单位:北京市理化分析测试中心、中机生产力促进中心、国家纳米科学中心、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国计量科学研究院。
本标准主要起草人:周素红、高原、余方、王孝平、王荷蕾、邹涛、王啟锋、张涛、周悦、罗晓轩、刘俊杰。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T19627—2005 粒度分析 光子相关光谱法(ISO13321:1996,IDT)
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 符号 2
5 原理 3
6 平均粒径及多分散指数的计算 3
7 仪器 4
8 预备工作 4
9 测量步骤 5
10 系统标定 6
11 重复性 6
12 测试报告 6
附录A (资料性附录) 相关函数和频率分析 7
附录B(资料性附录) 浓度效应 11
参考文献 13

ICS 19. 120
中华人民共和国国家标准
GB/T 29022--2012/1IS0 22412:2008粒度分析
动态光散射法（DLS）
Particle sizc analysis-Dynamic light scattering (DLS)(ISO 22412.2008.IDT)
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-10-01实施
GB/T 29022—2012/IS0 22412:2008前言
规范性引用文件
术语和义
平均粒径及多分散指数的计算
预备工作
测量步骤
系统标定·
重复性·
12测试报告
附录A（资料性附录）
柜关函数和频率分析
附录B（资料性附录）浓度效应
参考文献
本标准按照G8/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T29022—2012/ISO22412.200B本标准使用翻译法等同采用ISO22412:2008《粒度分析动态光散射法》(DLS)（英文版）。本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出并归口。本标准起草单位：北京市理化分術测试中心、中机生产力促进中心、国家纳米科学中心、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国计量科学研究院。本标推主要起草人：周素红、高原、余方、王孝平、王荷蕾、邹涛、王敏锋、张涛、周悦、罗晓轩、刘俊杰。GB/T 29022—2012/IS0 22412:2008引言
目前，动态光散射法(DLS)已成为测量亚微米-纳米级颗粒粒度的一种常规方法。此项技术的成功应用主要在于：可以在几分钟内统计出平均粒径及其分布，并且已推出使用方便的商品化仪器。尽管如此,仪器的正确使用和对测量结果的解释仍需谨慎。为此目的，颁布了GB/T19627一2005《粒度分析光子相关光谱法》。它规范了利用光子相关光谱法正确测定粒径的必要步骤。为避免多重散射的影响，GB/T19627中所规定的仪器只限于测量低浓度样品的粒度。目前，已经有了使这种限制尽量减小的仪器。因此，需要建立一个适于测定较宽浓度范围的分散体系粒度的动态光散射法标准，以使实验间在测量准确度和再现性上能有良好的一致性。就动态光散射已开发了多项技术。这些技术可按照以下两种方法分类：a）数据分析上的差异（相笑法和赖率分析法）;b）光学装置上的差异（零差式和外差式检测器光学系统）。.一些新仪器有可供选择的固定的或可移动的样品池。虽然动态光散射法(LLS)可以测定粒度分布，但是本标准仅限于有关粒度分布描述的两个参数：平均粒径和多分散指数，有多种方法可被用于粒度全分布的计算。然而，这些力法目前尚未成熟到可以被编人国际标准中。因此在本标准中，未编入对应的标准化运算方法。1范围
GB/T 29022—2012/ISO 22412:2008粒度分析动态光散射法（DLS)
本标准规定了利用动态光散射法（DLS)测量分散于液体中的亚微米-纳米级颗粒或液滴的平均粒径和粒度分布的方法。
