HJ 752-2015 固体废物 铍 镍 铜和钼的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HJ752-2015 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家环境保护标准HJ752-2015
固体废物
铜和的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
SolidWasteDetermination of Beryllium,Nickel, Molybdenum andCopperGraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2015-08-21发布
环境保护部
2015-10-01实施
1适用范围
2规范性引用文件
3方法原理..
4干扰及消除.
5试剂和材料..
6仪器和设备..
7样品..
8分析步骤
9结果计算与表示，
10精密度和准确度
11质量保证和质量控制..
12废物的处理
13注意事项
附录A资料性附录）方法精密度和准确度附录B(资料性附录）标准加入法附录C(资料性附录）微波消解法次
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物中铍、镍、铜和钼的监测方法，制定本标准。本标准规定了固体废物及固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。
本标准附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。本标准验证单位：泰州市环境监测中心站、常州市环境监测中心、苏州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、江苏省理化测试中心、南京市自来水总公司水质监测中心。本标准环境保护部2015年8月21日批准。本标准自2015年10月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
固体废物铍镍铜和钼的测定石炉原子吸收分光光度法警告：实验中所使用的铍标准溶液为有毒化学品；高氯酸、硝酸、过氧化氢具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中操作。1适用范围
本标准规定了测定固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼含量的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物浸出液及固体废物中铍、镍、铜和钼的测定。测定固体废物浸出液中铍、镍、铜和钼的方法检出限分别为0.1μg/L、1μg/L、3μg/L和2μg/L，测定下限分别为0.4μg/L、4μg/L、12μg/L和8μg/L；当取样量为0.5g消解后定容体积为50.0ml时，测定固体废物中铍、镍、铜和钼全量的方法检出限分别为0.04mg/kg、0.2mg/kg、0.3mg/kg和0.2mg/kg，测定下限分别为0.16mg/kg、0.8mg/kg、1.2mg/kg和0.8mg/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T20
工业固体废物采样制样技术规范危险废物鉴别技术规范
HJ/T298
HJ/T299
固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300
固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ557
3方法原理
固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法固体废物浸出液或固体废物经酸消解后，注入石墨炉原子化器中，试样中的铍、镍、铜和钼经高温原子化，其基态原子分别对铍、镍、铜、钼的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铍、镍、铜和钼的浓度成正比。4干扰及消除
4.1高于20mg/L的Fe和75mg/L的Mg对铍的测定分别产生负干扰和正干扰，加入基体改进剂氯化钯溶液，可消除干扰。4.2低于10mg/L的Cu、Zn、Ni、Pb、Cd、Cr、Mn、Ba，低于50mg/L的Ti和100mg/L的K、Na、Ca、AI等共存元素对铍的测定无干扰，4.3低于10mg/L的Ag、Al、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Fe、Hg、Cr、Cs、Cu、MgMn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、TI、V、Zn和低于100mg/L的K、Na、Ca、Mg等共存元素对钼的测定无干扰。
4.4当样品基体干扰严重时，可采用标准加入法进行测定，参见附录B。5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
5.1盐酸：P（HCI）=1.19mg/L，优级纯。5.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.3氢氟酸：p（HF）=1.49g/ml，优级纯。5.4高氯酸：P(HCIO4)=1.68g/ml，优级纯。5.5过氧化氢溶液：Φ（H202）=30%。5.6硫酸铍（BeSO44H2O），优级纯。5.7金属镍（光谱纯）。
5.8金属铜（光谱纯）。
