JJG 342-2014
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JJG 342-2014 凝胶色谱仪检定规程
JJG342-2014
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标准内容
中华人民共和国国家计量检定规程JJG342-2014
凝胶色谱仪
GelPermeationChromatographs
2014-02-14发布
2014-08-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG342—2014
凝胶色谱仪检定规程
Verification Regulation of
Gel Permeation ChromatographsJJG342—-2014
代替JJG342—1993
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程起草人：
JJG342-—2014
处烟菜
祁欣（中国订量科学研究院）
修宏宇（中国计量科学研究院）高慧芳（中国计量科学研究院）引言
1范围
3计量性能要求
4通用技术要求
4.1外观...·
4.2开机检查
5计量器具控制
5.1检定条件
检定设备和有证标准物质
5.3检定项目和检定方法
5.4检定结果的处理
5.5检定周期-
附录A
仪器校正曲线的标定方法
JJG3422014
附录B理论塔板数（色谱仕仕效）的标定方法附录C凝胶色谱仪检定记录格式
附录D
检定证书/检定结果通知书内页格式()
（2）
1范围
JJG342-2014
凝胶色谱仪检定规程
本规程适用丁重均分子量测量范围为1kg/mol1Mg/mol的凝胶色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
凝胶色谱仪（以下简称仪器）是一种尺寸排阳法液相色谱，当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后，高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物分子量的一种相对测量方法。被测样品的分子量和分子量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。分子量分布用多分散系数表征。
仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器（示差检测器必备）废液回收装置数据处理系统等部分组成。计量性能要求
仪器的订量性能应满足表1各项指标的要求表1计量性能要求
检定项目
柱箱温度稳定性
泵流量稳定性
检测器基线噪声
检测器基线漂移
仪器测量最大允许误差
仪器测量重复性
示差检测器
紫外检测器
计量性能指标
不超过10℃
不超过1.0%
小于0.1%FS
小于1.0%FS
激光光散射检测器
黏度检测器
示差检测器
紫外检测器
激光光散射检测器
黏度检测器
小于0.3%FS
小于0.05%FS
小于1.0%FS·h-
小于4.0%FS·h
小于1.0%FS·h-
小于0.1%FS.h-
有机流动相时，110.0%
水流动相时，士25%
不超过5.0%
4通用技术要求
4.1外观
JJIG342—2014
仪器应具有铭牌标志，并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工作电压：仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，并有良好的接地装置4.2开机检查
仪器开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常。计量器具控制
5.1折检定条件
检定条件列于表2
相双显度
山源山庄
5.2检定设备
和有证标准物质
检定条件一览表
供频室
主他医素
无腐触性气体。
室内无烟尘
附近无强的机械扳动和电摄于扰满载量程不低手200g，分度值0mg的1级天平150，最大充许误差为士03
专温度计：测量范雨（15www.bzxz.net
分群力0
有让标准物质
检定用有证标准物质列于表3。
表3检定用有证标准物质一览表
标准物质名称
窄分布聚苯乙烯分子量
葡聚糖分了量
5.3检定项目和检定万法
5.3.1检定项目
检定项目列于表4。
检定项目
外观及开机检查
柱温箱温度稳定性
流量稳定性
重均分子量出
10kg/molrMg/mol
Ikg/uol~1 Mg/mol
表4检定项目一览表
首次检定
后续检定
相对扩展不确定度
美—2
使用中检者
检定项目
检测器噪声与基线漂移
仪器测量最大允许误差
仪器测量重复性
JJG342-2014
表4（续）
首次检定
后续检定
“一”表示。
注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用5.3.2检定方法
