JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程 JJG823-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家计量检定规程JJG 823—2014
离子色谱仪
Ion Chromatographs
2014-02-14发布
涂展直真伪
2014-08-14实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG823—2014
离子色谱仪检定规程
Verirication Regulation of
lon Chromatographs
JJG823—2014
代JJG823—1993
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：小国计量科学研究院参加起草单位：山东省计量科学研究院陕西省计最科学研究院
青岛普仁仪器有限公司
青岛盛瀚色谱技术有限公司
本规程委托全因物理化学订量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JJG823—2014
史乃捷（中国计量科学研究院）主齿（中国计量科学研究院）
参加起草人：
许爱华（山东省计量科学研究院）高旭辉（陕西省计量科学研究院）侯倩慧（青岛普仁仪器有限公司）土群（青岛盛瀚色谱技术有限公司）引言
1范围
2概述
3计量性能要求
3.输液系统·
3.2柱溢箱
3.3检测器..
3.4整机性能·
4通用技术要求
4.1仪器外观..
4.2仪器电路-
5计量器具控制·
5.1检定条件
5.2检定项日和检定方法
5.3检定结果的处理
5.4检定周期·
附录A检定记录格式（参考）
JJG 823—2014
附录B检定证书/检定结果知书（内页）格武()
JJG823—2014
JTG823一2014《离了色谱仪》的继写是以JF10C12011通用计让量术语及定义》、JIF002一201C《国家计量检定规程编写规划》为基础和依据，对JG823一1993《离了色谱仪》进行修订的。
与JJG8231993《离子谱仪》和比，除编辑性修改外，上要技术内容如下变化：
增加了紫外可见检别器和电化学检测器的检定技术指标。（见1）抢原规程迁子与仪器的综合技术指标，改为仪器的技术措标：这样政消了与离了色谱杆和关的技术指标，例如柱子的分离和最后出峰时间等：（见3.3，3.4节）一一对于原规程重复的线性范围和相关系数技术指标，妆消线性范圈，保留相关系数技个指标
-增加了仪器的最小检出量与定量环的转获关系。（见.5.2.2.4节）JJG823的历次版本发布情况为：-JJG 823—_993。
1范围
J.JG 8232014
离子色谱仪检定规程
本规程适用于配有电导检测器、紫外可见检测器利串化学检测器的离子色谱仪的次检定、后续检定和使用检查。2概述
离了色谱仪（以下管称仪器）是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析装置，图1是其组成的示意图。」样品各组分离子在色谱柱固定相和流动和问分配和吸附特性的差异，不同离了被流动相先后洗脱分离进入检测器，并按先店次序得到各待测离子的偿号强度。根据各组分的保留时问和响应伺（峰面积或峰高）进行霆性和定量分析：输液钱
3计量性能要求
3.1输液系统
选举阅
深护主
分离析
抑制器
离子色谱仪组戒示意图
数据处乘
3.1.1输液管路及接口紧密牢固，在规定的允许压方范固内尤泄漏3.1.2
流量设定值误差（S）和流晟稳定性（SR）应符合表1的要求表1流量设定值误差S，稳定性S要求流量设定值/（miL/mn）
测量次数/m
改集时间/--in1
20~-10
允许误差
J.IG 823- --2014
表(续)
注：红）最大流量的没定使可根污来上传用情况而定±35
对特察的、流量小药仪馨，流量药设是可模据而户使用学沉选大、中、本二人流量，滋动利的收集问双根境情况置实缩荒或延长。3.2柱温箱
3、2.柱温箱温度设定值充许误差：土2。3.2.2柱温箱温度稳楚性：不大」1%/h3.3检测器
仪器检测器的主要性能指标应符合表？的要求。表2检测器主要性能指标
检测器
基线噪市
基线漂移
最小检测液
仪器线性
波长示值最人允许误差
波长重复性
3.4整机性能
电导检测器
0.005成2%s
≤0.10μS/3Cmin战
20%FS/30 min
0. 02 ug/ml.
紫外可见检测器
:5 mAU/30 mi
0.02μg/ml
仪器的整机性能用定量重复性、定性重复性来表示。3. 1. 1定性重复性： 不人于1. 5% 3. 1. 2定量重复性：不大于3%
4通用技术要求
4.仪器外观
电化学检测零
2 nA/30 min
0. 02 μg/n.l.
