JJF 1448-2014
基本信息
标准号： JJF 1448-2014
中文名称：超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
标准类别：国家计量标准(JJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
JJF 1448-2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
JJF1448-2014
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标准内容
中华人民共和国国家计量技术规范JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
Calibration Specification for Superconducting Pulsed Fourier TransformNuclear Magnetic Resonance Spectrometers2014-02-14发布
2014-05-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国
国家计量技术规范
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
JJF1448-2014
国家质量监督检验检疫总局发布中国质检出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010>64275323
发行中心：（010）51780235
读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数22千字2014年5月第一版
2014年5月第一次印刷
书号：155026·J-2903
定价18.00元
由本社发行中心调换
如有印装差错
侵权必究
版权专有
举报电话：（010）68510107
JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换
核磁共振谱仪校准规范
Calibration Specification for SuperconductingPulsed Fourier Transform Nuclear MagneticResonanceSpectrometers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院JJF1448—2014
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范起草人：
JJF1448—2014
张伟（中国计量科学研究院）
黄挺（中国计量科学研究院）
戴新华（中国计量科学研究院）引言
范围·
引用文件。
3术语和计量单位·
化学位移.
自由感应衰减（FID)
线宽因子
4概述
原理·
仪器组成·
5计量特性
6校准条件
6.1实验室环境..
标准物质·
实验条件…
校准项目和校准方法
1H谱灵敏度
aC谱灵敏度
IH谱分辨力
13C谱分辨力
H谱线型
13C谱线型
\H谱定量重复性
校准结果…
9复校时间间隔·
附录A
附录B
附录C
附录D
校准记录格式
校准证书内页格式
仪器建议参数
不确定度评定
JJF1448-2014
JJF1448—2014
本规范部分参照采用国际文件ASTME386-90（2011)高分辨核磁共振（NMR）
波谱学数据表征的实施标准[StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh-ResolutionNuclearMagneticResonance（NMR)Spectroscopy].本规范为首次发布。
1范围
JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
本规范适用于300MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
ASTME386-90（2011）高分辨核磁共振（NMR）波谱学数据表征的实施标准(Standard Practice for Data Presentation Relating to High-Resolution Nuclear MagneticResonance (NMR)Spectroscopy)《分析化学手册一第七分册核磁共振波谱分析》北京：化学工业出版社凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本规范。3术语和计量单位
3.1化学位移chemical shift
处于同一磁场中的质子或其他磁性核，由于其在分子中所处的化学环境不同，而在不同的频率下发生共振的现象，其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表示，记为8，量纲为1。
8=V5-VR×100
√仅器
式中：
vs试样的共振频率，Hz;
vR—参比物的共振频率，Hz;
“仅器
仪器的工作频率，Hz。
freeiduction decay
3.2自由感应衰减（FID）