5.3.2.1外观及开机检查
按4.1和4.2的要求，目视、手动检查，5.3.2.2柱温箱温度稳定性
使用中检查
将仪器柱温箱温度设定为T。（T。应至少高丁室温10C），温度计探头应置于柱温箱内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录1次温度计读数，连续测量7次。用公式（1）计算杆温箱的温度稳定性S--Tm-Tm
式中：
ST-温度稳定性，
测量温度的最大值，℃；
测量温度的最小值，℃。
泵流量稳定性
泵流量设定为0.5mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，洁净容量瓶质量为m同时用秒表计时，收集（5~10）min流出的流动相，在分析大平上称重，记录质量为m。重复测量3次，用公式（2）计算每次泵流量。然后用公式（3）计算泵流量稳定性。ma-m
式中：
泵质量流量，g/min;
洁净容量瓶质量，g:
采集流动相后容量瓶质量，g；
流动相采集时间，min。
x×100%
式中：
泵流量稳定性；
最大泉流量，g/min
最小泉流量，g/min；
泵流量3次测量的算术平均值，g/min。(2)
JJG3422014
5.3.2.4检测器的基线噪声和基线漂移将所有检测器与仪器相连。启动检测器，以仪器中的溶剂为流动相，流速设定为0.5mL/min，待仪器稳定后，走基线30min选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值X，用检测器白身的物理量作单位表示，按公式（1)计算检测器基线噪声N。N
式中：
X一检测器的测量满量程
（4）
选取30min内基线偏离起始点的最大值Xz，按公式（5）计算检测器基线漂移NaX
Na=xXt
式中：
X检测器的测量满量程，
t检测器记录基线的时间，h
5.3.2.5仪器测量最大允许误差
（5）
根据附录A绘制仪器校准曲线。然后，在仪器测量范用内选用一种聚苯乙烯（对于有机流动相仪器）或者葡聚糖（对于水流动相仪器）标准物质（该标准物质未用于绘制校准曲线）。配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注人色谱柱，求得重均分子量M和分子量分布。重复测量3次，计算其平均值Mw。按照公式（6）计算分子量的测量误关，作为仪器测量误差！
式中：
分子量的测量误差：
Mw-Mwm×100%
Mw——重均分子量测量值，g/mol：Mw——重复测量3次平均值，g/molMw
标准物质重均分了量的标准值，g/mol。5.3.2.6仪器测量重复性
将5.3.2.5中3次重复测量结果中的最大值和最小值代入公式（7）计算仪器测量重复性。
式中：
仪器测量重复性；
8_M—Mw=×100%
3次测量重均分了量的最大值，g/mol；Mw
-3次测量重均分子量的最小值，g/mol（7）
5.4检定结果的处理
JJG342-2014
5.4.1检定合格的仪器，发给检定证书。检定证书上应给出各项检定结果。5.4.2仪器经检定后，有任何一项指标达不到规定技术指标要求，发给检定结果通知书，并注明不合格的检定项目。5.5检定周期
检定周期一般不超过1年。在检定周期内，若仪器经维修或对测量结果有影响时应及时进行检定
附录A
JJG342—2014
仪器校正曲线的标定方法
对于只配有示差检测器的仪器必须建立校正曲线，在色谱柱分离范围内，选择（6～8）种标准物质，按照其分子量大小，配制浓度为（O.5--3）mg/mL的溶液，注人色谱柱，得到每种标准物质的凝胶色谱谱图。如图A.1所示，谱图的纵坐标为浓度，横坐标为淋出体积，再以标准物质的分了量的对数与标准物质的淋出体积作图，就可得到标准物质的校正曲线。如图A，1所示。校正曲线的相关系数应大于0.98。
图A.1邀胶色谱仪校正曲线
图中：
折射率的增量（正比丁溶液浓度），RIU或者mV；An(e)
样品保留时间或体积，min或者mL，分子量的对数：
校正曲线的起、止点。
附录B
JJG342-2014
理论塔板数（色谱柱柱效）的标定方法对于有机流动相仪器选用苯、甲苯或四氢哺为样品，水流动机仪器选用氯化钠、硫酸钠、硝酸钠为样品（以上试剂应优于分析纯）。以仪器中的流动相为溶剂，配制浓度约为2mg/mL的落液，注人色谱柱，得到色谱图B.1。根据谱图B.由公式（B.1）计算色谱柱的理论塔板数。理论增板数（色谱柱柱效应大于1.2×10/m。N=16X
式中：
图中：
理老塔板数（色谱柱的柱效），m-1详品保留时间或体积，理或者
色谱峰宽，nin或者mL
色谱柱长度：m
色谱柱理论塔板数测定图
折射率的增量（正比丁溶液浓度）：RIU或者mV：样品保留时间或体积，min或者mL；样品的峰宽，min或者mL。
附录C
送检单位
仪器型号
制造厂
出厂编号
检定日期
检定依据
证书编号
原始记录号
外观及开机检查
2泵流量稳定性
测量次数
收集前质量/g
收集后质量/区
东质量流量/gmin
JJG3422014
凝胶色谱仪检定记录格式
凝胶色谱仪检定记录
相对湿度
