HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 HJ717-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家环境保护标准HJ 717—2014
土壤质量
全氮的测定
凯氏法
Soil quality-Determinationof total nitrogen-ModifiedKjeldahmethod
（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-11-27发布
2015-01-01实施
环境保护部
适用范围
规范性引用文件
术语和定义
方法原理，
试剂和材料...
仪器设备.
分析步骤
结果计算与表示.
精密度和准确度.
质量保证和质量控制
废物处理
附录A（资料性附录）精密度和准确度次
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中全氮的测定方法制定本标准。bZxz.net
本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。本标准为首次发布。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。本标准验证单位：国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站。本标准由环境保护部2014年11月27日批准，本标准自2015年1月1日起实施，本标准由环境保护部解释。
十壤质量全氮的测定凯氏法
警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触，样品消解过程应在通风橱中进行；热的高氯酸与有机物接触易爆炸，因此消解后的溶液必须冷却后再加入高氯酸。
1适用范围
本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。本标准适用于土壤中全氮的测定。当取样量为1g时，本标准的方法检出限为48mg/kg。2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ537水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ613土壤千物质和水分的测定重量法HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。全氮totalnitrogen
指在本标准规定的条件下，能测定的样品中氮含量的总和，包括有机氮（如蛋白质、氨基酸、核酸、尿素等）、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮，还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物。4方法原理
土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。
5试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水(5.1)。
5.1无氨水
每升水中加入0.10ml浓硫酸（5.2）蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中，也可使用新制备的去离子水。
5.2浓硫酸：p(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。5.3浓盐酸：p(HCI)=1.19g/ml。5.4高氯酸：p(HCIO4)-1.768g/ml。1
5.5无水乙醇：p(C2H.O)=0.79g/ml。5.6硫酸钾（K2SO4)。
5.7五水合硫酸铜（CuSO·5H2O）。5.8二氧化钛（T:O2）：优级纯。5.9五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H20）。5.10氢氧化钠（NaOH)：优级纯。5.11硼酸（H3BO3）：优级纯。
5.12无水碳酸钠（Na2CO3）：基准试剂。5.13催化剂：200g硫酸钾（5.6)、6g五水合硫酸铜（5.7)和6g二氧化钛（5.8)于玻璃研钵（6.2)中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。5.14还原剂：将五水合硫代硫酸钠（5.9）研磨后过0.25mm（60目）筛（6.3），临用现配。5.15氢氧化钠溶液：p(NaOH)=400g/L。称取400g氢氧化钠（5.10)溶于500ml水中，冷却至室温后稀释至1000ml。5.16硼酸溶液：p(HsBO3)=20g/L。称取20g硼酸（5.11)溶于水中，稀释至1000ml5.17碳酸钠标准溶液：c(1/2Na2CO3)-0.0500mol/L。称取2.6498g（于250℃烘干4h并置干燥器中冷却至室温）无水碳酸钠（5.12），溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。5.18甲基橙指示液：p=0.5g/L。称取0.1g甲基橙溶于水中，稀释至200ml。5.19盐酸标准贮备溶液：c(HCI)~0.05mol/L。用分度吸管吸取4.20ml浓盐酸（5.3），并用水稀释至1000ml，此溶液浓度约为0.05mol/L。其准确浓度按下述方法标定：
用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液（5.17）于250ml锥形瓶中，加水稀释至约100ml，加入3滴甲基橙指示液（5.18），用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度：25.00×0.0500
式中：C盐酸标准溶液浓度，mol/L：V盐酸标准溶液用量，ml。
5.20盐酸标准溶液：c(HCl)=0.01mol/L。吸取50.00ml盐酸标准贮备溶液（5.19）于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。5.21混合指示剂：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇（5.5)中。仪器设备
6.1研磨机。
6.2玻璃研钵。
（1）
6.3土壤筛：孔径2mm（10目）：0.25mm（60目）。6.4分析天平：精度为0.0001g和0.001g。6.5带孔专用消解器或电热板（温度可达400℃）。6.6凯氏氮蒸馏装置（见图1）或氨氮蒸馅装置（见HJ537）。1-凯氏蒸馏瓶：2—定氮球；3—直形冷凝管；4接收瓶：5—加热装置图1凯氏氮蒸馏装置
