JB/T 7993-2012 碳化硼化学分析方法 JB/T7993-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 25:100.70
备案号：36605—2012
中华人民共和国机械行业标准
JB/T 79932012
代JB/T7993—1999
碳化硼化学分析方法
Chemical analysis methods for boron carbide2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
规范性引用文件
分析试样的制备
3.1结晶块试样
3.2磨料试样..
4总孤的测定.
4.1方法原埋
4.2试剂..
4.3分析方法
4.4分析结果的计算
4.5允许误差
5三氧化二铁的测定
5.1方法原理
5.2试剂.
5.3仪器，
5.4分析方法
5.5分析结果的计算
5.6充许误差，
6二氧化硅的测定..
6.1方法原理
6.2试剂..
6.3仪器..
6.4分析方法
6.5分析结果的计兑
6.6允许误差
7三氧化二的测定
7.1．方法原理．
7.2试剂..
.3分析方法
7.4分析结果的计算
7.5允许误券
8游离硼的测定
方法原理
分析方法
分析结果的计算，
充许误差
JB/T7993—2012
JB/T7993-—2012
9总碳的测定，
9.1方法原理
9.2试剂、仪器及阴件说明.
分析方法，
分析结果的计算
充许误差..
10游离碳的测定
方法原理..．
试剂与仪器
10.3分析方法
10.4分析结果的计算..
充许误差..
图1总碳测定装置示意图.
图2游离碳测定装置示意图
本标准按照GBT1.12009给出的规则起草。JB/T7993--2012
本标代替JB/T7993—1999《碳化砚化学分析方法》，与JB/7993—1999机比主要技术变化如下：按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写：修改了试样的制备，总硼、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二逊、游离硼、总碳、游离磁的测定方法。
本标由中国机概工业联合会提出。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、牡丹江金钢钻碳化硼有限公司。本标准上要起草人：王旭、张继红、乔倩、宋颖、陈学彬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T7993—1995、JB/T7993—1999。KacaOaiKAca=
1范围
碳化硼化学分析方法
JB/T7993--2012
本标准规定了碳化硼磨料及结晶块中总硼、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二、游离酬、总碳、游离碳的测定方法。
本标准适川于工业上普通碳化产品化学成分的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用丁本文件。凡是不注H期的引川文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用丁本文件。GB/T 4676普逍磨料取样方法
3分析试样的制备
3.1结晶块试样
取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至10g～20g：继续月钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106μm筛网。用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10-2mWb~4.5×10-mWb，两磁极磁通量之差不得人丁0.3×102mWb）吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘十1h，取出，放入干燥器4，冷却备用。3.2磨料试样
按照B/T4676规定进行取样和缩分。粒径≥106μm的磨料，先缩分至10g~20g，再月刚玉研体研细至全部通过106μm筛网，混合均匀，装入试样袋，于105℃土±5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。粒径≤10Gμm的磨料，缩分至10g~20g，装入试样袋，于105℃±5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入下燥器中，冷却备月。
4总硼的测定
4.1方法原理