2220. 995
4、二.工仪器应有仪器务称、型号、制造厂商、产品序列号、出厂口期等内容的铭，国产仪器应有造计量器具许可证标志及编号。4.二.2仪器应标明所使川的电源、电压和频率，且各功能部件均能正常工作。4.2仪器电路
仪器电源线、信号线等插接紧密：客开关、旋钮、按键等功能山常，指示灯灵敏，显示器清晰，
5计量器具控制
JJG 823--2014
计量器具控制包活：首次检定、后续检定和使用中检查5.1检定条件
5.1.7环境条件
5.1.1.1仪器使环境应清洁无尘：通风良好，溢度保持在（15~30）%，检定过程止室内温度变化不超过2℃，室内相对湿度应在5%~-85%范围内：5.1.1.2检定仪器应平稳地放在1作台F，周固无强烈机械振动和屯十抗源。5. 1. 2电源要求
5.1.2.1电源电压：（220±22）V5.1.2.2电源频率：（50±0.5）Hz.5.1.3检定设备
分析天平：最大称量不小乎100多，分辨力不大于1mg5. 1. 3. 1
5. 1. 3.2
数字温度计：测量范围为（0~50)℃，分辨力不大于心.1℃：最大允许误差为0.3℃。
5. 1.3. 3
5. 1. 3. 2.
5. 1.3. 5
秒表：分辨力不人0.15
移液管：Λ级。
容量瓶：A级。
有证标准物质（见表3）
表3有证标准物质
氯离子溶液标准物质
望离子溶液标准物质
业酸根溶液标雄物质
碘离干溶液标准物质
5.1.5其他婴求
浓度/(ug/mL)
0. 50.-2 000
0. 2G0～1 000
1. 00.1 cCo
0. 50~1 000
检定门试剂：流动相所用试剂和纯水等。波长检定溶液：重饹酸钾溶液
5.2检定项利检定方法
5.2.1检定项口（见表2)
表4检定项目
荥耐下检定
检定项目
泵流量设定值误差
泵流量稳定性
杜温箱温度设定值允许误关
桂温箱温度稳定性
首次检定
扩展不确定度（=2)
后续检定
使用中检查
检定项目
检测器：基线噪
基线漂移
最小检测浓度
相关系数
波长示值误差和重复性
整机：定性和定量表复性
JIG 823--2014
表4（续）
总次检定
表示可不检定质目。
注：(J“”表示应检定项目、
紫炎检测器检定资片，其性检测器不检定馈因，5.2. 2检定方法
3.2.2.1通用技术要求的检查
按1.1、4.2的要求，H视、于动检否。5.2.2.2输液系统的检定
a）泵耐压检定
后续检定
使用中检
将仪器各部分连接好：以水为流动相，流量为1mL/imin，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口处应无泄漏。卸下色谱，塔住泵山口端（压力传感器以下），使压力达到仪器说明书最大允许值的90%，保持5min元滩满
h）泵流量设定值误差Ss、流量稳定性SR的检定启动仪器，压力稳定店，按表1的要求设定流量，在分离柱出口处用称重过的容量瓶收集流动和，同时用秒表计时，收集表1规定时间流！的流动村：在天上称重：接武（1)、武（2）计算Ss和Ska
Ss-(FmFa)/FsX100/
Sk =(Fmx —I.)/Fm ×100%
F.=(W-W2/(o- t)
式中：
流量实测值，mL./min；
容量瓶十流相的质量，多：
容最瓶的质量，g：
实验温度下流动相的密度，g/cm3；妆集流动和的时间，mir；
同组流量测量的算术平均莅，mL./min；流量设定值，mI/min；
同组流量测量的最大值，mI/min;同一组流量测量中的最小值，mI./ mi:(1)
J.JG823-2014
5.2.2.3柱箱温度设定值误差△T和控温稳定性T。的检定将数字温度计探头固定在柱温箱内或恒温块的温度探测馨附近：选择30℃利0℃（也叫根活用户使用温度设楚）进行检，按仪器说明书操作，电温，待温度稳楚后，记下温度计读数并片始计时，以后每隔l0in记录一次读数，其讲7次，求出算术了均值。平均值与设定值之差为设定值误养么T，7次读数最人值与最小值之差为控温稳定性T。：按式（4）、式（5）计算，ATs-T-Ts
T.--Tmax ---Tmin
武中：
T一实测温度的算术平均值，℃；Ts
温度设定值，℃；
Tmx—同一红测量中的最高温度值，；T
同一红测量中的最低温度值，℃。5.2.2.4基线噪声和基线漂移检定(4)
按说明书要求，针对不同检测器，连接好仪器，开机预热，待仪器稳后记录30 min基线，
基线噪声为30 tmin基线中噪最人峰-峰高对应的信号值。基线漂移用30min内基线偏离起始点最人信号值表示。注：巨导检测器不能输出电导值，就以相当 25 μI. 定量环仪器的 C. 5 μg/mI. Cl 或 0. 2 Pg/ⅡLLi的蜂高为满刻度，.上述测得基线媒声值利基线漂移值险以该满刻度即为仪盗的基线崇声和甚线温移。