本标准适用的浓度范围广，可测量从较低到较高浓度的悬浮液。对于低浓度悬浮液样品，动态光散射法与光子相关光谱法一样;对于高浓度悬浮液样品，除了对测试结果的正确解释以外，还要对测量装置、样品制备等提出具体要求。注：适用于低涨度悬浮液样品的光子相关光增法在GB/T19627—2005/ISO13321:1996中已有规定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T19627—2005粒度分析光子相关光谱法（ISO13321：1996,IDT）3术语和定义
GB/T19627--2005界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
平均粒径
average particle diameter
(动态光散射)调和光强加权算术平均粒径。违: 平均粒径的单位是 nm。其典型范国是从 1 nm 到约 1 000 nm,3.2
分散指数polydispersity indexPI
用于描述粒度分布宽度的无量纲量。[GB/T19627—2005,定义2.2]
注：对于单分散样晶,典型的 PI小于 0,1,3.3
scattering yolume
散射体积
被探测光学系统观察到的人射激光束的横截面，[GB/T 19627—2005,定义 2. 3]3.4
散射强度，计数率，光电流scattered intensityIs
被散射体积内颗粒散射的光的强度。实际上是检测器测得的与散射强度成比例的单位时间内的光1
GB/T29022—2012/IS022412:200B了脉冲数或光电检测器电流，
仪器合格确认
qualfication
用标谁物质按动态光散射仪仪器使用说明进行的出厂合格确认。3.6
验证的有效性
validation
用标准物质对涉及该方法范围内的所有性能指标进行的确认。符号
本标中引用的符号如表1所示
符．号
gn)(t)
ci (t)
衰减率或特征频率倒数的分布函数平移扩散系数
案合体扩散系数
自扩散系数
归一化的电场相关酗数
强度相关丽数
散射强度，计数率光电流
分散介质的折射率
功率谱
分散指数
粒度为r;颗粒的光强权重基
散射体积
球形颗粒的直径
平均粒径
衰诚率（衰诚线宽）和特征频率衰减率的权重强度平均值
分散介质的黏度
散射角
真空中光波长
累积法求光强权重粒度分布的二饮项因子颗粒密度
相关时间
题粒体积分数
角频率
任意单位
In°/s
仟意单位
任意单位
无量纲数
任意单位bzxZ.net
任意单位
任意单位
任意单位
5原理
5.1　总则　
GB/T29022—2012/IS022412:2008悬浮于液体中的纳米/亚微米级颗粒由于与悬浮介质分子间的相互作用而持续做不规则的布朗运动。在布朗运动的斯托克斯-爱因斯坦理论中[1S]，在浓度很低的情况下，颗粒的运动是由悬浮流体的黏度、温度和颗粒大小决定的。当温度和黏度已知时，通过对液体中颗粒运动的测量，就可确定其粒径：在低浓度的情况下，这个粒径指的是水动力粒径（见GB/T19627一2005）。浓度增高后，测量结果与多重光散射以及颗粒间的相互作用有关。多重光散射的影响可以通过测量装置消除。颗粒间的相五作用意味着只能测得表观粒径（见附录B)。动态光散射技术[15,17,18]用光学的方法探测颗粒的运动。悬浮颗粒被相干光源照射，其运动造成散射位置随时间变化，使得散射光相位也随时间而变化。散射光相位随时间的变化，可以被视为其相位漂移随时间的变化，也可被视为相对于光源中心频率的频移。通过足够长时闻的测量，无规则颗粒运动形成了射光相移或频移的分布。5.2DLS光学检测器
5.2.1使用一种相干光作为参考光，经由光波于涉，使得光谱相对于中心频率有一定的频移。对动态光散射法而言，频移在1Hz~～100 kHz之问，很容易被适当的频率电子频谱仪探测到。两种常用的参考光方法，如图1所示。
）零差式
说明：
1—散射光；
2——未散射的光束；
3—探#器
4—自相关器或光谱分析器。
图1DLS光路图
b）外差式
5.2.2零差式检测[见图1a)，也就是所谓的白参考或自拍检测。题率或相位差的测景参考光源自于所有探测到的散射光的混合，