试样用无水碳酸钠和硝酸钢熔融，以冷的酸溶液抽取，使硼转变成硼酸盐。加入碳酸钙以中和游离酸，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离。溶液中的砸酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，可计算出的含量，其反应为：H,BO-2CH2OH(CHOH)4CH2OH→H [BO(CH2)(CHOH)(CH2OH)2] +2II20H [BO(CH2)2(CHOH)(CH,OH)] +NaOH-→Na [BO(CH2)2(CHOH)s(CI2OH)2] +H204.2试剂
4.2.1光水碳酸钠。
4.2.2硝酸钾。
4.2.3碳酸钙
4.2.4盐酸（体积分数，15%、50%）。4.2.5甘露醇。
4.2.6中基红指示剂（0.1%）：称取0.1g甲基红溶100mL水巾。JB/T7993—2012
4.2.7酚酸指示剂（1%）：称取1g酚溶丁60mL95%的乙醇中，再用水稀释至100mL，门0.15N氢氧化钠标准游液中和至刚显红色。4.2.8氧氧化钠标准溶液（0.15m01/L）称取氢氧化钠6.0g游于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000ml，放置沉淀，吸取澄清济液则存于塑料瓶中备用。标定：
准确称取经105℃-~110℃洪1h后的苯一甲酸氢钾（坚准试剂）0.6g左右头二份，分别放入二个250mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水100mI，摇动锥形瓶使其溶解，加酚指示剂2滴~3滴，用氢氧化钠标准辫液滴定至徽红色为终点，接公式（1）计算：
式中：
m苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)；m×1000
V一滴定时消耗氢气化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)：204.22——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）「M（KFIC,H4Oa）=204.22]：C—氮氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每（mo/L）4.3分析方法
4.3.1试液的制备
称取试样约0.2g，精确至0.0001，置丁钩埚中。加入无水碳酸钠（4.2.1）3.0%，搅拌均勾后：再加上无水碳酸钠（4.2.1）1.0，璃盖半开以便分解出来的气体逸出。将竭送入高温炉-于650℃处理2h，700℃处理1h，750℃处坦1h，然后升温至900C熔融30min，取出，旋转埚，使熔融物附于壁1，冷却后，以水洗垛外熹，放入也有100m盐酸（休积分数为15%）的250mL烧杯中，不断摇动烧杯以加速熔块溶解，待试栏宽全出后和水洗甜蜗利盖，移入250m容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，摇，备川。4.3.2 分析步骤
用移液管移取试液（4.3.1）50mL于250mL烧杯，用水稀释至70mL80mL，加甲红指示剂1滴，分次加入碳酸钙并不断搅拌至无氧化碳泡冒出为正，加热煮沸5min10min，用中速过滤纸过滤，滤液收集丁500mL锥形瓶中，烧杯以热水洗涤3次～4次，洗涤沉淀10次～12次，浓缩体积约160mL，滴加盐酸（体积分数为50%）使落液刚望红色，继续煮沸5min-~10min，流水冷去|至室温，用氢氧化钠标准济液（4.2.8）滴定至试液由红色刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂10滴~15滴，期H露醇2~-3g，用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴至微红色，再加入少量的甘露醇，若红色消失，再用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴至微红色，如此反复进行至加入甘露醇底微红色不退即为终点：并在相同条件下做一空白试验。
4.4分析结果的计算
总的质量含量w(B)总，数值以%表示，按公式（2）计算：w(B)e
武中：
mx1000
x10们
氢氧化钠标雅溶液的浓度，单位为摩尔升（mol/L)；C
V一滴定时消耗氢氧化钠标推溶液的体积（已减去空白值），单位为毫升（mL）：m——-试样质量，单位为克（g）；10.81——-硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1），2
KacaiaiKAca-
计算结果表示到小数点后两位。4.5允许误差
允许误差按表「的规定。
含量范围
50.00-~70.00
5三氧化二铁的测定
5.1方法原理Www.bzxZ.net
同一实验室
允许误差
JB/T 79932012
不同实验室
在氨介质巾，三价铁与磺基水杨酸生成黄色络合物：在波长420Ⅱ处测量显包溶液的吸光度5.2试剂
5.2.1磺基水杨（15%)。
