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JB/T 9227-2013

基本信息

标准号: JB/T 9227-2013

中文名称:铸造用膨润土

标准类别:机械行业标准(JB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 铸造 膨润土

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JB/T 9227-2013 铸造用膨润土 JB/T9227-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS73.080
备案号:444652014
中华人民共和国机械行业标准
JB/T9227—2013
代替JB/T9227-1999,JB/T9225—1999铸造用膨润土
Bentoniteforfoundry
2013-12-31发布
2014-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T9227—2013
2规范性引用文件
术语和定义
4分类、分级和牌号
4.1分类
4.2分级,
4.3牌号.
5技术要求
6试验方法
6.1试样的制备
6.2强度.
6.3吸蓝量
6.4含水量.
6.5过筛率
6.6膨润值
6.7复用性
7检验规则
7.1批量
7.2检验样品的选取
7.3出厂检验
8标志、包装、运输和存
附录A(资料性附录)铸造用膨润上阳离子交换容量和交换性阳离子含量的测定AL原理.
2规范性引用文件
术语和定义
4分类、分级和牌号
4.1分类
4.2分级.
4.3牌号.
5技术要求
6试验方法.
6.1试样的制备
6.2强度..
6.3吸蓝量
6.4含水量.
6.5过筛率
6.6膨润值
6.7复用性
7检验规则.
7.1批量
7.2检验样品的选取
7.3出厂检验
8标志、包装、运输和建存
附录A(资料性附录)铸造用膨润上阳离子交换容和交换性阳离子含量的测定A.L原理
A.2仪器设备
A.3样品处理
A.4阳离子交换量测定
A.S交换性钠和钾离子含量的测定A.6交换性钙和镁离子含量的测定表1铸造用膨润土的分类.
表2铸造用膨润土的湿压强度分级铸造用膨润上的热湿拉强度分级表3
JB/T9227-2013
JB/T9227-2013
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替JB/T9227-1999《铸造用膨润上和粘上》和JB/T9225—1999《铸造用粘士、腾润土化学分析方法》,以JB/T9227—1999为主,整合了JB/T9225—1999的部分内容,与JB/T9227—1999相比主要技术变化如下
一将标准名称修改为《铸造用膨润1:,删除了铸造用粘1:的相关内容(1999年版的4.2、5.2、6.6、6.8)
修改了铸造用膨润上的交换性阳离子分类,增加了人工钠化膨润1:的表示方法(见4.1.1,1999年版的4.1.1.1:
删除了铸造用膨润士的pH值分类及pH值测定方法(1999年版的4.1.1.2、6.4):修改了铸造用膨润士的工艺试样湿乐强度和热湿拉强度分级(见4.2.1、4.2.2,1999年版的4.1.2、4.1.3):
修改了铸造用影润1吸蓝量、含水量和过筛率指标要求(见5.2、5.3、5.4,1999年版的5.1.2、5.1.3、5.1.4):
修改了铸造用润士强度试验混合料配制工艺(见6.2.1,1999年版的6.1.4):修改了铸造用膨润上吸蓝量试验亚甲基蓝溶液配制方法(见6.3.1,1999年版的附录A);增加了铸造用膨润1膨润值试验方法(见6.6):增加了铸造用润士复用性试验方法(见6.7):整合并修改了铸造用膨润上阳离子交换窄最和交换性阳离子含量试验方法(见附录A,JB/T9225—1999的第12章)。
本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)归口。本标准负责起草单位:上海市机械制造工艺研究所有限公司。本标准参加起草单位:建平科力矿业有限公司、湖北中非润上有限公司、无锡市三峰仪器设备有限公司、宁国市金六星研磨材料科技有限公司、沈阳铸锻工业有限公司。JB/T9227—2013
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替JB/T9227—199《铸造用膨润上:和粘上》和JB/T9225—1999《铸造用粘士、膨润土化学分析方法》,以JB/T9227—1999为主,整合了JB/T9225—1999的部分内容,与JB/T9227—199相比主要技术变化如下:
一将标准名称修改为《铸造用彪润上》,删除了铸造用粘上的相关内容(1999年版的4.2、5.2、6.6、6.8)
修改了铸造用膨润上的交换性阳离子分类,增加了人T钠化膨润的表示方法(见4.1.1,1999年版的4.1.1.1>:
删除了铸造用膨润上的pH值分类及pH值测定方法(1999年版的4.1.1.2、6.4):修改了铸造用膨润主的工艺试样湿压强度和热湿拉强度分级(见4.2.1、4.2.2,1999年版的4.1.2、4.1.3);
修改了铸造用影润上吸蓝量、含水量和过筛率指标要求(见5.2、5.3、5.4,1999年版的5.1.2、5.1.3、5.1.4):
修改了铸造用膨润土强度试验混合料配制工艺(见6.2.1,1999年版的6.1.4):修改了造用膨润上吸蓝量试验亚甲基蓝游液配制方法(见6.3.1,1999年版的附录A)增加了铸造用膨润上膨润值试验方法(见6.6);增加了铸造用膨润土复用性试验方法(见6.7);整合并修改了铸造用膨润上阳离子交换容量和交换性阳离子含量试验方法(见附录A,JBT9225—1999的第12章)
本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)归口。本标准负责起草单位:
上海市机械制造工艺研究所有限公司。本标准参加起草单位:建平科力矿业有限公司、湖北中非膨润土有限公司、无锡市三峰仪器设备有限公司、宁国市金六星研磨材料科技有限公司、沈阳铸锻工业有限公司。本标准主要起草人:朱筠、卜伟、彭年、荆磊晶、谢爱虎、薛江、李昌清、伊淑莲、费琳本标准代替JB/T9227—1999和JB/T9225—1999。JB/T9227—1999的历次版本发布情况为:ZBJ31009—1990:
JB/T9227—1999
JB/T9225—1999|的历次版本发布情况为:ZBJ31007-1989;
JB/T9225—1999。
JB/T9227-2013
铸造用膨润土
1范围
本标准规定了铸造用能润土的术语和定义,分类、分级和牌号,技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贬存。
本标准适用于铸造生产中作为湿型(芯)砂黏结剂的膨润土规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2684铸造用砂及混合料试验方法GB/T5611铸造术语
实验室玻璃仪器滴定管
GB/T12805
检定铸造粘结剂用标准砂
GB/T25138
3术语和定义
GB/T5611界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
阳离子交换容量cation exchange capacity100g铸造用膨润土可交换的阳离子的物质的量【单位为毫摩尔(mmol)]。3.2
methylene blue index
吸蓝量
100 g铸造用膨润主在水中饱和吸附亚甲基蓝的最[单位为克(g)]。1范围
铸造用膨润土
JB/T9227-2013
本标准规定了铸造用膨润土的术语和定义,分类,分级和牌号,技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存
本标准适用于铸造生产中作为湿型(芯)砂黏结剂的膨润土,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2684铸造用砂及混合料试验方法GB/T5611铸造术语
GB/T12805
实验室玻璃仪器滴定管
GB/T25138检定铸造粘结剂用标准砂3术语和定义
GB/T5611界定的以及下列术语和定义适用于本文件3.1
阳离子交换容量
cation exchange capacity
100 g 铸造用膨润土可交换的阳离子的物质的量[单位为毫摩尔(mmol)]。3.2
吸蓝量methylene blue index
100 g铸造用膨润土在水中饱和吸附亚甲基蓝的量【单位为克(g)]。分类、分级和牌号
4.1分类
铸适用膨润土依据阳离子交换容量和交换性阳离子含量,按、二N+ZK一的值分为两类,见表
Ca2++ZMg
1。铸造用膨润土阳离子交换容量和交换性阳离子含量的测定见附录A。表1铸造用膨润土的分类
ENa'+EK
Eca2t+ZMg
钠影润土
钙膨润土
注:钠彭润土分为天然钠膨润土和人工化膨润土。人工钠化膨润土以代号前加R表示。JB/T9227-2013
4.2分级
4.2.1铸造用膨润上按工艺试样的湿压强度值分为四级,见表2。表2铸造用膨润土的湿压强度分级等级代号
4.2.2铸造用膨润士按工艺试样的热湿拉强度值分为四级,见表3。湿压强度kPa
>90~110
>70~90
铸造用膨润土的热湿拉强度分级表3
等级代号
4.3牌号
铸造用膨润土牌号表示方法如下:热湿拉强度分级代号
湿压强度分级代号
分类代号
铸造用膨润土汉语拼音字头
热湿拉强度kPa
示例1:ZP-RNa-11-35表示铸造用膨润土为人工钠化膨润七,混压强度>10kPa,热凝拉强度>3.5kPa示例2 Z-Cc95表示使速用润土为钙能型警含10kP热湿拉强度05kpa-15ka5技术要求
JB/T9227-2013
4.2分级
4.2.1铸造用膨润土按工艺试样的湿压强度值分为四级,见表2.表2铸造用膨润土的湿压强度分级等级代号
4.2.2铸造用膨润土按工艺试样的热湿拉强度值分为四级,见表3。表3
等级代号
4.3牌号
湿压强度kPa
>90 110
