GB/T 14849.5-2014
基本信息
标准号： GB/T 14849.5-2014
中文名称：工业硅化学分析方法 第5部分 杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 工业硅 化学分析 方法 杂质 元素 含量 测定 射线 荧光 光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 14849.5-2014 工业硅化学分析方法 第5部分 杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法
GB/T14849.5-2014
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标准内容
ICS 77.120.10
中华人民共和国国家标准
GB/T14849.5—2014
代替GB/T14849.5—2010
工业硅化学分析方法
第5部分：杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metal-Part 5:Determination of impurity contents-X-ray fluorescence method
2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-05-01实施
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为9个部分：第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定天青-S分光光度法；GB/T14849.5—2014
第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱；第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定红外吸收法；第7部分：磷含量的测定钳蓝分光光度法；第8部分：铜含量的测定PADAP分光光度法；第9部分：钛含量的测定
二安替比林甲烷分光光度法。
本部分为GB/T14849的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14849.5一2010《工业硅化学分析方法第5部分：元素含量的测定X射线荧光光谱法》。
本部分与GB/T14849.5-2010相比，主要有如下变动：增加了规范性引用文件；
增加了锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钻的检测；样品应破碎通过0.074mm筛，改为应能通过0.149mm标准筛；将粘结剂硼酸改为淀粉或硼酸；将试料中压片压力20kN，保压时间20s，改为30t压力下保压30s补充了重复性限及再现性限，增加了试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、云南永昌硅业股份有限公司。
本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、通标标准技术服务有限公司、包头铝业有限公司、蓝星硅材料有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、云南出入境检验检疫局。本部分主要起草人：刘英波、赵德平、杨海岸、周杰、杨毅、张爱玲、胡智、张晓平、刘汉土、刘维理、马启坤、唐飞、白万里、王宏磊、常智杰、聂恒声、金波、王云舟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14849.5—2010。
1范围
工业硅化学分析方法
第5部分：杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法
GB/T14849.5—2014
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钻含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定，测定范围见表1。表1
2规范性引用文件
质量分数/%
0.020-1.500
0.050~1.000
0.010~1.000
0.0050~0.100 0
0.0010~0.1000
0.0050~0.1000
质量分数/%
0.001~0.050
0.001~0.050
0.0010.050
0.001~0.050
0.0005~0.0500
0.00050.0500
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要
X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。由光管发生的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射，这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体时得到加强，而其他波长的辐射被削弱。该方法根据Bragg定理，即式（1)：na=2d. sing
式中：
衍射级数；
入射光束（特征辐射）的波长，单位为纳米（nm）：晶体面间距，单位为厘米（cm）；d
9—入射光与晶面间的夹角，单位为度（）。(1)
在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的标准曲线，并进行必要的1
GB/T14849.5-—2014
基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量。4仪器和材料
4.1波长色散型X射线荧光光谱仪，Rh靶光管（仪器参数设置参考附录A）。4.2
振磨机（含碳化钨磨盘）。
压片机（含压环），可提供40t压力。天平：感量为0.1g。
粘结剂：硼酸或淀粉（分析纯）。垫衬剂：硼酸（工业纯）。
三乙醇胺（分析纯）。
5试样
试样应能通过0.149mm标准筛。
6步骤
6.1试料
称取15.0g试样（5），加3.0g粘结剂（4.5）和3滴三之醇胶（4.7)，振磨机（4.2）上振磨至试样能通过0.074mm标准筛，用垫衬剂（4.6）载底包边或置于压环内放人压片机（4.3）压力在30t，保压时间
30 s。卸压后取出样片，吹去表面杂质后待测。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值6.3仪器校正
背景校正
对于常量元素可选择测量个或两个背景6.3.2
仪器漂移校正
通过测量监控样品校正仪器漂移。6.4校准曲线的绘制
厚度应不小于
