GB/T 29612-2013 炭黑中镉铅汞含量的测定 GB/T29612-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 83. 040. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T29612—2013
炭黑中镉、铅、汞含量的测定
Determination of cadmium, lead, mercury content for carbon black2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-12-01实施
本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T29612—2013
本标推由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5)归口。本标推负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司，曲靖众一精细化工般份有限公司。
本标准主要起草人·聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强。T
炭黑中镉、铅、汞含量的测定
GB/T29612—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定广用原了吸收分光光度计法（A法）、等离子发射光谱仪法（B法)（仲裁法）、X荧光光谱仪法(C法），测定炭黑中（Cd）、铅（Pb）、末（Hg)含量的试验方法，本标推适用于炭黑。
2·规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB3778橡胶用炭黑
GB/T3780.8炭黑第8部分：加热减量的测定GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的测定GB/TG682分析实验室用水规格和试验方法GB6819溶解乙炔
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3采样
炭黑按GB3778的规定进行来样。4仪器
常规实验空设备及以下设备。
4.1铂埚，容积约35 cm。
4.2原子吸收分光光度计，装有空气/乙炔气燃烧器及镯、铅、汞空心阴极灯。4. 3等离子发射光谱仪。
4.4X荧光光谱仪。
4.5分析天平，精度为0.1mg。
4.6烧杯，容积为100cm2。
容量瓶，容积为100 cm2、500 cm2、1000 cm24.8单标线移液管,容量1 cm2、5 cm2,10 cml2、20 cm*,应符合GB/T 12808 中 A级规定。5原子吸收分光光度计法（A法）5.1试验方法
将样品灰化后，用盐酸溶溶解残余物，稀释，并吸人原子吸收分光光度计的火焰中，分别在1
GB/T29612-2013
228.8nm.283.3nm.253.7ntm波长处测定吸光度，据此计算镉、铅、汞含量。5.2试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682中二级水的要求。
注1：建议优先选用商品镉、铅求标准溶液来代替5.2.2~5.2.7配制的窃液。5.2.1盐酸溶液（质量分数为12%）用50cm水稀释20cm2盐酸进行配制。5.2.2镉标准储备溶液（1000mg/dm2）在100cm的烧杯中，将1,000g土0.001g的高纯镉或1.142g氧化溶于10cm水和5cm硝酸的混合液中，在通风橱中煮沸以排山氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。1cm此标推溶液含100 μg。5.2.3镉标准溶液（10mg/dm）
用移液管将5.0cm的镉标准储备溶液移人一个500cm的穿量瓶中，加人1cm2硝酸，加水稀释至刻度并摇匀。1cm\此标推溶液含l0g镉。5.2.4铅标准储备溶液（1000mg/dm）在100ctn的烧杯中，将1.000g士0.001g的高纯铅戒1.598g硝酸铅溶于10crn水和5cm硝酸的混合液中，在通风橱中煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm的容量瓶中，加水释至刻度并摇列。1cm此标准溶含1000 μg铅。5.2.5铅标准溶液（10 mg/dm2）用移液管将5.0rm°的铅标推储备溶被移入一个500cm2的容瓶中，加人1:m*硝酸，加水稀释至刻度并摇匀。Icm2此标推溶液含10μg铅。5.2.6聚标准储备溶液（1000mg/dm）在100cm的烧杯中，将1.000g大0.001g的高纯汞或氧化汞1.080g辫于10cm*水和5cm硝酸（g=1.42mg/m）的辊合液中，煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。1cm此标准溶液含1000 μg汞。5.2.7汞标准溶液（10 mg/dm2）用移液管将5.0cm2的汞标准储备溶液移人一个500cm的容量瓶中，加人1cm硝酸，加水稀释至刻度并摇匀。1 cm此标雅溶羧含 10 μg汞，5.2.8乙炔气