6.7凯氏氮消解瓶：容积50ml或100ml。6.8酸式滴定管（最小刻度≤0.1ml）：25ml或50ml。6.9锥形瓶：容积250ml。
6.10一般实验室常用仪器设备。7样品
7.1样品的采集和保存
土壤样品采集和保存参照HJ/T166相关规定执行。7.2试样的制备
将土壤样品置于风干盘中，平摊成2～3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份用研磨机（6.1）研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛（6.3）。取10g～20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛（6.3），装于样品袋或样品瓶中。7.3干物质含量的测定
称取过2mm（10目）筛（6.3）后的土壤样品，参照HJ613测定土壤的干物质含量。8
分析步骤
8.1消解
称取适量试样（7.2）0.2000g～1.0000g（含氮约1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（6.7）3
中，用少量水（约0.5ml1ml）润湿，再加入4ml浓硫酸（5.2），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶（6.7）使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g还原剂（5.14）加到凯氏氮消解瓶（6.7）底部，置于消解器（或电热板）（6.5）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g催化剂（5.13），摇匀，继续在消解器（或电热板）（6.5）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈1/3处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程中，如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。注1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。8.2蒸馏
8.2.1按照图1连接蒸馏装置，蒸馏前先检查蒸馏装置的气密性，并将管道洗净。8.2.2把消解液（8.1）全部转入蒸馏瓶中，并用水洗涤凯氏氮消解瓶（6.7）45次，总用量不超过80m1连接到凯氏氮（或氨氮）蒸馏装置上（6.6）。在250ml锥形瓶（6.9）中加入20ml硼酸溶液（5.16）和3滴混合指示剂（5.21）吸收馏出液，导管管尖伸入吸收液液面以下。将蒸馏瓶成45°斜置，缓缓沿壁加入20ml氢氧化钠溶液（5.15），使其在瓶底形成碱液层。迅速连接定氮球和冷凝管，摇动蒸留瓶使溶液充分混匀，开始蒸馏，待馏出液体积约100ml时，蒸馏完毕。用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端。
注2：如果消解后消解瓶中的沉淀物附着在瓶壁上，可加入少量水后使用超声波振荡器将其溶于水中，再完全转移至蒸馏瓶中。
8.3滴定
用盐酸标准溶液（5.20）滴定蒸馏后的馏出液（8.2.2），溶液颜色由蓝绿色变为红紫色，记录所用盐酸标准溶液体积。
注3：如果样品含量大于10*mg/kg：可以改用浓度为0.0500mol/L的盐酸标准贮备溶液（5.19）滴定。注4：如果使用全自动凯氏定氮仪，按说明书要求进行样品的消解、蒸馏和滴定。8.4空百试验
凯氏氮消解瓶（6.7）中不加入试样，按照步骤8.1～8.3测定，记录所用盐酸标准溶液体积。结果计算与表示
土壤中全氮的含量（mg/kg）按公式（2）计算：①v=
(V-V)×Cc×14.0×1000
式中：——土壤中全氮的含量，mg/kgV样品消耗盐酸标准溶液的体积，ml；V—空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml；CHC
盐酸标准溶液的浓度，mol/L：
14.0—氮的摩尔质量，g/mol：
土壤样品的干物质含量，%；
-称取土样的质量，g。
结果保留3位有效数字，按科学计数法表示。10精密度和准确度
10.1精密度
6个实验室对含氮量分别为250mg/kg、500mg/kg和1.50×10°mg/kg的统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差为：2.0%~13%、3.1%～7.3%、2.2%～4.8%；实验室间相对标准偏差为：5.1%、6.9%、5.0%：重复性限为：66mg/kg、77mg/kg、122mg/kg；再现性限为：71mg/kg、126mg/kg、220mg/kg10.2准确度
6个实验室对含氮量分别为265mg/kg、435mg/kg和1.33×10mg/kg的实际土壤样品进行了加标分析测定：加标回收率分别为88.4%105%、88.2%109%、87.3%～99.4%加标回收率最终值为（94.0±11.8）%、（96.0±14.0）%、（92.9±7.8）%4个实验室对含氮量为（720±90）mg/kg的标准样品进行了分析测定，相对误差最终值为（-0.5±4.4）%。
11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每批样品应至少做2个全程序空白，空白值（空白样品所消耗的盐酸标准溶液体积）应小于0.80ml。11.2平行样测定
每批样品应进行10%的平行样品测定，当10个样品以下时，平行样不少于1个。平行双样测量结果的相对偏差应在15%以内。
11.3标准样品测定
每批样品测定质控平行双样，测定值必须落在质控样保证值（在95%的置信水平）范围之内。11.4样品加标回收率测定
如果没有标准士壤样品，每批样品应进行10%～20%的回收率测定，样品数不足10个时，适当增加加标频次。实际样品加标回收率应在75%～115%以内。12废物处理
对实验过程中产生的废液及分析后的高浓度样品，应放置于适当的密闭容器中保存，并委托有资质的单位进行处理，防止对人员及环境造成危害5
实验室
RSD'(%)
重复性限r
再现性限
实验室编号
Sp (%)
样品1
附录A
（资料性附录）
精密度和准确度
表A.1精密度测试数据汇总表
样品2
表A.2实际样品加标测试数据汇总表样品1
样品2
1.40×10%
样品3
1.36×10%
单位：mg/kg
样品3
实验室编号
表A.3有证标准样品测试数据汇总表华北平原GSS-13含量（mg/kg）
RE,(%)
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