自旋系统在脉冲作用下，接受线圈中出现感应信号，其强度随时间而衰减。3.3线宽因子linebroadeningfactor(1)
对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子。当因子等于零时，不进行加权处理。
4概述
4.1原理
核磁共振波谱法，是研究某些有磁矩的原子核，在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级，在合适频率的射频作用下，能级间发生跃迁而出现的共振现1
JJF1448-2014
象。超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪，是指在超导材料提供的均匀磁场中，一个强而短的射频脉冲加到试样上，所产生的频谱能同时激发一定频率域范围内所有核的共振，从而得到时间域的响应函数（自由感应衰减），经傅里叶变换后，则得到通常的频率域谱的核磁共振波谱仪。wwW.bzxz.Net
核磁共振谱在化学中主要是用来测定分子的化学结构，尤其是天然存在的复杂有机分子结构。核磁共振谱多在液体中测定。所有自旋量子数不等于零的原子核理论上皆能产生核磁共振信号。但是在有机分子研究中，通常测定核磁共振信号的原子核主要为IH和IC，另外1F3P、1N等核的核磁共振谱在一些领域也常被采用。4.2仪器组成
仪器主要由超导磁体、磁场稳定单元、探头、射频发射和接收、波谱显示和记录等部分组成。
计量特性
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪各项技术指标见表1。表1超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪主要技术指标技术指标
H谱灵敏度
H错分辨力
H谱线型
aC谱灵敏度
AC谱分辨力
nC谱线型
H谱定量重复性
300MHz
≤12Hz
≤20Hz
≤0.50Hz
≤6Hz
不同工作频率磁体和探头的指标400MHz
≤13Hz
≤22Hz
≤0.55Hz
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。6校准条件
6.1实验室环境
500MHz
≤14Hz
≤24Hz
≤0.60Hz
≤8Hz
≤14Hz
600MHz
≤15Hz
≤26Hz
≤0.65Hz
≤9Hz
800MHz
≤0.70Hz
≤18Hz
6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，实验室内的铁磁性物品的位置应固定，做精密测试时避免使用铁椅等铁制器具。6.1.2实验室温度：（15~27）℃。6.1.3实验室相对湿度：≤80%。6.1.4电源：电源电压波动<5%，频率稳定。6.2标准物质
JJF1448—2014
6.2.1乙基苯溶液标准物质：0.1%（体积分数），溶于氛代氯仿，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2）；
6.2.2氛代苯/-二氧六环溶液标准物质：氛代苯（CD）与力-二氧六环混合以6：4（体积分数），除氧后密封。相对扩展不确定度优于5%（=2）；6.2.3氟仿溶液标准物质：1%（体积分数）氯仿（CHCl），溶于尔代丙酮，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2)。6.3实验条件
6.3.1样品量：600L；
实验样品温度：（20~27）：
核磁样品管转速：20H2（若磁场均匀，可不旋转）：6.3.4
谱宽（化学位移）：10（H谱），200（13C谱）：6.3.5
扫描次数：1次：空扫次数：0：6.3.6
弛豫延迟时间：60S；
脉冲角度：90°
线宽因子：0。
7校准项目和校准方法
7.1H谱灵敏度
样品为乙基苯溶液标准物质。在探头精确调谐，磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集H谱，记录FID信号，进行傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。记录谱图基线噪声中心位置到乙基苯的亚甲基四重峰中最高峰项的距离为信号强度（H），亚甲基峰附近200Hz内基线噪声峰峰值为噪声强度（H，），保持相同的测试条件，重复测6次，按式（2）计算信噪比平均值，即为仪器的H灵敏度(2)
式中：
z一信噪比平均值：
第次测量的信噪比结果；
H.第i次测量的信号强度；
H第i次测量的噪声强度。
7.23C谱灵敏度
样品为氛代苯力二氧六环溶液标准物质。在探头精确调谐，在磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集C谱，记录FID信号，经过傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。选取氛代苯的最高强度为H，，氛代苯至p-二氧六环谱线之间400Hz基线噪声峰峰值为H，保持相同的测试条件，重复测6次，按式（3）计算信噪比平均值，即为仪器的C灵敏度。
式中：
信噪比平均值：
JJF1448—2014
2—第！次测量的信噪比结果；
H第1次测量的信号强度：
H群第次测量的噪声强度。