高纯气，含量99.9%以上，压力大于0.5MPa，符合GB6819的技术要求以压缩气方式供给。2
5.3分析步骤
5.3.1试样溶液的制备
5.3.1.1标准校准溶液的制备
5.3.1.1.1镉(Cd)标准校准溶液的制备GB/T 29612—2013
在4个100cm容量瓶中，分别加入10mg/dm2的1cm5cm、10cm、20cm2镉标准溶液，加水稀释至刻度并摇勾。这4个瓶分别含0.1g、0.5、1.0名、2.0μg的锅。5.3.1.1.2铅(Pb)标准校准溶液的制备在4个100cm2容底瓶中，分别加人1.0mg/dm的10cm2.20cm，30cm、50cm2铅标准溶液，加水稀释至刻度并摇匀。这4个瓶分别含1g.2、3、5名的铅。5. 3. 1, 1. 3录(Hg)标准校准溶液的制备在4个100cm容量瓶中，分别加人10mg/dtm的1cm2，5cm2，10cm2、20cm汞标准溶液，加水稀释至刻度并摇勺。这4个瓶分别含0.1g.0.5μg.1.0g、2.0u的汞。5.3.1.2标准校准溶液吸光度的测定5.3.1.2.1按照仪器说明书的要求.依次将5.3.1.1.1制备的镉标准校准落液吸入原子吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为228.8nm处的圾光度值。每次测定后，将水吸人火焰中。5.3.1.2.2按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1.1.2制备的铅标准校推溶液吸入原了吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为283.3nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸入火焰中。5.3.1.2.3按照仪器说明书的要求，依次将5.3.1.1.3制备的汞标准校准溶液吸入原子吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为253.7nm处的吸光度值。每次测定后，将水吸入火焰中。5.3.1.3绘制校准曲线
分别以标准校准溶液的、铅、汞合量为横坐标，单位用ug/cm表示，与对应的吸光度值为纵坐标画3条溶液吸光度校准曲线。
5.3.2空自试验
空白试验与试样测定同时进行，采用相向的试剂和步骤，但不加试样。5.3.3测定
5.3.3.1镉、铅、汞试样溶液的制备5.3.3.1.1取适量试样按GB/T3780.8的规定行干燥。5.3.3.1.2锅，铅试样溶液的制备：称取约8g的炭黑试样于铂划内，根据GB/T3780.10的规定燃烧试样。在通风橱内，加约30cm的盐酸溶液于装有灰爆的埚中，将甘置于沙盘上，缎慢加热直至灰燃溶解，并转移到一个100cm的容量瓶中（若有不能溶解的残渣，应用定量滤纸过滤），每次用少量的水冲洗廿埚，共计3次。将洗涤液移人容量瓶内，加水至刻度，5.3.3.1.3汞试样溶液的制备：称取约8g的炭黑试样于铂埚内，在100Pa及250℃的条件下，在密闭的石英反应器中将炭熙用硝酸完全消化。在通风橱内，加约30cm的盐酸于装有灰燃的埚中，将GB/T 29612-2013
增埚置于沙盘.上，缓侵加热，直至灰爆溶解，并转移到一个100cm的容瓶中，每次用1ctm的水冲洗埚，共计2次。将洗涤液移入容堂瓶内，加水全刻度。5.3.3.2试样溶液吸光度的测定
5.3.3.2.1按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白溶液吸入原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在228.8nm处的吸光度。
5.3.3.2.2如果试样溶液的吸光度比锅含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。
5.3.3.2.3查校准曲线，确定对应于试样溶液和空白试验溶液吸光度的镭含量。5.3.3.3试样溶液铅吸光度的测定5.3.3.3.1按照仪器使用说明书，将试样溶液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在283,3nm处的吸光度。
5.3.3.3.2如果试样溶液的吸光度比铅含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准溶液吸光度范围内，重复测定，并在结果计箕中乘以稀释倍数。