选择工业硅标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列，曲线按仪器要求进行绘制，绘制时应考虑可能会对各分析元素谱线造成干扰的其他元素谱线，常见干扰元素谱线参见附录B。标准样品制备按6.1步骤进行，测量按6.5.3进行。6.5测量
6.5.1准备
将X射线荧光光谱仪（4.1)预热至稳定。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。2
iiKAoNiiKAca
测量监控样品
设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。6.5.3测量标准样品
输人标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.5.4测量未知样品
GB/T14849.5-—2014
测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品启动未知样品分析程序测量。测量数值按GB/T8170标准进行修约精密度
重复性
生条件丁获得的两次独
在重复性
测试生果的测宝值
的平均值范围内，
这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限的情况不超过5频。重复性限）按表2数据采用线
性内插法求得。
重复性限公
重复性限r/%
GB/T14849.5-2014
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
质量保证与控制
含量/%
重复性限R/%
含量/%
重复性限R/%
每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
iiKAoNiiKAca
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
试样；
本部分编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T14849.5—2014
GB/T14849.5-—2014
分析元素
分析谱线
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
附录A
（资料性附录）
两种X射线荧光光谱仪测量条件参数表A.1
准直器
300μm
300μm
150μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
700μm
探测器
Duplex
Duplex
Duplex
滤光片
管电压
管电流
HiiiKAoNiiKAca
峰位测量时间
分析时间
附录B
（资料性附录）
可能存在的元素干扰谱线
GB/T14849.5—2014
X射线荧光光谱仪分析工业硅标准中各元素时可能存在的元素干扰见表B.1。表B.1
分析元素
分析谱线
干扰元素
下扰谱线
GB/T14849.5-2014
中华人民共和国
国家标准
工业硅化学分析方法
第5部分：杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法www.bzxz.net
GB/T14849.52014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
5字数13千字
2014年12月第一版，2014年12月第一次印刷*
书号：155066·1-50045
5定价16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
iiKAoNiKAca
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中华人民共和国国家标准
GB/T14849.5—2014
代替GB/T14849.5—2010
工业硅化学分析方法
第5部分：杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metal-Part 5:Determination of impurity contents-X-ray fluorescence method
2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-05-01实施
GB/T14849《工业硅化学分析方法》分为9个部分：第1部分：铁含量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第2部分：铝含量的测定天青-S分光光度法；GB/T14849.5—2014
第3部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法、偶氮氯麟I分光光度法；第4部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱；第5部分：杂质元素含量的测定X射线荧光光谱法；第6部分：碳含量的测定红外吸收法；第7部分：磷含量的测定钳蓝分光光度法；第8部分：铜含量的测定PADAP分光光度法；第9部分：钛含量的测定
二安替比林甲烷分光光度法。
本部分为GB/T14849的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14849.5一2010《工业硅化学分析方法第5部分：元素含量的测定X射线荧光光谱法》。
本部分与GB/T14849.5-2010相比，主要有如下变动：增加了规范性引用文件；
增加了锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钻的检测；样品应破碎通过0.074mm筛，改为应能通过0.149mm标准筛；将粘结剂硼酸改为淀粉或硼酸；将试料中压片压力20kN，保压时间20s，改为30t压力下保压30s补充了重复性限及再现性限，增加了试验报告。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：昆明冶金研究院、中国铝业股份有限公司山东分公司、云南永昌硅业股份有限公司。
本部分参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、通标标准技术服务有限公司、包头铝业有限公司、蓝星硅材料有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、云南出入境检验检疫局。本部分主要起草人：刘英波、赵德平、杨海岸、周杰、杨毅、张爱玲、胡智、张晓平、刘汉土、刘维理、马启坤、唐飞、白万里、王宏磊、常智杰、聂恒声、金波、王云舟。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14849.5—2010。