7.3H谱分辨力
样品为氛伤溶液标准物质。按7.1方法获得H谱，计算氯仿谱线的50%峰高处的蜂宽，得到W2，作为核磁谱仪的H分辨力结果。7.413C谱分辨力
样品为尔代苯/P-二氧六环溶液标准物质。设置去耦频率为P-二氧六环的H信号频率，进行复合脉冲去耦或连续波去耦，在规定条件下扫描采集3C谱，记录FID信号，经过傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。计算力-二氧六环信号50%峰高处的峰宽，得到W1，作为C的分辨力结果。7.5H谱线型
样品为氯仿溶液标准物质，按7.1方法获得H谱，将氟仿的共振峰调至显示屏中央，把垂直刻度放大后，两侧各呈一个13C的卫星峰。主峰在卫星峰及其卫星峰1/5高度处的线宽值，分别为W。.ss%和W。n%，作为它的线型结果。7.613C谱线型
样品为氛代苯/P-二氧六环溶液标准物质，按7.4的方法记谱。P-二氧六环信号峰在0.55%及0.11%强度处的线宽值，分别为W。5岁和W。11%，作为它的线型结果。7.71H谱定量重复性
样品为氧仿溶液标准物质，扫描次数8次，空扫次数2次，弛豫延迟时间8s，按7.1方法获得H谱，对氧仿的峰（8=8.02）和丙酮的峰（8=2.05）进行积分，获得两者的峰面积之比值为r保持相同的测试条件，重复测6次，按式（4）计算RSD（相对标准偏差），作为定量重复性结果。(r,-F)
式中：
6次峰面积比的平均值；
——第次测量的峰面积比。
8校准结果
校准结果应在校准证书或报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；
c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）：d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；4
e）送校单位的名称和地址：
f）被校对象的描述和明确标识；JJF1448--2014
g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；
h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号：）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；
1）校准结果及测量不确定度的说明；m）对准确规范的偏离的说明；
n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的复校时间间隔由用户自定，推荐不超过2年。更换重要部件、维修、重新安装应随时校准。5
附录A
委托单位
单位地址
联系电话
仪器型号
出厂编号
仪器工作频率
实验室温度
（1）H谱灵敏度：
标准物质
信噪比
JJF1448-2014
校准记录格式
联系人
校准日期
制造厂
设备编号
实验室相对湿度
信号化学位移
（2）H谱分辨力和线型：
标准物质
（3）\C谱灵敏度
标准物质
信噪比
（4）1C谱分辨力和线型：
标准物质
（5）H谱定量重复性
标准物质
峰面积比
校准员
信号化学位移
信号化学位移
信号化学位移
信号化学位移
核验员
平均值
平均值
去耦方式
平均值
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超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
Calibration Specification for Superconducting Pulsed Fourier TransformNuclear Magnetic Resonance Spectrometers2014-02-14发布
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国家计量技术规范
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开本880×12301/16印张1字数22千字2014年5月第一版
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超导脉冲傅里叶变换
核磁共振谱仪校准规范
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归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院JJF1448—2014
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范起草人：
JJF1448—2014
张伟（中国计量科学研究院）
黄挺（中国计量科学研究院）
戴新华（中国计量科学研究院）引言
范围·
引用文件。
3术语和计量单位·
化学位移.
自由感应衰减（FID)
线宽因子
4概述
原理·
仪器组成·
5计量特性
6校准条件
6.1实验室环境..
标准物质·
实验条件…
校准项目和校准方法
1H谱灵敏度
aC谱灵敏度
IH谱分辨力
13C谱分辨力
H谱线型
13C谱线型
\H谱定量重复性
校准结果…
9复校时间间隔·
附录A