溶剂名称
标准物质名称
标准物质批号
泵质量流量的平均值/g·min
泵流量稳定性
3柱箱温度稳定性
测量饮数
测量值
柱温箱温度稳定性/℃
检测器基线噪声/基线漂移检定
基线噪声
检测器类型
激光光散射
峰值1
峰值2
满量程
基线噪声
起始点
基线漂移
最大差
满量程
mL/min
基线漂移
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凝胶色谱仪
GelPermeationChromatographs
2014-02-14发布
2014-08-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG342—2014
凝胶色谱仪检定规程
Verification Regulation of
Gel Permeation ChromatographsJJG342—-2014
代替JJG342—1993
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程起草人：
JJG342-—2014
处烟菜
祁欣（中国订量科学研究院）
修宏宇（中国计量科学研究院）高慧芳（中国计量科学研究院）引言
1范围
3计量性能要求
4通用技术要求
4.1外观...·
4.2开机检查
5计量器具控制
5.1检定条件
检定设备和有证标准物质
5.3检定项目和检定方法
5.4检定结果的处理
5.5检定周期-
附录A
仪器校正曲线的标定方法
JJG3422014
附录B理论塔板数（色谱仕仕效）的标定方法附录C凝胶色谱仪检定记录格式
附录D
检定证书/检定结果通知书内页格式()
（2）
1范围
JJG342-2014
凝胶色谱仪检定规程
本规程适用丁重均分子量测量范围为1kg/mol1Mg/mol的凝胶色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
2概述
凝胶色谱仪（以下简称仪器）是一种尺寸排阳法液相色谱，当高聚物溶液流经装有多孔物质填料的色谱柱后，高聚物样品按分子尺寸从大到小的顺序进行分离，并通过检测器检测出样品的信号。凝胶色谱法是测量高聚物分子量的一种相对测量方法。被测样品的分子量和分子量分布可以通过仪器谱图和校正曲线求得。分子量分布用多分散系数表征。
仪器通常由溶剂贮槽、溶剂泵系统、进样器、色谱柱、检测器（示差检测器必备）废液回收装置数据处理系统等部分组成。计量性能要求
仪器的订量性能应满足表1各项指标的要求表1计量性能要求
检定项目
柱箱温度稳定性
泵流量稳定性
检测器基线噪声
检测器基线漂移
仪器测量最大允许误差
仪器测量重复性
示差检测器
紫外检测器
计量性能指标
不超过10℃
不超过1.0%
小于0.1%FS
小于1.0%FS
激光光散射检测器
黏度检测器
示差检测器
紫外检测器
激光光散射检测器
黏度检测器
小于0.3%FS
小于0.05%FS
小于1.0%FS·h-
小于4.0%FS·h
小于1.0%FS·h-
小于0.1%FS.h-
有机流动相时，110.0%
水流动相时，士25%
不超过5.0%
4通用技术要求
4.1外观
JJIG342—2014
仪器应具有铭牌标志，并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及工作电压：仪器应平稳地置于工作台上，各紧固件应无松动，并有良好的接地装置4.2开机检查
仪器开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常。计量器具控制
5.1折检定条件
检定条件列于表2
相双显度
山源山庄
5.2检定设备
和有证标准物质
检定条件一览表
供频室
主他医素
无腐触性气体。
室内无烟尘
附近无强的机械扳动和电摄于扰满载量程不低手200g，分度值0mg的1级天平150，最大充许误差为士03
专温度计：测量范雨（15www.bzxz.net
分群力0
有让标准物质
检定用有证标准物质列于表3。
表3检定用有证标准物质一览表
标准物质名称
窄分布聚苯乙烯分子量
葡聚糖分了量
5.3检定项目和检定万法
5.3.1检定项目
检定项目列于表4。
检定项目
外观及开机检查
柱温箱温度稳定性
流量稳定性
重均分子量出
10kg/molrMg/mol
Ikg/uol~1 Mg/mol
表4检定项目一览表
首次检定
后续检定
相对扩展不确定度
美—2
使用中检者
检定项目
检测器噪声与基线漂移
仪器测量最大允许误差
仪器测量重复性
JJG342-2014
表4（续）
首次检定
后续检定
“一”表示。
注：凡需检定的项目用“十”表示，不需检定的项目用5.3.2检定方法
5.3.2.1外观及开机检查
按4.1和4.2的要求，目视、手动检查，5.3.2.2柱温箱温度稳定性
使用中检查
将仪器柱温箱温度设定为T。（T。应至少高丁室温10C），温度计探头应置于柱温箱内与色谱柱相同的部位。待仪器温度稳定后，记录温度计示值。每隔10min记录1次温度计读数，连续测量7次。用公式（1）计算杆温箱的温度稳定性S--Tm-Tm
