JJG 936-2012
基本信息
标准号： JJG 936-2012
中文名称：示差扫描热量计检定规程
标准类别：国家计量标准(JJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
JJG 936-2012 示差扫描热量计检定规程
JJG936-2012
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标准内容
中华人民共和国国家计量检定规程JJG936—2012
示差扫描热量计
Differential Scanning Calorimeters2012-12-21发布
2013-06-21实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG936—2012
示差扫描热量计检定规程
Verification Regulation of theDifferential Scanning CalorimetersJJG936-—-2012
代替JJG936—1998
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程起草人：
JJG936—2012
李佳（中国计量科学研究院）
王海峰（中国计量科学研究院）（中国计量科学研究院）
孙国华
1范围·
2术语和计量单位
2.1基线漂移
2.2基线噪声..
2.3外推起始温度bZxz.net
2.4分辨率
3概述·
计量性能要求
5通用技术要求
5.1外观检查
5.2其他···
6计量器具控制
6.1检定条件
6.2检定项目··.
6.3检定方法
6.4检定结果的处理
6.5检定周期
附录A仪器常规标定方法
JJG936—2012
附录B
有证标准物质的取样量和升温范围附录C示差扫描热量计检定原始记录格式附录D检定证书/检定结果通知书内页格式式样附录E
检定证书/检定结果通知书检定结果页式样(D)
（6）
JJG936—2012
与JJG936一1998相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一增加了引言；
一增加了术语和计量单位内容（见第2章）：检定项目“基线漂移”和“基线噪声”由后续检定放人首次检定中（见6.2表3）；
取消了“程序升温重复性”的检定项目：修订了检定项目“程序升温速率偏差”，“热量重复性”和“热量示值误差”的计量性能要求（见第3章表1）；取消了检定项目“周期升降温重复性”，由检定项目“温度重复性”代替（见第3章表1）；
一增加了“仪器常规标定方法”附录（见附录A）：一增加了“有证标准物质的取样量和升温范围”的内容，并放人附录（见附录B）：
修订了“示差扫描热量计检定原始记录格式”附录（见附录C）Ⅱ
1范围
JJG936-2012
示差扫描热量计检定规程
本规程适用于温度范围从室温到700℃的示差扫描热量计（亦称差示扫描热量计简称DSC）的首次检定、后续检定和使用中检查。2术语和计量单位
以下术语适用于本规程。
2.1基线漂移baselinedrift
在升温过程中，由仪器本身造成基线在某个温度范围内的向上或向下的移动，单位为毫瓦（mW）。
2.2基线噪声baselinenoise
在升温过程中，由仪器本身所引起的基线瞬时无规则地波动，波动的峰值即为噪声的大小，单位为毫瓦（mW）。
2.3外推起始温度extrapolatedonsettemperature基线与测量曲线峰的起始边最大斜率处所做切线的交点，该点所对应的温度，单位为度（℃)。
2.4分辨率resalution
在一定条件下仪器分辨靠得较近的两个热效应的能力。3概述
示差扫描热量计是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的加热功率差或温差的仪器。根据仪器测量原理的不同，可分为功率补偿式示差扫描热量计（如图1所示）和热流式示差扫描热量计（如图2所示）。8888888888888888888858
图1功率补偿式DSC结构示意图
图2热流式DSC结构示意图
1-试样支持器；2—参比支持器；3-热电偶：4-加热器1
JJG936-2012
功率补偿式示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。采用两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定速率下升温或降温：另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，
热流式示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物放在可以进行程序温度控制的同一加热系统中，通过试样支持器和参比支持器底部的热电偶监测它们的温差，样品温度由测温元件直接监控。
4计量性能要求
示差扫描热量计分为A级、B级和C级，其计量性能要求见表1。表1仪器计量性能要求