附录B
附录C
附录D
校准记录格式
校准证书内页格式
仪器建议参数
不确定度评定
JJF1448-2014
JJF1448—2014
本规范部分参照采用国际文件ASTME386-90（2011)高分辨核磁共振（NMR）
波谱学数据表征的实施标准[StandardPracticeforDataPresentationRelatingtoHigh-ResolutionNuclearMagneticResonance（NMR)Spectroscopy].本规范为首次发布。
1范围
JJF1448—2014
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范
本规范适用于300MHz及以上超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
ASTME386-90（2011）高分辨核磁共振（NMR）波谱学数据表征的实施标准(Standard Practice for Data Presentation Relating to High-Resolution Nuclear MagneticResonance (NMR)Spectroscopy)《分析化学手册一第七分册核磁共振波谱分析》北京：化学工业出版社凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本规范。3术语和计量单位
3.1化学位移chemical shift
处于同一磁场中的质子或其他磁性核，由于其在分子中所处的化学环境不同，而在不同的频率下发生共振的现象，其标度通常采用测量参比物与被测样品共振频率差表示，记为8，量纲为1。
8=V5-VR×100
√仅器
式中：
vs试样的共振频率，Hz;
vR—参比物的共振频率，Hz;
“仅器
仪器的工作频率，Hz。
freeiduction decay
3.2自由感应衰减（FID）
自旋系统在脉冲作用下，接受线圈中出现感应信号，其强度随时间而衰减。3.3线宽因子linebroadeningfactor(1)
对自由感应衰减信号的每个数据点进行指数型加权处理所采用的因子。当因子等于零时，不进行加权处理。
4概述
4.1原理
核磁共振波谱法，是研究某些有磁矩的原子核，在静磁场中由于磁矩和磁场相互作用形成一组分裂的能级，在合适频率的射频作用下，能级间发生跃迁而出现的共振现1
JJF1448-2014
象。超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪，是指在超导材料提供的均匀磁场中，一个强而短的射频脉冲加到试样上，所产生的频谱能同时激发一定频率域范围内所有核的共振，从而得到时间域的响应函数（自由感应衰减），经傅里叶变换后，则得到通常的频率域谱的核磁共振波谱仪。wwW.bzxz.Net
核磁共振谱在化学中主要是用来测定分子的化学结构，尤其是天然存在的复杂有机分子结构。核磁共振谱多在液体中测定。所有自旋量子数不等于零的原子核理论上皆能产生核磁共振信号。但是在有机分子研究中，通常测定核磁共振信号的原子核主要为IH和IC，另外1F3P、1N等核的核磁共振谱在一些领域也常被采用。4.2仪器组成
仪器主要由超导磁体、磁场稳定单元、探头、射频发射和接收、波谱显示和记录等部分组成。
计量特性
超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪各项技术指标见表1。表1超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪主要技术指标技术指标
H谱灵敏度
H错分辨力
H谱线型
aC谱灵敏度
AC谱分辨力
nC谱线型
H谱定量重复性
300MHz
≤12Hz
≤20Hz
≤0.50Hz
≤6Hz
不同工作频率磁体和探头的指标400MHz
≤13Hz
≤22Hz
≤0.55Hz
注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。6校准条件
6.1实验室环境
500MHz
≤14Hz
≤24Hz
≤0.60Hz
≤8Hz
≤14Hz
600MHz
≤15Hz
≤26Hz
≤0.65Hz
≤9Hz
800MHz
≤0.70Hz
≤18Hz
6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，实验室内的铁磁性物品的位置应固定，做精密测试时避免使用铁椅等铁制器具。6.1.2实验室温度：（15~27）℃。6.1.3实验室相对湿度：≤80%。6.1.4电源：电源电压波动<5%，频率稳定。6.2标准物质
JJF1448—2014
6.2.1乙基苯溶液标准物质：0.1%（体积分数），溶于氛代氯仿，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2）；
6.2.2氛代苯/-二氧六环溶液标准物质：氛代苯（CD）与力-二氧六环混合以6：4（体积分数），除氧后密封。相对扩展不确定度优于5%（=2）；6.2.3氟仿溶液标准物质：1%（体积分数）氯仿（CHCl），溶于尔代丙酮，除氧后密封，相对扩展不确定度优于5%（k=2)。6.3实验条件
6.3.1样品量：600L；
实验样品温度：（20~27）：