式中：
ST-温度稳定性，
测量温度的最大值，℃；
测量温度的最小值，℃。
泵流量稳定性
泵流量设定为0.5mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相，洁净容量瓶质量为m同时用秒表计时，收集（5~10）min流出的流动相，在分析大平上称重，记录质量为m。重复测量3次，用公式（2）计算每次泵流量。然后用公式（3）计算泵流量稳定性。ma-m
式中：
泵质量流量，g/min;
洁净容量瓶质量，g:
采集流动相后容量瓶质量，g；
流动相采集时间，min。
x×100%
式中：
泵流量稳定性；
最大泉流量，g/min
最小泉流量，g/min；
泵流量3次测量的算术平均值，g/min。(2)
JJG3422014
5.3.2.4检测器的基线噪声和基线漂移将所有检测器与仪器相连。启动检测器，以仪器中的溶剂为流动相，流速设定为0.5mL/min，待仪器稳定后，走基线30min选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值X，用检测器白身的物理量作单位表示，按公式（1)计算检测器基线噪声N。N
式中：
X一检测器的测量满量程
（4）
选取30min内基线偏离起始点的最大值Xz，按公式（5）计算检测器基线漂移NaX
Na=xXt
式中：
X检测器的测量满量程，
t检测器记录基线的时间，h
5.3.2.5仪器测量最大允许误差
（5）
根据附录A绘制仪器校准曲线。然后，在仪器测量范用内选用一种聚苯乙烯（对于有机流动相仪器）或者葡聚糖（对于水流动相仪器）标准物质（该标准物质未用于绘制校准曲线）。配制成一定浓度的溶液。将配制好的溶液注人色谱柱，求得重均分子量M和分子量分布。重复测量3次，计算其平均值Mw。按照公式（6）计算分子量的测量误关，作为仪器测量误差！
式中：
分子量的测量误差：
Mw-Mwm×100%
Mw——重均分子量测量值，g/mol：Mw——重复测量3次平均值，g/molMw
标准物质重均分了量的标准值，g/mol。5.3.2.6仪器测量重复性
将5.3.2.5中3次重复测量结果中的最大值和最小值代入公式（7）计算仪器测量重复性。
式中：
仪器测量重复性；
8_M—Mw=×100%
3次测量重均分了量的最大值，g/mol；Mw
-3次测量重均分子量的最小值，g/mol（7）
5.4检定结果的处理
JJG342-2014
5.4.1检定合格的仪器，发给检定证书。检定证书上应给出各项检定结果。5.4.2仪器经检定后，有任何一项指标达不到规定技术指标要求，发给检定结果通知书，并注明不合格的检定项目。5.5检定周期
检定周期一般不超过1年。在检定周期内，若仪器经维修或对测量结果有影响时应及时进行检定
附录A
JJG342—2014
仪器校正曲线的标定方法
对于只配有示差检测器的仪器必须建立校正曲线，在色谱柱分离范围内，选择（6～8）种标准物质，按照其分子量大小，配制浓度为（O.5--3）mg/mL的溶液，注人色谱柱，得到每种标准物质的凝胶色谱谱图。如图A.1所示，谱图的纵坐标为浓度，横坐标为淋出体积，再以标准物质的分了量的对数与标准物质的淋出体积作图，就可得到标准物质的校正曲线。如图A，1所示。校正曲线的相关系数应大于0.98。
图A.1邀胶色谱仪校正曲线
图中：
折射率的增量（正比丁溶液浓度），RIU或者mV；An(e)
样品保留时间或体积，min或者mL，分子量的对数：
校正曲线的起、止点。
附录B
JJG342-2014
理论塔板数（色谱柱柱效）的标定方法对于有机流动相仪器选用苯、甲苯或四氢哺为样品，水流动机仪器选用氯化钠、硫酸钠、硝酸钠为样品（以上试剂应优于分析纯）。以仪器中的流动相为溶剂，配制浓度约为2mg/mL的落液，注人色谱柱，得到色谱图B.1。根据谱图B.由公式（B.1）计算色谱柱的理论塔板数。理论增板数（色谱柱柱效应大于1.2×10/m。N=16X
式中：
图中：
理老塔板数（色谱柱的柱效），m-1详品保留时间或体积，理或者
色谱峰宽，nin或者mL
色谱柱长度：m
色谱柱理论塔板数测定图
折射率的增量（正比丁溶液浓度）：RIU或者mV：样品保留时间或体积，min或者mL；样品的峰宽，min或者mL。
附录C
送检单位
仪器型号
制造厂
出厂编号
检定日期
检定依据
证书编号
原始记录号
外观及开机检查
2泵流量稳定性
测量次数
收集前质量/g
收集后质量/区
东质量流量/gmin
JJG3422014
凝胶色谱仪检定记录格式
凝胶色谱仪检定记录
相对湿度
溶剂名称
标准物质名称
标准物质批号
泵质量流量的平均值/g·min
泵流量稳定性
3柱箱温度稳定性
测量饮数
测量值
柱温箱温度稳定性/℃
检测器基线噪声/基线漂移检定
基线噪声
检测器类型
激光光散射
峰值1
峰值2
满量程
基线噪声
起始点
基线漂移
最大差
满量程
mL/min
基线漂移
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