检定项目
基线噪声/mW
基线漂移/mW
程序升温速率偏差/%
温度重复性/℃
温度示值误差/℃
热量重复性/%
热量示值误差/%
分辨率
5通用技术要求
5.1外观检查
不超过士1
不超过士2
不超过士5
计量性能
不超过士4
不超过士3
不超过士8
不超过士8
不超过士6
不超过士10
仪器应有下列标识：仪器名称，型号、出厂编号，制造厂名，制造日期，额定工作电源电压及频率。仪器外观整洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤及污垢。5.2其他
所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。6计量器具控制
6.1检定条件
6.1.1检定环境条件
6.1.1.1环境温度为（15~30）℃%6.1.1.2湿度：≤85%RH。
6.1.1.3电源电压（220士22)V，频率（50土1)H2，供电电路中无强电磁干扰，并具2
有良好的接地。
JJG936—2012
6.1.14仪器置于平稳而牢固的工作台，无影响仪器正常工作的震源。6.1.1.5检定场所应通风良好，没有热辐射影响，不应有易燃、易爆物及腐蚀性气体。6.1.2检定用标准器及配套设备
6.1.2.1检定时应使用系列热分析国家有证标准物质，标准物质的温度范围为（0~700）℃，温度不确定度为（0.06~0.94）℃，=2，热量不确定度为（0.3~1.3）J/gk-2。
6.1.2.2分析天平：分度值不大于0.01mg。经检定合格。6.1.2.3秒表：分辨力不大于0.015。经检定合格。6.2检定项目
检定项目见表2。
表2检定项目一览表
检定项目
外观检查
基线噪声/mW
基线漂移/mW
程序升温速率偏差/%
温度重复性/℃
温度示值误差/℃
热量重复性/%
热量示值误差/%
分辨率
注十为应检项目，“进为可不检项目6.3检定方法
6.3.1检定前准备
首次检定
后续检定
使用中检查
将高纯氮气气路正确连接，检查气源压力，仪器按常规标定方法标定好仪器参数（常规标定方法见附录A）。
6.3.2外观检查
按第5章的要求，进行仪器外观检查。6.3.3基线噪声和基线漂移
取两个空铝，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置氮气流动速率为50mL/min，从室温加热到50C，恒温到基线稳定后开始加热，以10C/min的速率程序升温到300C，观察测量曲线谱图，选取（100～300）℃范国内曲线瞬时波动最为明显的波动峰，取最大峰热流值与最小峰热流值之差为基线噪声，如图3中X值：选取（100~300）℃范围内曲线上热流值最大值和热流值最小值之差为基线漂移，如图3中X.值.
278279280281 282
温度/℃
温度/C
JJG936—2012
图3基线噪声和基线漂移示意图
6.3.4程序升温速率偏差
101520
外推起始温度
253035404550
温度/℃
熔化温度测量示意图
取两个空铝，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置氮气流动速率为50mL/min，以10℃/min的速率进行加热，稳定后用秒表开始计时，样品温度T。10min后记录样品温度为Tio，用公式（1）计算程序升温速率偏差。A
式中：
A程序升温速率偏差，%；
Tho-T。
t—To温度时秒表计时，min:
u升温速率，/min。
重复上述方法，再分别测试升温速率为2C/min，20℃/min的程序升温速率偏差。三次测量计算结果中的最大值应符合表1中计量性能要求。6.3.5温度重复性
用分析天平准确称取热分析标准物质（In）适量（取样量和升温范围参照附录B），装人铝中，升温速率设定为10℃C/min，在基线上选取左边界点T和右边界点T，可以得到标准物质的熔化温度。熔化温度为外推起始温度。依照以上步骤，更换样品，重复测量1次。用公式（2）计算温度重复性。S+=T-Tal
式中：
ST——温度的重复性，℃；
T1，T2—第1，2次仪器测得的标准物质的熔化/相变温度，℃C。测量如图4所示。
按上述方法，选取另一种热分析标准物质锡，重复测量2次，计算温度重复性。两种标准物质测量所计算结果中的最大值应符合表1中计量性能要求。6.3.6温度示值误差
根据6.3.5测得的结果，用公式（3）～公式（4）计算温度的示值误差。T.=(T +T2/2
式中：
JJG936-2012
第1，2次仪器测得的标准物质的熔化/相变温度，℃TT2
温度的示值误差，℃：
仪器测得标准物质的熔化/相变温度的平均值，℃；T标准物质的标准值，℃。
6.3.7热量重复性
根据6.3.5测得的结果，通过测量曲线在T数据点和T，数据点之间对熔化峰积分，通过曲线的面积可以得到熔化热（以下简称热量），用公式（5）～公式（7）计算热量重复性。
AH=Q/m
AH-(AH,+AH)/2
JAHI-AHIX100%
式中：
AHI,AH2