核磁样品管转速：20H2（若磁场均匀，可不旋转）：6.3.4
谱宽（化学位移）：10（H谱），200（13C谱）：6.3.5
扫描次数：1次：空扫次数：0：6.3.6
弛豫延迟时间：60S；
脉冲角度：90°
线宽因子：0。
7校准项目和校准方法
7.1H谱灵敏度
样品为乙基苯溶液标准物质。在探头精确调谐，磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集H谱，记录FID信号，进行傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。记录谱图基线噪声中心位置到乙基苯的亚甲基四重峰中最高峰项的距离为信号强度（H），亚甲基峰附近200Hz内基线噪声峰峰值为噪声强度（H，），保持相同的测试条件，重复测6次，按式（2）计算信噪比平均值，即为仪器的H灵敏度(2)
式中：
z一信噪比平均值：
第次测量的信噪比结果；
H.第i次测量的信号强度；
H第i次测量的噪声强度。
7.23C谱灵敏度
样品为氛代苯力二氧六环溶液标准物质。在探头精确调谐，在磁场均匀的状态下，在规定条件下扫描采集C谱，记录FID信号，经过傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。选取氛代苯的最高强度为H，，氛代苯至p-二氧六环谱线之间400Hz基线噪声峰峰值为H，保持相同的测试条件，重复测6次，按式（3）计算信噪比平均值，即为仪器的C灵敏度。
式中：
信噪比平均值：
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2—第！次测量的信噪比结果；
H第1次测量的信号强度：
H群第次测量的噪声强度。
7.3H谱分辨力
样品为氛伤溶液标准物质。按7.1方法获得H谱，计算氯仿谱线的50%峰高处的蜂宽，得到W2，作为核磁谱仪的H分辨力结果。7.413C谱分辨力
样品为尔代苯/P-二氧六环溶液标准物质。设置去耦频率为P-二氧六环的H信号频率，进行复合脉冲去耦或连续波去耦，在规定条件下扫描采集3C谱，记录FID信号，经过傅里叶转换、相位校正后，获得谱图。计算力-二氧六环信号50%峰高处的峰宽，得到W1，作为C的分辨力结果。7.5H谱线型
样品为氯仿溶液标准物质，按7.1方法获得H谱，将氟仿的共振峰调至显示屏中央，把垂直刻度放大后，两侧各呈一个13C的卫星峰。主峰在卫星峰及其卫星峰1/5高度处的线宽值，分别为W。.ss%和W。n%，作为它的线型结果。7.613C谱线型
样品为氛代苯/P-二氧六环溶液标准物质，按7.4的方法记谱。P-二氧六环信号峰在0.55%及0.11%强度处的线宽值，分别为W。5岁和W。11%，作为它的线型结果。7.71H谱定量重复性
样品为氧仿溶液标准物质，扫描次数8次，空扫次数2次，弛豫延迟时间8s，按7.1方法获得H谱，对氧仿的峰（8=8.02）和丙酮的峰（8=2.05）进行积分，获得两者的峰面积之比值为r保持相同的测试条件，重复测6次，按式（4）计算RSD（相对标准偏差），作为定量重复性结果。(r,-F)
式中：
6次峰面积比的平均值；
——第次测量的峰面积比。
8校准结果
校准结果应在校准证书或报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息：a）标题，如“校准证书”或“校准报告”；b）实验室名称和地址；
c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）：d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；4
e）送校单位的名称和地址：
f）被校对象的描述和明确标识；JJF1448--2014
g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接受日期；
h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号：）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；
1）校准结果及测量不确定度的说明；m）对准确规范的偏离的说明；
n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9复校时间间隔
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪的复校时间间隔由用户自定，推荐不超过2年。更换重要部件、维修、重新安装应随时校准。5
附录A
委托单位
单位地址
联系电话
仪器型号
出厂编号
仪器工作频率
实验室温度
（1）H谱灵敏度：
标准物质
信噪比
JJF1448-2014
校准记录格式
联系人
校准日期
制造厂
设备编号
实验室相对湿度
信号化学位移
（2）H谱分辨力和线型：
标准物质
（3）\C谱灵敏度
标准物质
信噪比
（4）1C谱分辨力和线型：
标准物质
（5）H谱定量重复性
标准物质
峰面积比
校准员
信号化学位移
信号化学位移
信号化学位移
信号化学位移
核验员
平均值
平均值
去耦方式
平均值
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