5.2.2氯氧化铵（密度为0.90g/cm）5.2.3空白溶液：取4g光水碳酸钠了铂埚中，在950℃的高温炉中，熔融20min，取出，冷却。沉净蜗外壁，以100mL的盐酸（体积分数为15%）加热浸出。移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇勾。
5.2.4一氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂）。5.2.5三氧化二铁标准液（0.02mg/mL）。准确称取经110℃烘2h后的三氧化二铁（5.2.4）0.1000g于250mL烧杯中，加盐酸（体积分数为50%）40mL，加盖表面血，于低温沙浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，1mL此辫液含一氧化二铁0.10mg。用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.10mg/mL）50mL于250mL容景瓶中，以水稀释至刻度，播匀，备用。1mL此溶液含三氧化二铁0.02mg。5.3仪器
分光光度计。
5.4分析方法
5.4.1工作曲线的绘制
门移液管移取空白溶液（5.2.3）9份各25mL，分别放入9个50mL的容量瓶中，川微最滴定管依次加入三氧化二铁标准溶液（5.2.5）0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL8.00mL，10.00mL，加磺基水杨酸（5.2.1）10mL，边摇动边滴加氢氧化铵（5.2.2）至溶液出现稳定的黄色。并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比：在分光光度计上丁波长420m处，准1cm比色血测其吸光度，减去空白试验吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作也线。5.4.2分析步骤
用移液管移取试液（4.3.1）25mL于50mL容量瓶中，加磺幕水杨酸溶液（5.2.1）10mL，边摇边滴加氢氧化铵（5.2.2）至溶液出现稳定的黄色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，句。用水作参比，在分光光度让上于波长420nm处，用1c比色而测其吸光度，减去穿白试验的吸光度后，于下作曲线上查出三氧化二铁的质量。5.5分析结果的计算
三氧化二铁的质量含量w（Fe,0），数值以%表示，按公式（3）计算：3
JB/T 7993—2012
式中：
分取试样济液中自工作曲线上查得的三氧化一铁质量，单位为克（)；ma——试样质量，单位为克（g)：Vi一分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V试验溶液总体积，单位为弯升（mL)。计算结果表示到小数点后两位。5.6允许误差
允许误差按表2的规定。
含量范围
>0.25~0.50
>0.50~1.00
≥1.00~2.00
6二氧化硅的测定
6.1方法原理
同一实验室
允许差
不同实验室
试样用无水碳酸钠混合熔剂分解后i，在0.08mol/L~0.32mol/L的盐酸介质中，加钳酸铵使硅酸离子形成偿钼杂多酸，用1、2、4-峻还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其吸光度。
6.2试剂
6.2.1无水碳酸钠（基准试剂）。6.2.2无水碳酸钠
6.2.3盐酸（体积分数为15%)。
6.2.4钼酸铵溶液（5%）：济解5g钼酸铵于水中，用水稀释到100m，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停使用。
6.2.5酒石酸酱液（5%）。
6.2.61、2、4-酸还原剂浒液：荠解1、2、4-酸（1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸）0.15g：无水亚硫酸钠0.7g亚硫酸氧氢钠9于水中，用水稀释到100mL，此存」塑料瓶中。该溶液的使川期为14天，6.2.7二氧化硅（高纯试剂或光谱纯试剂）。6.2.8二氧化硅标准济液（0.04mg/ml)。准称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（6.2.7）0.1000，置于铂塔蜗中，加无水碳酸钠（6.2.1）2仔细混匀，再覆盖0.5g，送入高温炉，在860℃～900℃熔融20min，取出，旋转，使熔物附了埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中月热水没出，用水洗出廿埚及盖，冷却后秘入1000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅0.10mg
用移液管移取F:述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100mL放入预先盛有盐酸（zmul/L）12mL4
HriKacaOiaiKAca-