5.3.3.3.3查校准曲线，确定对应下试样溶液和空白试验溶液吸光度的铅含量。5.3.3.4试样溶液秉暇光度的测定5.3.3.4.1按照仪器使用说明书，将试样落液和空白溶液吸人原子吸收光谱仪的火焰中，并测定在253.7nIn处的吸光度。
5.3.3.4.2如果试样溶液的吸光度比汞含量最高的标准校准溶液的吸光度还大，则应将试样溶液用水进一步稀释，使稀释后试样溶液吸光度处于校准漆液吸光度范围内，重复测定，并在结果计算中乘以稀释倍数。
5.3.3.4.3查校准曲线，确定对应于试样溶液和空白试验液吸光度的汞含量。5.4结果表示
5.4.1试样（镉Cd、或铅Pb,或汞Hg)含量按式(1)计算，以mg/kg计：u(Cd、Pb、Hg) -- ×(ou a)
式中：
w—---试样（镉Cd或铅Pb或乘Hg)的含量，单位为毫克每干克（tng/kg）：V试样溶液的体积,单位为立方厘米(cm\)：P1——试样溶液中镉、铅、汞含鼠的数值，单位为微克每立方厘米p2——空白试验溶液中镭(Cd)或铅(Pb)或汞(Hg)含量的数值，单位为微克每立方厘米(μg/cm);m—试样的质量,单位为克(g)。
如果试样溶液需稀释，则式(1)的右边要乘以稀释倍数。结果精确到0.1mg/kg。
6等离子发射光谱仪法（B法）
6.1方法概要
GB/T 29612-2013
样品由载气（氩)带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氨中被充分发、原了化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种金属元素（定性分析）：根据特征谱线强度确定样品中相应金属元素的含量（定量分析)。
6.2样品制备
一种方法是根据GB/T3780.10的规定燃烧试样，用盐酸溶液解余下的灰燃。另一种是在100Pa，250℃条件下，在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化，该方法可以使易挥发的金属如H，A5等氧化物的损失率降到最小：然后采用够离子发射光谱法对溶液中的重金属分别进行定量，6.3实验步骤
用离子爱射光谱仪测试炭需中镉（C）铅（Pb），汞（H）的含量：由于类型的不尚，在这里不能详细敏逆。试验按照仪器说明书进行操作。了X荧光光谱仪法法）
7.1方法概要
X荧光光谱仪(XRF)由激发源(X射线管)和探测系统构戚。X射线管产生人射X射线(一饮 X射线），激发被测样品。受激发的样品中的每一种元素会放射出二次×射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线其有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次×射线的能量及数。然后：仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。7.2实验步骤
用X荧光光谱仪测试炭黑中(Cd)、铅(Pb).求(Hg)的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进行操作。炭黑中铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）、钡（Ba）、（Cr）、硒（Se）含量的测定见附录A。
8试验报肯
试验报告应包括以下内容：
a）试样的名称及标识；
b）本标准编号；
c）使用的方法(A法、B法或C法）;l）与基本分析步骤的差异；
e）试验中的异常现象；
f）试验日期。
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A.1范围
附录A
(资料性附录）此内容来自标准下载网
炭黑中铜、锑、砷、钡、铬、硒含量的测试本附录规定了用等离子发射光谱仪法(B法）、X荧光光谱仪法(C法)测定炭黑中铜（Cu)、锑(Sb)、神(As）,钡(Ba)、铬(Cr)、硒(Se)含量的试验方法。本附录适用于炭照。
A.2等离子发射光谱仪法(B法)
A,2、1方法概要
A,2.2样品制备
见6.2，
A.2.3实验步骤
用等离子发射光谱仪（4.3)测试炭黑中（Cu）、锑（Sh）、砷（As）、钡（Ba）、铬（Cr）、硒（Sc）的含量。由于仪器类型的不同，在这里不能详细叙述。试验按照仪器说明书进衍操作。A.3X荧光光谱攸法(C法)
A.3. 1方法概要
见7.1。
A.3.2实验步骤
用X光光谱仪(4. 4)测试炭照中铜(Cu)、锑(Sb)、砷(As)、颌(Ba)、铬(Cr)、砸打印期：2013年8月23日F009
中华人民共和国
国家标推
炭黑中镉、铅、汞含量的测定
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开本 880×12301/16印张0.75字数 14千字2013年 月第一版 201.8年 8月第一次印刷*
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