5.2.3外差式检测[见图1b)，也就是所谓的参照拍或可控参照检测。散射光与一部分入射光混合。频率或相位差的测量参考光来源于未曾改变的入射光。5.2.4检测器输出结果包含频率分布或随时间变化的相位，它们代表了悬浮颗粒的粒度。检测器输出信号由两部分组成：其中常量代表所有收集光的平均强度；随时间变化的分最代表动态光散射效应。依据动态光散射理论分析随时间变化的分量，可以得到粒度分布。6平均粒径及多分散指数的计算
通过探测器捕获的信号可以用相关函数分析法或频率分析法进行分析和处理，有关这些方法的简要介绍参见附录A。注意相关函数和频率功率谱互为傅立叶变换对。在这两种方式下得到的粒度分布是一组粒径z,和相应的光强加权值(AQ,无，i一1，，N)的离散方程。光强加权乎均粒径DLs，可由方程(1)得出：3
GB/T 29022-2012/IS0 22412:20084Q
分散指数PI(或测量的分布的宽度),可由方程(2)得出：24m（/-1/）
PI=2u:
另外,相关函数数据也能由附录A.1.3.2 中表述的累积法进行分析，同样能得到权重强度换算的平均粒径:is和PI。需要注意的是,实际上从累积分析得到的 PI 可能与方程(2)中褥到的值不同。7仪器
下列为常用实验室仪器和详细部件。7.1激光发生器
用激光发生器产生单色、偏振光束，其电场分景垂直于由入射光和探测光线（垂直偏振现象)构成的平面。可以使用多种激光器，例如！气体激光器(He-Ne激光、Ar激光）、固体激光器、高能二极管泵浦固体激光器和激光二极管，
7.2光学系统
用--组透镜将人射激光束聚焦到-个散射体积中以及探测散射光。光导纤维通常作为探测系统一部分用于光的传输。
7.3样品池
能够控制和测量样品温度,精度为士0.3℃。7.4光子检测器
其输出与散射光强度成比例。通常选用光电倍增管、雪崩光电二极管或者光电二极管。7.5信号处理单元
可以捕获随时间变化的强度信号，同时输出所获信号的自相关函数、互相关函数或功率谱。7.6计算单元
可以通过信号处理得到粒径和粒度分布。一些计算单元也可作为信号处理单元。8预备工作
8.1仪器安置
仪器需放置在洁净的环境里，无电磁干扰，无机械震动以及避免阳光真接照射。替告：动态光散射佗装有低或中功率的激光器，其辐射可能造成永久性眼损伤。切勿直视激光束及4
GB/T 29022—2012/IS0 22412:2008其反射光束。当激光处于开启状态时，切勿将具有高反射表面的物体置于光束经过的路径上。请务必遵守关于激光辐射安全的具体规定。8.2样品准备
待测样品的颗粒在液体媒介中应具有良好分散性。分散腋体应符合以下要求：a）不会使待测颗粒发生溶解、溶胀或是团聚：b)其折射率与待测颗粒的折射率不同；c）已知其折射率和黏度，准确度应优于0.5%；）用一强度极低的信号，检查仪器是否被污染：符合低背景散射原则。
9测量步题
正确安装和调整设备，操作人员应熟练使用仪器。9.1仪器预热
打开仪器电源开关进行预热。-般预热15rmin~30min，用来稳定激光强度，并将样品池加热至所需温度。
9.2仪器调整
检查分散介质的背景散射水平，确保其在仪器规定的范围内，并记录其平均散射光强。9.3样品准备
将待测样品放人仪器释品池至温度平衡。温度控制和测量的准确度在士0.3℃以内。如待测样品未达到平衡温度，那么测得的分散于水中的颗粒粒径的不确定度大约是2%/℃。保证待测样品中没有气泡。
9.4测试条件
记录样品标识、测量时间、持续时间、测量温度、折射率、分散介质的黏度、颗粒浓度、激光波长和散射角。
9.5测试
检查样品的平均散射强度。散射强度需比分散介质的强度大。对于每·个样品，至少进行三次测量，记录结果并保存，
9.6测试记录
每-次测量，都要记录平均粒度2DLs和分散指数PI。9.7测试检查
测量结束时需检查测试样品有无明显沉淀产生。如发生沉淀，可能是有团聚和快速沉降现象，或是该样品不适用于本方法。
GB/T29022—2012/IS022412;200810系统标定
在仪器首次安装完成后，应使用标准物质对仪器进行标定，此后每厢一定时间标定一次。标定不合格可能是由颗粒的分散性、样品准备(见8.2)或仪器自身引起。推荐使用粒度分布较窄的.平均粒度约为100ⅡI:的聚苯乙烯微粒，对使用动态光散射法的仪器进行标定。对于这种分散颗粒的测试结果，平均粒度应在标定值的士2%以内，重复性优于2%，分散指数PI值小于 C.1。