JB/T 7993—2012
的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.04mg6.2.9空白溶液：取4g无水碳酸钠（6.2.2）放入铂中，在1000℃的高溺炉中烯融20min，取出，洗净埚外壁，以100mL盐酸（6.2.3）加热浸出，移入250mL睿量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇勾。
6.3仪器
分光光度计。
6.4分析方法
6.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取空白溶液（6.2.9）8份各10mL，分别放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化挂标准溶液（6.2.8）0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00ml.、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，用刻度吸管分别补加水至30mL，调节试液温度至20C～25℃，加入酸铵溶液（6.2.4）5mL，放置10min，加酒不酸溶液（6.2.5）20ml，1、2、4-酸还原剂溶液（6.2.6）3mL，用水稀释至刻度，摇勾，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色Ⅲ测其吸光度，减去空白试验吸光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作跳线，6.4.2分析步骤
用移液管移取试液（4.3.1）10mL于100mL容量瓶中，加水20mL，调节试液温度至20℃～25℃，加入钼酸铵游液（6.2.4）5ml，放置10min，加酒石酸溶液（6.2.5）20ml，1、2、4-酸还原剂溶液（6.2.6）3mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，用水作参比，在分光光度计上于波长700m处，用1cm比色Ⅲ测其圾光度，减去空白试验的吸光度后，于工作出线上查出二氧化裤的质量，6.5分析结果的计算
二氧化硅的质量含w(SiO,)，数值以%表示，按公式（4）计算：w(sio,)=-
-×100
式中:
m1——分取试样溶液中自T作曲线上查得的一氧化硅质量，单位为克（g)）：mu试样质量，单位为克（g)：
V分取试液的体积，单位为毫（mL）：V试验溶液总体积，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后谢位。6.6允许误差
允许误差按表3的规定。
含量范围
>0.50-~2.00
>2.00~4.00
7三氧化二硼的测定
7.1方法原理
向一实验室
充许误差
不同实验室
碳化硼与沸水不起作用，而氧化硼则易溶于热水，溶解后以甘露醇硼酸的形式酸碱容量法测定，5
.TB/T 79932012
7.2试剂
7.2.1盐酸（体积分数为50%）。7.2.2年基红指示剂（0.1%）。
7.2.3酚酥指示剂（1%）：称取1g酚酰济于60mL95%的乙醇中，再月水稀释至100mL，用氧氧化钢标维溶液（7.2.6）中和至呈红色。7.2.4甘露醇。
7.2.5苯二酸氯钾（基准试剂)。7.2.6氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）。称取氢氧化钠4.0游于新煮沸冷却后的水中，加入少许氮化钡，稀释至1000m，放置沉淀，吸取澄清液贮于塑料瓶中备用。
标定：
准确称致经105℃~~110℃烘1h后的苯二甲酸氢钟（7.2.5）约0.4g三份：分别放入三个250ml的链形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水100mL，摇动锥形瓶使其溶解，加酚指示剂2滴～3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。按公式（5）计算：
式中：
C=mx1000
苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（）；V一-滴定时消耗氢氧化钢标准溶液的体积，单位为毫升（mL)：204.22——苯二甲酸氢钟闹摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）［M（KHC,H4O4）=204.22]C氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。7.3分析方法