仪器测得标准物质的热值，J/g：样品吸收或放出的热量，由仪器熔化峰积分所得，J样品的重量，mg；
仪器测得标准物质的热量的平均值，J/g；第1，2次仪器测得标准物质的热量，J/g；热量重复性（%）
测量如图5所示：
6.3.8热量示值误差
温度/c
图5溶化热测量示意图
根据6.3.7的计算结果，用公式（5）、公式（6）和公式（8）计算得到热量的示值误差。
式中：
JJG936—2012
8-AH-AH-x100%
AH.一标准物质的标准值，J/g
8热量的示值误差，%。
6.3.9分辨率
取标准物质铅（Pb）约5mg，硝酸钾（KNO）约2mg，装入中，放到试样支持器上，分三个步骤：1）从50℃升温至290℃，升温速率为20℃/min；2）在290℃恒温5min3）从290℃升温至350℃，升温速率为2℃/min用公式（9）计算分辨率。
式中：
R—分辨率；
一在两个峰范围内，从基线到测量曲线间的最小距离，mW；yr—标准物质铅（Pb）的峰高，mW。测量如图6所示：
温度/C
图6铅（Pb）及硝酸钾（KNO,）测量示意图6.4检定结果的处理
检定结果达到表1中A级、B级、C级的计量性能要求的示差扫描热量计，发给相应级别的检定证书。任一应检项目不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。
6.5检定周期
检定周期一般不超过2年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。
附录A
JJG936-—2012
仪器常规标定方法
在示差扫描热量计的测量中，使用前必须用热分析有证标准物质的标准值，即标准熔化/相变温度和熔化热值来进行标定，示差扫描热量计的实验是在程序升降温的动态条件下进行的，由于炉体的介质空间、试样容器以及试样之间形成温度梯度，同时各种仪器结构的不同，测温元件不与试样直接接触，因此温度和热量测定值会因仪器，实验条件的改变与标准值偏离。标定的目的正是使仪器通过软件计算的温度值和热量值接近试样的真实温度值和热量值。
由于校正函数随温度而变化，在标定时尽可能选择接近于待测材料测试温度范围的标准物质对温度和热量值进行标定。采用的测量条件与实际测量条件相同。下面以标准物质为例标定仪器参数。1.实验前准备
铝埚或其他常用埚2个。
气源：高纯氮气或其他情性气体。2.标定仪器参数时的实验条件
程序升温范围：120℃～180℃；升温速率：10℃/min；
3.仪器标定方法
用分析天平准确称取热分析标准物质钢（In）（310）mg，装人铝中，将其放人试样支持器中，同时将空铝放人参比支持器中。按照设定的程序温度进行扫描，根据测量曲线计算熔化温度和熔化热，如此重复测定三次，将三次测得的熔化温度和熔化热的平均值输人到校正文件中，同时输人标推物质钢的标准熔化温度值和标准熔化热值，保存生成的温度校正文件。
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示差扫描热量计
Differential Scanning Calorimeters2012-12-21发布
2013-06-21实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG936—2012
示差扫描热量计检定规程
Verification Regulation of theDifferential Scanning CalorimetersJJG936-—-2012
代替JJG936—1998
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程起草人：
JJG936—2012
李佳（中国计量科学研究院）
王海峰（中国计量科学研究院）（中国计量科学研究院）
孙国华
1范围·
2术语和计量单位
2.1基线漂移
2.2基线噪声..
2.3外推起始温度bZxz.net
2.4分辨率
3概述·
计量性能要求
5通用技术要求
5.1外观检查
5.2其他···
6计量器具控制
6.1检定条件
6.2检定项目··.
6.3检定方法
6.4检定结果的处理
6.5检定周期
附录A仪器常规标定方法
JJG936—2012
附录B
有证标准物质的取样量和升温范围附录C示差扫描热量计检定原始记录格式附录D检定证书/检定结果通知书内页格式式样附录E
检定证书/检定结果通知书检定结果页式样(D)
（6）
JJG936—2012
与JJG936一1998相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一增加了引言；
一增加了术语和计量单位内容（见第2章）：检定项目“基线漂移”和“基线噪声”由后续检定放人首次检定中（见6.2表3）；
取消了“程序升温重复性”的检定项目：修订了检定项目“程序升温速率偏差”，“热量重复性”和“热量示值误差”的计量性能要求（见第3章表1）；取消了检定项目“周期升降温重复性”，由检定项目“温度重复性”代替（见第3章表1）；