1范围
工业硅化学分析方法
第5部分：杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法
GB/T14849.5—2014
GB/T14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钻含量的测定方法。本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、镍、钛、铜、磷、镁、铬、钒、钴含量的测定，测定范围见表1。表1
2规范性引用文件
质量分数/%
0.020-1.500
0.050~1.000
0.010~1.000
0.0050~0.100 0
0.0010~0.1000
0.0050~0.1000
质量分数/%
0.001~0.050
0.001~0.050
0.0010.050
0.001~0.050
0.0005~0.0500
0.00050.0500
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要
X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性和定量分析。由光管发生的初级X射线束照射在试样上，试样内各化学元素被激发出各自的二次特征辐射，这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体时得到加强，而其他波长的辐射被削弱。该方法根据Bragg定理，即式（1)：na=2d. sing
式中：
衍射级数；
入射光束（特征辐射）的波长，单位为纳米（nm）：晶体面间距，单位为厘米（cm）；d
9—入射光与晶面间的夹角，单位为度（）。(1)
在定量分析时，首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制强度对浓度的标准曲线，并进行必要的1
GB/T14849.5-—2014
基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量。4仪器和材料
4.1波长色散型X射线荧光光谱仪，Rh靶光管（仪器参数设置参考附录A）。4.2
振磨机（含碳化钨磨盘）。
压片机（含压环），可提供40t压力。天平：感量为0.1g。
粘结剂：硼酸或淀粉（分析纯）。垫衬剂：硼酸（工业纯）。
三乙醇胺（分析纯）。
5试样
试样应能通过0.149mm标准筛。
6步骤
6.1试料
称取15.0g试样（5），加3.0g粘结剂（4.5）和3滴三之醇胶（4.7)，振磨机（4.2）上振磨至试样能通过0.074mm标准筛，用垫衬剂（4.6）载底包边或置于压环内放人压片机（4.3）压力在30t，保压时间
30 s。卸压后取出样片，吹去表面杂质后待测。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值6.3仪器校正
背景校正
对于常量元素可选择测量个或两个背景6.3.2
仪器漂移校正
通过测量监控样品校正仪器漂移。6.4校准曲线的绘制
厚度应不小于
选择工业硅标准样品绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够的含量范围又有一定梯度的标准系列，曲线按仪器要求进行绘制，绘制时应考虑可能会对各分析元素谱线造成干扰的其他元素谱线，常见干扰元素谱线参见附录B。标准样品制备按6.1步骤进行，测量按6.5.3进行。6.5测量
6.5.1准备
将X射线荧光光谱仪（4.1)预热至稳定。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。2
iiKAoNiiKAca
测量监控样品
设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。6.5.3测量标准样品
输人标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.5.4测量未知样品
GB/T14849.5-—2014
测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品启动未知样品分析程序测量。测量数值按GB/T8170标准进行修约精密度
重复性
生条件丁获得的两次独
在重复性
测试生果的测宝值
的平均值范围内，
这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限的情况不超过5频。重复性限）按表2数据采用线
性内插法求得。
重复性限公
重复性限r/%
GB/T14849.5-2014
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
质量保证与控制
含量/%
重复性限R/%
含量/%
重复性限R/%
每周用控制标样校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
iiKAoNiiKAca
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
试样；
本部分编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/T14849.5—2014
GB/T14849.5-—2014
分析元素
分析谱线
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
附录A
（资料性附录）
两种X射线荧光光谱仪测量条件参数表A.1
准直器
300μm
300μm
150μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
300μm
700μm
探测器
Duplex
Duplex
Duplex
滤光片
管电压
管电流
HiiiKAoNiiKAca
峰位测量时间
分析时间
附录B
（资料性附录）
可能存在的元素干扰谱线
GB/T14849.5—2014
X射线荧光光谱仪分析工业硅标准中各元素时可能存在的元素干扰见表B.1。表B.1
分析元素
分析谱线
干扰元素
下扰谱线
GB/T14849.5-2014
中华人民共和国
国家标准
工业硅化学分析方法
第5部分：杂质元素含量的测定
X射线荧光光谱法www.bzxz.net
GB/T14849.52014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
5字数13千字
2014年12月第一版，2014年12月第一次印刷*
书号：155066·1-50045
5定价16.00元
如有印装差错
由本社发行中心调换
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