称取试样约1g，精确至0.0001g，放入250mL烧杯中，加100mL蒸馏水，加热到微沸并保持30mim~40mi，加甲坚红指示剂1滴~2滴，加盐酸（7.2.1）3滴~5滴，分次加入碳酸钙至溶液里黄色，加热煮沸3min~5min，以中速滤纸过滤，烧杯用热水洗涤3次～4次，洗涤沉淀和滤纸7次~8次，滤液妆集于500mL锥形瓶中，期盐酸（7.2.1）2滴，加热煮沸5min～10min，流水冷却至空温，用氢氧化钠标准溶液（7.2.6）滴定至溶液由红色刚呈黄色（不计读数），加酚酸指示剂（7.2.3）10滴，加甘露醇（7.2.4）1～2宫，用氢氧化钠标雅溶液（7.2.6）滴定至微红色，再加少量的古露醇（7.2.4），若红色消失，再用氢氧化钠标准溶液（7.2.6）滴至微红色，如此反复进行，至加入甘露醇（7.2.4）后微红像不退为终点，并在相同的条件下做空白试验，7.4分析结果的计算
三氧化二硼的质量含量w(B20,)，数值以%表示，按公式（6）计算：w(B,O,)=
式中：
m×1000
C一一氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：V一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减去空白值），单位为毫升（mL)：m—试样质量，单位为克（g)：
34.81——1/2三氧化二硼的摩尔质景，单位为克每摩尔（g/ma1)。计算结果表示到小数点后两位。7.5充许误差
允许误差按表4的规定。
iiKacaoiaiKca=
含盘范围
>0.50~1.00
8游离硼的测定
8.1方法原理
同一实验室
允许误差
JB/T 7993-—2012
不同实验室
游离硼以过氧化氧和硝酸氧化成三氧化二研后，酸化生成硼酸盐，在甘露醇存在下生成铬酸，则氢氧化钠标准溶液滴定，以计算出硼的含量。8.2试剂
8.2.1过氧化氧（体积分数为30%）。8.2.2硝酸。
8.2.3甘露醇。
8.2.4碳酸钙。
8.2.5甲基红指示剂（0.1%）。
8.2.6苯二甲酸氢钾（基准试剂)。8.2.7酚酸指示剂（见7.2.3）。8.2.8氢氧化钠标准溶液（见7.2.6）8.3分析方法
称取试样约0.5，精确至0.0001，胃于有回流装置的无硼玻瑙烧瓶中，加过氧化氢（8.2.1)20mL，硝酸10滴，接上冷凝管，接通冷却水，小心加热至沸店回流30min～40min，待游离硼究全分解，取下，用冷水洗涤冷凝管2次-~3次，加甲基红指示剂（8.2.5）1滴～2滴，分次加入碳酸并不断搅拌至无二氧化碳气泡产生为止，煮沸3mi五～5min，稍冷，以中速过滤纸过滤并和热水洗涤烧瓶3次～4次，洗涤沉淀7次～8次，滤液收集于500mL链形瓶中，加盐酸（体积分数为50%）1滴~2滴，加热煮沸5min～~10mi，流水冷却至室温，用氢氧化钠标准溶液（8.2.8）滴定至由微红色刚旱黄色（不计读数），加酚指示剂（8.2.7）10滴，加甘露醇（8.2.3）1名~2g，用氢氧化钠标准溶液（8.2.8）滴定至微红色，再加入少量甘露醇（8.2.3），若红色消失，再用氢氧化钠标准溶液（8.2.8）满至微红色，如此反复进行，百至加入甘露醇后微红色不退为终点，并在相同条件下做空白试验。8.4分析结果的计算
游离硼的质量含量w(B)浓，数值以%表示，按公式（7）计算：_10.81Cx100w(B,0,)×0.3105
m×1000
式中：
氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol.)；滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积（已减去空值），单位为毫引（mL）试样质量，单位为克（g）：
硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；三氧化一卵换算为硼的系数，
计算结果表示到小数点后两位。(7)
JB/T 79932012
8.5允许误差
允许误差按表5的规定。
含量范围
>0.50~1.00
9总碳的测定
9.1方法原理
同一实验室
允许误差
不同实验室
试样在高温炉中与助熔剂通氧燃烧：磁被氧化生成二氧化碳，以氛氧化铆溶液吸收，吸收前后体积之差即为二氧化碳，根搭温度、大气压力，计算碳的含量，9.2试剂、仪器及附件说明
9.2.1体容量法定碳装置，如图1所示。qqbooooooo
1—载气瓶：2
流量计：3—
-干燥塔；4-
管式烷，5-
滤尘（内装皱璃棉）；8-
温度控制器：6-
冷起管；9-
一瓷管(600 mm×17 mm×12 mm);一单气管：10
11：一吸收瓶（内装40%氢氧化钠溶液）：12-图1总碳测定装置示意图
9.2.2氧瓶：氧气纯度99%。
9.2.3流量计：氧气表（浮标式工业流量计)。一水推瓶，
三通活籍：
9.2.4千燥塔：上层装碱石棉，下层装无水氯化钙，中间玻璃棉，顶部和底部铺一层玻璃棉。9.2.5管式电炉：附有铂/热电偶和温度控制器。9.2.6水准瓶：内装硫酸溶液（丁1000mL蒸增水中加1mL硫酸，加数滴0.1%的甲基橙溶液，使溶液呈红色）。
9.2.7吸收器：内装氢氧化钾溶液（40%），8
irKacaiaiKAca
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