一增加了“仪器常规标定方法”附录（见附录A）：一增加了“有证标准物质的取样量和升温范围”的内容，并放人附录（见附录B）：
修订了“示差扫描热量计检定原始记录格式”附录（见附录C）Ⅱ
1范围
JJG936-2012
示差扫描热量计检定规程
本规程适用于温度范围从室温到700℃的示差扫描热量计（亦称差示扫描热量计简称DSC）的首次检定、后续检定和使用中检查。2术语和计量单位
以下术语适用于本规程。
2.1基线漂移baselinedrift
在升温过程中，由仪器本身造成基线在某个温度范围内的向上或向下的移动，单位为毫瓦（mW）。
2.2基线噪声baselinenoise
在升温过程中，由仪器本身所引起的基线瞬时无规则地波动，波动的峰值即为噪声的大小，单位为毫瓦（mW）。
2.3外推起始温度extrapolatedonsettemperature基线与测量曲线峰的起始边最大斜率处所做切线的交点，该点所对应的温度，单位为度（℃)。
2.4分辨率resalution
在一定条件下仪器分辨靠得较近的两个热效应的能力。3概述
示差扫描热量计是在程序控制温度下，测量试样与参比物之间的加热功率差或温差的仪器。根据仪器测量原理的不同，可分为功率补偿式示差扫描热量计（如图1所示）和热流式示差扫描热量计（如图2所示）。8888888888888888888858
图1功率补偿式DSC结构示意图
图2热流式DSC结构示意图
1-试样支持器；2—参比支持器；3-热电偶：4-加热器1
JJG936-2012
功率补偿式示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。采用两个控制系统进行监控，其中一个控制温度，使试样和参比物在预定速率下升温或降温：另一个用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同，
热流式示差扫描热量计的结构原理是试样和参比物放在可以进行程序温度控制的同一加热系统中，通过试样支持器和参比支持器底部的热电偶监测它们的温差，样品温度由测温元件直接监控。
4计量性能要求
示差扫描热量计分为A级、B级和C级，其计量性能要求见表1。表1仪器计量性能要求
检定项目
基线噪声/mW
基线漂移/mW
程序升温速率偏差/%
温度重复性/℃
温度示值误差/℃
热量重复性/%
热量示值误差/%
分辨率
5通用技术要求
5.1外观检查
不超过士1
不超过士2
不超过士5
计量性能
不超过士4
不超过士3
不超过士8
不超过士8
不超过士6
不超过士10
仪器应有下列标识：仪器名称，型号、出厂编号，制造厂名，制造日期，额定工作电源电压及频率。仪器外观整洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤及污垢。5.2其他
所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象，电缆线的接插件应接触良好。6计量器具控制
6.1检定条件
6.1.1检定环境条件
6.1.1.1环境温度为（15~30）℃%6.1.1.2湿度：≤85%RH。
6.1.1.3电源电压（220士22)V，频率（50土1)H2，供电电路中无强电磁干扰，并具2
有良好的接地。
JJG936—2012
6.1.14仪器置于平稳而牢固的工作台，无影响仪器正常工作的震源。6.1.1.5检定场所应通风良好，没有热辐射影响，不应有易燃、易爆物及腐蚀性气体。6.1.2检定用标准器及配套设备
6.1.2.1检定时应使用系列热分析国家有证标准物质，标准物质的温度范围为（0~700）℃，温度不确定度为（0.06~0.94）℃，=2，热量不确定度为（0.3~1.3）J/gk-2。
6.1.2.2分析天平：分度值不大于0.01mg。经检定合格。6.1.2.3秒表：分辨力不大于0.015。经检定合格。6.2检定项目
检定项目见表2。
表2检定项目一览表
检定项目
外观检查
基线噪声/mW
基线漂移/mW
程序升温速率偏差/%
温度重复性/℃
温度示值误差/℃
热量重复性/%
热量示值误差/%
分辨率
注十为应检项目，“进为可不检项目6.3检定方法
6.3.1检定前准备
首次检定
后续检定
使用中检查
将高纯氮气气路正确连接，检查气源压力，仪器按常规标定方法标定好仪器参数（常规标定方法见附录A）。
6.3.2外观检查
按第5章的要求，进行仪器外观检查。6.3.3基线噪声和基线漂移
取两个空铝，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置氮气流动速率为50mL/min，从室温加热到50C，恒温到基线稳定后开始加热，以10C/min的速率程序升温到300C，观察测量曲线谱图，选取（100～300）℃范国内曲线瞬时波动最为明显的波动峰，取最大峰热流值与最小峰热流值之差为基线噪声，如图3中X值：选取（100~300）℃范围内曲线上热流值最大值和热流值最小值之差为基线漂移，如图3中X.值.