5.9钼酸铵((NH4)6[MoO24]-4H2O)，优级纯。5.10氯化钯（PdCl2）。
硝酸镁Mg(NO3)2，优级纯
5.12硝酸溶液：1+1(v/l)
量取50ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至100ml。5.13硝酸溶液：1+99(v/l)
量取10ml硝酸（5.2）用去离子水稀释至1000ml。5.14基体改进剂I：氯化钯溶液
称取0.34g氯化钯(5.10)，加少量水和1ml硝酸（5.2)，50℃加热溶解，用水定容至100ml。
5.15基体改进剂II：氯化钯-硝酸镁混合溶液称取0.25g氯化钯(5.10)，加少量水和1ml硝酸（5.2），50℃加热溶解：称取0.3g硝酸镁(5.11)溶于少量水中。将两种溶液混合，用水稀释定容至100ml。5.16铍标准贮备液：p(Be)-100mg/L使用市售有证标准溶液（铍单元素或含铍镀的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.9660g硫酸铍（5.6），用少量水溶解后全量转移入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸(5.2)，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.17铍标准使用液：p(Be)=50μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铍标淮贮备液（5.16）配制而成5.18镍标准贮备液：p(Ni)=1000mg/L使用市售有证标准溶液（镍单元素或含镍的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.000g金属镍（5.7）溶解于10ml硝酸（5.2）中，转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.19镍标准使用液：p(Ni)-250μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释镍标淮贮备液（5.18）配制而成。5.20铜标准贮备液：p(Cu)=1000mg/L使用市售有证标准溶液（铜单元素或含铜的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.0002
g金属铜（5.8）溶解于10ml硝酸（5.2）中，转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.21铜标准使用液：p(Cu)=250μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释铜标准贮备液（5.20）配制而成。5.22钼标准贮备液：p(Mo)=1000mg/L使用市售有证标准溶液（钼单元素或含钼的多元素混合标准溶液）；或准确称取1.840g钼酸铵（5.9），用少量水溶解后全量转移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，冷藏，可使用两年。5.23钼标准使用液：p(Mo)-250μg/L用硝酸溶液（5.13）逐级稀释钼标准贮备液（5.22）配制而成5.24氩气：纯度99.999%。Www.bzxZ.net
6仪器和设备
6.1石墨炉原子吸收分光光度计。6.2石墨管：热解涂层石墨管。
6.3微波消解装置（功率600W～1500W）。6.4电热板：具有温控功能(温度稳定±5℃)。6.5一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1采集与保存
按照HJ/T20和HJ/T298规定进行固体废物样品的采集和保存。7.2样品制备
7.2.1固体废物浸出液
按HJ/T299、HJ/T300或HJ557的方法制备固体废物浸出液。浸出液如不能及时进行分析，应加硝酸(5.2)酸化至pH<2，可保存14d。7.2.2固体废物
按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品，称取10g（ml,精确至0.01g)样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重(m2,精确至0.01g)，研磨，全部过100目筛备用。7.3试样的制备
7.3.1固体废物浸出液试样
7.3.1.1电热板法
量取50.0ml浸出液试样于150ml烧杯中，加入3ml~5ml硝酸5.2），摇匀。盖上表面血，置于电热板（6.4）上在近沸状态下将样品加热蒸发至近干，取下冷却，再加入3ml硝酸(5.2)，继续加热，直至消解完全（消解液透亮或者消解液外观不再变化），继续蒸发至近干，取下冷却后，加入1ml硝酸溶液（5.12），加热溶解残渣，用水清洗烧杯内壁和表面血，全部转移至50ml容量瓶中，用水稀释、定容，混匀备用。取上清液测定。7.3.1.2微波法
参见附录C。
7.3.2固体废物试样
7.3.2.1电热板法