5.2.2.5电导检测器的检定
）最小检测浓度检定
选取相应的检测离子浓度（Cl--0.5g/ml，「+---0.21g/ml）进行测定，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声，按式（6）计算最小检测浓度Cmm（按25μL样量计算）。
2HneXVbzxz.net
式中：
最小检测浓度，ug/n；
H——基线噪声咚峰值，uS：
-标准溶液浓度，g/mI
标溶液的色谱峰高，uS；
V进样体积，uL
b）仪器线性的险定
选择在两个数量级范围内，均勾分布的用水释的5个浓度的（1-或I+系列标准济液进行测量，每个滚度点重复一次敢平均直，并与标溶液的标准值做线性回归，按武（7）计算儿关察数（Y）。5
式中：
JJG823—2014
(c:-G)(H:-)
第种溶液的浓度；
某个离子的算数平均浓度；
第种溶液的峰高或峰而积：
呆个离子浓度的算数平均峰高或峰而积：果个离子浓度的个数
5.2.2.6紫外可见检测器
a）波长示值误差与重复性的检定()
将检测器和数据处理系统连接好：通电预热稳定后：用注射器将紫外分光光度计溶液标准物质（标准波长为235rm，257nm：313nm和350nm）从检测器入口注人样品池中冲洗，并将样品池充满。将检测器波长调到低于标准波长5nm处（例如检定257nm时，检测器波长先调到252nm），改变检测器波长，每（510）s改变nm：记录与个波长下约吸收值（吸收值变化的示意图见图2），最大或最小吸收值对应的波长与标准波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差为波长年复性。
有吸光值显示的检测器，改变波长时可直接读出吸光值，其最大（或最小）吸光值对应的波长与标雅波长之差为波长泰值误差。有波长扫描功能的仪器儿画出标避溶液的光谱曲线：其波峰（或波谷）对应的波长与标准波长之差为波长示值误差。对于有内置标准滤光片可逊行自检的仪器可直接采用其测量数据对改变波长有自动回零功能的紫外-可见光检测器，川采用连续进样的方法检定波长示值误差，具体微法是：川一节空管代替色谱柱将液路连匝，以水做流鼓相，流量为（0.5~～.0）mL/min，采而步进进详方法，例如检定257时，从252m开始到262nm，每2 mi改变1nm，用注射器注人相后体积的紫外分光光度计溶液标准物质，得到一组不同被长的色谱峰，最高（最低）色谱峰对应的波长与标准波长之差：即为波长小值误差。
波长/nres
终2波长示值误差检定小吸收值变化示意图6
b）最小检测浓度的检定
IIG8232014
选取1.01g/mL.NO离子溶液进行测定，记录色谱图，由色谱峰高和基线声，按式（6）计算最小检测浓度C（按25L进样量计算）。）相关系数的检定
选择NO，系列标准溶液，按5.2.2.5中b）条的方法进行检定和算5.2.2.7电化学检测器
a）最小检测浓度检定
选取0.5g/n:l离子溶液进行測定，记录色谱医，由色谱峰高和基线噪声，按式（6）计算最小检测浓度C（按25L进样量计算）b）和关系数的检定
选择碘离子系列标准溶液，按5.2.2.5中b）条的方法行检定和计算。5.2.2.8整机性能
定性、定量再复性检定
按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，按不同检测器选取不同检测离了（见表5）逆行测最，连续进6次，记录色谱峰的保留时闻和峰面积或峰高，按式（8）筑相对标雄偏差RSDa：
RSDe定性（定制）
武中：
检测器
应导检测器
聚外检测器
(X:—x)
(6—-)
定性（定量）测量重复性相对标准偏差：-第主次测得的保留时间和峰面积或峰高；-6次测量结果的算术平均值；
测量序号，
表 5不同检测器对应的检测离子浓度离子
Cl-或 Li
电化学检测器
5.3检定结果的处理
浓度/(/mT.)
0. 5 μg/ml. 或 0. 2 1μg/ml1.0 pg/ml.
0. 5 g/ml
5.3.1按本规程条款检定，全部检定项日（详巩计量性能恶求）均达到规定技术求的仪器为合格仪器，发给检定证书。5.3.2只配个检测器的仪器，任何一个检定项H不合格，该仪器为不合格仪器，发给检延结果通知书，注明不合格项：5.3.3配-个以「检测器的仪器，叉要其中一个检测幕的检定项日和除检测器外具伴检定项目合格，可发给配该检测器的仪器检定证书：同时注明其他不合格的检测器，限制使用。
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