11垂复性
对于非窄带聚苯乙烯微粒分散体系（窄带聚苯乙烯微粒分散体系见第10章），平均粒度的重复性应优于5%。
12测试告
测试报告应至少包含如下信息：8）平均粒度工s，至少3次测量值的平均值和标准偏差。b)
多分散指数PI,至少3次测量值的乎均值和标准偏差。和PI的平均值与浓度有关时，则它们的数值外推至无限稀释，或取其最低浓度时的值。样品信息，包括：颗粒形状和均匀性等详细瓷料。敢样方法，如果已知。
测试方法和相应的标准。
仪器类型和型导。
分散条件：
1）分散的液体及其清洁步骤；
颗粒浓度：
分散剂及其浓度；
分散步骤，
5）超声条件：频率和输入功率（如有要求时)。测量条件：
1）实际浓度；
分敬介质的黏度和折射率；
3）样品温度。
测试信息：
1）实验室名称和地点；
2）操作者姓名；
3）日期。
k）所有未在本标准中说明的操作细节，或对结果可能有影响的可供选择的辅助操作细节。6
相关函数分析
A.1. 1 自相关
附录A
(资料性附录）
相关函数和频率分析
GB/T29022—2012/IS022412:2008一束单色相干激光光束照射样品池中样品的一小部分体积。检测器测量被这部分体积中的颗粒散射的光。在给定时间里，在检测器中的散射光是检测器方向上被照亮体积中所有颗粒输射的散射光总和。散射光强度与其本身的衰减值相关(见A,1.3)。图 A,1为自相关函数的示例。G2()
说明·
G\（t）自相关函数，任意单位；-相关时间,单位为微秒(μs)。
围 A. 1自相关函数(归一化)
GB/T19627一2005提供了通过自相关法得出正确粒度的必要步骤。但仅限于稀样品。A. 1. 2 互相关
两束单色相干激光光束聚焦到样品上，在样品内两束光相交，两束光的重叠部分形成测量体积。在散射角内两个检测器检测到被颗粒散射的光。这样在同一测是体积中可以进行两种独立的散射测量，从而降低多重光散射效应对测最结果的影响（见附录B)。测得的五相关函数看起来与图A。1的自相关函数相似。A.1.3数据分析
A,1.3.1函数分析
自相关或互相关函数分析法用于散射强度波动的统计分析（见GB/T19627—2005)。通常，相关函数G()（t)定义为方程(A,1)：G(t) =(IGB/T 29022—2012/IS0 22412;2008式中：
Isa(t)
光束A在t时刻的散射强度；
I(t+t)光束 B在 t+r时刻的散射强度。角括号内表示它们的系综平均值。假如只使用一-个探测器,强度I(t)和 I(t十t)是一样的,方程(A.2)定义了其自相关函数G(\(t)：G() =(I()Is(t+t))
式中：
时间t时的散射强度：
()—时间{十时的散射强度。
..(A.2)
在零差检测模式中,散射强度的相关函数G2) ()与电场相关函数 g(1)(t)的关系由式(A.3)关联(Siegert 方程)：
G(2) (t) = A[1+BX [g(1)(1) /3]式中：
A——归—化因子，
B—仪器因子。
对于多分散样品，)(r)表示归一化的衰减率分布函数,C(F)由式(A,4)求出：g(n(t)
c()exp(-It)dr
c(F)dr=1
衰减率F与球形颗粒的平移扩散系数有关，由式(A.6)求出：F= Dq2
被照亮的颗粒的平移扩散系数；Q散射矢量系数，由式(A.7)给山。q—4元nsin(8/2)/α：
式中：
分散介质的折射率；
.（A.3)
激光在真空中的波长。
如果样品为不相干的球形颗粒组成，粒径工可由改写斯托克斯-爱因斯坦方程得到的公式（A.8)1)得到：
式中：
D——被照亮的颗粒的平移扩散系数；k一·—玻尔兹曼常数;
T—--绝对温度:
分散介质的黏度。
有两种计算平均粒径和多分散指数 PI 的方法。A, 1. 3. 2累积法
在累积法中，强度相关函数G(2)（t)通过对平均值T展开得到一个多项式。在实际运算中,通常取到B
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