对于固态样品或可干化的半固态样品，称取0.1g～0.5g（m3，精确至0.1mg）过筛样品（7.2.2）：对于液态或不可干化的半固态样品直接称取样品0.5g（m3，精确至0.1mg）。将样品置于50ml聚四氟乙烯埚中，用水润湿后加入10ml盐酸（5.1），于通风橱内的电热板（6.4）上50℃~70℃加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml时，加入5ml硝酸（5.2），5ml氢氟酸（5.3），加盖后于电热板上120℃～130℃加热0.5h~1h，冷却后加入2ml高氯酸（5.4），再加盖150℃～160℃加热1h左右，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈不流动状态的液珠状（趁热观察）。视消解情况，可再补加3ml硝酸（5.2）、3ml氢氟酸（5.3）、1ml高氯酸（5.4），重复以上消解过程。取下稍冷，用水冲洗盖和内壁，加入1ml硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，转移至50ml容量瓶中，冷却后用水定容至标线，摇匀。注1：如固体废物中铍、镍、铜或钼的含量较高，试样消解后定容体积可根据实际情况确定。注2：如固体废物中镍或铜的含量较高，可采用火焰原子吸收分光光度法测定。7.3.2.2微波法
参见附录C。
8分析步骤
8.1仪器测量参考条件
参考表1所列条件设定仪器，使仪器处于最佳工作状态。表1仪器参考测量条件
灯电流（mA）
测定波长（nm）
次灵敏线（nm）
通带宽度（nm）
干燥温度(℃)/时间（s)
灰化温度(℃)/时间(s）
原子化温度（℃）)/时间(s）
清除温度(℃)/时间(s）
原子化阶段是否停气
氩气流量（ml·min）
铍空心阴极灯
85~120/55
1200~1400
/10~15
2650/2
镍空心阴极灯
85~120/55
900~1100
/10~15
2550/2
铜空心阴极灯
85~120/55
10001100
/15~20
2500/3
2550/2
钼空心阴极灯
85~120/55
1200~~1400
/15~20
2800/3
2850/2
基体改进剂
基体改进剂体积（uL）
进样体积（uL）
背景校正方式
8.2校准曲线
基体改进剂！
塞曼背景校正
基体改进剂1
塞曼背景校正
基体改进剂Ⅱ
塞曼背景校正
基体改进剂Ⅱ
塞曼背景校正
分别移取0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml铍标准使用液（5.17）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。铍标准系列浓度见表2。分别移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml镍标准使用液（5.19）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。镍标准系列浓度见表2。分别移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml铜标准使用液（5.21）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。铜标准系列浓度见表2。分别移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml钼标准使用液（5.23）于50ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.13）定容至刻度，摇匀。钼标准系列浓度见表2。按照仪器测量条件（8.1），由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20μl标准溶液和2μl～5μl基体改进剂，测量吸光值。以相应吸光值为纵坐标，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，绘制各元素的校准曲线。各元素标准系列
8.3空白试验
标准系列
按照7.3的步骤制备试剂空白样品，按8.4进行测定。8.4测定
将制备好的试样与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。9结果计算与表示
固体废物浸出液测试的结果计算9.1
单位：μg/L
固体废物浸出液中元素（铍、镍、铜和钼）的质量浓度p(ug/L)按照公式(1)计算：5
p=(p-po)×
式中：P—固体废物浸出液中元素的质量浓度，ug/L；(1)
Pl—由校准曲线上查得测定试样中元素的质量浓度，ug/L：P—实验室空白试样中元素的质量浓度，ug/L；V浸出液消解后试样的定容体积，ml；V，固体废物浸出液的取样体积，ml。固体废物测试的结果计算
9.2.1固态和可干化半固态固体废物固体废物中元素（铍、镍、铜和钼）含量o(mg/kg)按照公式（2）计算：(p/-p.)xV
2×10-3
-固体废物中元素的含量，mg/kg：式中：0
一由校准曲线查得测定试样中元素的质量浓度，μg/L：一实验室空白试样中元素的质量浓度，ug/L：Vo——消解后试样的定容体积，ml；m固体废物样品的称取量，g；
m2—干燥后固体废物样品的质量，g;过筛试样的称取量，g；
9.2.2液态和不可干化的半固态固体废物(2)
固体废物中元素（铍、镍、铜和钼）的含量o(mg/kg)按照公式（3）计算：(pr-Po)×Vo×10-3
式中：の
9.3结果表示
固体废物中元素的含量，mg/kg：(3)
由校准曲线查得试样中元素的质量浓度，ug/L：实验室空白试样中元素的质量浓度，ug/L；消解后试样的定容体积，ml；
固体废物样品的称取量，g：
对于固体废物浸出液测定，当测定结果小于100ug/L时，铍测定结果保留小数点后一位，镍、铜和钼测定结果保留至整数位；当测定结果大于等于100μg/L时，保留三位有效数字。
对于固体废物全量测定，当测定结果小于10.0mg/kg时，铍测定结果保留小数点后两位，镍、铜和钼测定结果保留小数点后一位；当测定结果大于等于10.0mg/kg时，保留三位有效数字。
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