278279280281 282
温度/℃
温度/C
JJG936—2012
图3基线噪声和基线漂移示意图
6.3.4程序升温速率偏差
101520
外推起始温度
253035404550
温度/℃
熔化温度测量示意图
取两个空铝，分别放在试样支持器和参比支持器上，设置氮气流动速率为50mL/min，以10℃/min的速率进行加热，稳定后用秒表开始计时，样品温度T。10min后记录样品温度为Tio，用公式（1）计算程序升温速率偏差。A
式中：
A程序升温速率偏差，%；
Tho-T。
t—To温度时秒表计时，min:
u升温速率，/min。
重复上述方法，再分别测试升温速率为2C/min，20℃/min的程序升温速率偏差。三次测量计算结果中的最大值应符合表1中计量性能要求。6.3.5温度重复性
用分析天平准确称取热分析标准物质（In）适量（取样量和升温范围参照附录B），装人铝中，升温速率设定为10℃C/min，在基线上选取左边界点T和右边界点T，可以得到标准物质的熔化温度。熔化温度为外推起始温度。依照以上步骤，更换样品，重复测量1次。用公式（2）计算温度重复性。S+=T-Tal
式中：
ST——温度的重复性，℃；
T1，T2—第1，2次仪器测得的标准物质的熔化/相变温度，℃C。测量如图4所示。
按上述方法，选取另一种热分析标准物质锡，重复测量2次，计算温度重复性。两种标准物质测量所计算结果中的最大值应符合表1中计量性能要求。6.3.6温度示值误差
根据6.3.5测得的结果，用公式（3）～公式（4）计算温度的示值误差。T.=(T +T2/2
式中：
JJG936-2012
第1，2次仪器测得的标准物质的熔化/相变温度，℃TT2
温度的示值误差，℃：
仪器测得标准物质的熔化/相变温度的平均值，℃；T标准物质的标准值，℃。
6.3.7热量重复性
根据6.3.5测得的结果，通过测量曲线在T数据点和T，数据点之间对熔化峰积分，通过曲线的面积可以得到熔化热（以下简称热量），用公式（5）～公式（7）计算热量重复性。
AH=Q/m
AH-(AH,+AH)/2
JAHI-AHIX100%
式中：
AHI,AH2
仪器测得标准物质的热值，J/g：样品吸收或放出的热量，由仪器熔化峰积分所得，J样品的重量，mg；
仪器测得标准物质的热量的平均值，J/g；第1，2次仪器测得标准物质的热量，J/g；热量重复性（%）
测量如图5所示：
6.3.8热量示值误差
温度/c
图5溶化热测量示意图
根据6.3.7的计算结果，用公式（5）、公式（6）和公式（8）计算得到热量的示值误差。
式中：
JJG936—2012
8-AH-AH-x100%
AH.一标准物质的标准值，J/g
8热量的示值误差，%。
6.3.9分辨率
取标准物质铅（Pb）约5mg，硝酸钾（KNO）约2mg，装入中，放到试样支持器上，分三个步骤：1）从50℃升温至290℃，升温速率为20℃/min；2）在290℃恒温5min3）从290℃升温至350℃，升温速率为2℃/min用公式（9）计算分辨率。
式中：
R—分辨率；
一在两个峰范围内，从基线到测量曲线间的最小距离，mW；yr—标准物质铅（Pb）的峰高，mW。测量如图6所示：
温度/C
图6铅（Pb）及硝酸钾（KNO,）测量示意图6.4检定结果的处理
检定结果达到表1中A级、B级、C级的计量性能要求的示差扫描热量计，发给相应级别的检定证书。任一应检项目不合格的仪器，发给检定结果通知书，并注明不合格项目。
6.5检定周期
检定周期一般不超过2年。在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。
附录A
JJG936-—2012
仪器常规标定方法
在示差扫描热量计的测量中，使用前必须用热分析有证标准物质的标准值，即标准熔化/相变温度和熔化热值来进行标定，示差扫描热量计的实验是在程序升降温的动态条件下进行的，由于炉体的介质空间、试样容器以及试样之间形成温度梯度，同时各种仪器结构的不同，测温元件不与试样直接接触，因此温度和热量测定值会因仪器，实验条件的改变与标准值偏离。标定的目的正是使仪器通过软件计算的温度值和热量值接近试样的真实温度值和热量值。
由于校正函数随温度而变化，在标定时尽可能选择接近于待测材料测试温度范围的标准物质对温度和热量值进行标定。采用的测量条件与实际测量条件相同。下面以标准物质为例标定仪器参数。1.实验前准备
铝埚或其他常用埚2个。
气源：高纯氮气或其他情性气体。2.标定仪器参数时的实验条件
程序升温范围：120℃～180℃；升温速率：10℃/min；
3.仪器标定方法
用分析天平准确称取热分析标准物质钢（In）（310）mg，装人铝中，将其放人试样支持器中，同时将空铝放人参比支持器中。按照设定的程序温度进行扫描，根据测量曲线计算熔化温度和熔化热，如此重复测定三次，将三次测得的熔化温度和熔化热的平均值输人到校正文件中，同时输人标推物质钢的标准熔化温度值和标准熔化热值，保存生成的温度校正文件。
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