>70 ~90
铸造用膨润土的热湿拉强度分级热湿拉强度kPa
>2.5 ~3.5
>1.5 ~2.5
铸造用膨润土牌号表示方法如下:热湿拉强度分级代号
湿压强度分级代号
分类代号
铸造用膨润土汉语拼音字头
示例1:ZP-RNa-11-35表示铸造用膨润土为人工钢化膨润士,混压强度>110kPa,热湿拉强度>3.5kPa,,示例2:ZP-Ca-9-5表示铸造用影润土为钙膨润七,混压强度>90kPa~110kPa,热湿拉强度0.5kPa~1.5kPa.5技术要求
铸造用膨润土工艺试样的湿压强度值和热湿拉强度值应符合表2和表3的规定。铸造用膨润土吸蓝量应不小于25g/100g。铸造用膨润土含水量应不大于13.0%,冬季允许不大于15.0%5.3
铸造用膨润土0.075mm干筛过筛率应不小于90%。5.4
5.5需方对铸造用膨润土膨润值、复用性及其他本标准未列的技术指标有特殊要求时,供需双方可在订货协议中另行规定。www.bzxz.net
6试验方法
6.1试样的制备
6.1.1试验用试样必须注明名称、产地及取样日期。除测定含水量的试样外,其他试验用试样必须在105℃~110℃下烘干2h(试样厚度不大于15mm)6.1.2
JB/T9227-2013
将烘干的试样存于干燥器内。
6.1.3对有疑间的或仲裁试样,试验后剩留的样品应保存三个月,以备复查。6.2强度
6.2.1试验用混合料的配制
6.2.1.1材料
标准砂:应符合GB/T25138的规定。6.2.1.2仪器
试验仪器要求如下:
a)碾轮式混砂机:最大混砂罩5kg:b)台秤:最大量程10kg:
e)天平:感量0.1g
6.2.1.3试验步骤
量取40mL水,将2 000g标准砂放入碾轮式混砂机内。加入约3/4的水湿混1min~2min,然后加入100g铸造用膨润士试料,并补加适量的水再混碾8min,按GB/T2684的规定测定紧实率。当紧实率小于43%时,可加少量水(补加水量可按每毫升水达到1.5%紧实率估计),再混碾2min,检查紧实率;若紧实率大于47%,将试料过筛1次~2次,再检查紧实率。紧实率应控制在43%~47%的范围内。
混好的试验用混合料应密封存放,防止水分挥发。混合料应放置10min后进行测定,但超过1h则不得再予以使用。
湿压强度测定
铸造用膨润土湿压强度的测定按GB/T2684 的规定执行。6.2.3热湿拉强度测定
铸造用膨润上热湿拉强度的测定按GB/T2684的规定执行。将烘干的试样存于干燥器内。
6.1.3对有疑间的或仲裁试样,试验后剩留的样品应保存三个月,以备复查。6.2强度
6.2.1试验用混合料的配制
6.2.1.1材料
标准砂:应符合GB/T25138的规定。6.2.1.2仪器
试验仪器要求如下:
a)碾轮式混砂机:最大混砂量5kg:b)台释:最大量程10kg;
c)天平:感量0.1g
6.2.1.3试验步骤
JB/T9227-2013
量取40mL水,将2000g标准砂散入碾轮式混砂机内,加入约3/4的水湿混1min~2min,然后加入100g铸造用膨润士试料,并补加适量的水再混碾&min,按GB/T2684的规定测定紧实率。当紧实率小于43%时,可加少量水(补加水量可按每毫升水达到1.5%紧实率估计),再混碾2min,检查紧实率:若紧实率大于47%,将试料过筛1次~2次,再检查紧实率。紧实率应控制在43%47%的范围内
混好的试验用混合料应密封存放,防止水分挥发。混合料应放置10min后进行测定,但超过1h则不得再予以使用。
6.2.2湿压强度测定
铸造用膨润土湿压强度测定按GB/T2684的规定执行。6.2.3热湿拉强度测定
铸造用膨润土热湿拉强度的测定按GB/T2684的规定执行。6.3吸蓝量
6.3.1试剂
试剂要求如下:
a)焦磷酸钠溶液:分析纯,1%(质量分数):b)亚甲基蓝溶液(0.002g/mL):准确称取2.000g分析纯亚甲基蓝(三水亚甲基蓝,相对分子质量373.9,试剂使用前应一直在干燥器中密封避光储存),使其充分溶解于蒸馏水,在1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度并晃均匀,倒入棕色玻璃瓶中贮存备用。6.3.2仪器
试验仪器要求如下:
a)滴定管:A级,应符合GB/T12805的规定;b)磁力搅拌器:
c)天平:感量0.001g
JB/T9227-2013
6.3.3试验步骤
称取烘干的铸造用膨润上试料0.200g±0.001g,置于已加入50mL蒸馏水的250mL锥形瓶内,使其预先润湿。然后加入1%焦磷酸钠济液20mL,摇匀后在电炉上加热煮沸5min,在空气中冷却至室温。用滴定管向试料溶液中滴入亚甲基蓝溶液。滴定时,第一次可加入预计亚甲基蓝溶液量的2/3左右,操晃1min使其充分反应:以后每次滴加1mL~2mL,摇晃30s后用玻璃棒蘸一滴试液在中速定量滤纸上,观察深蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环。若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现淡蓝色晕环时,继续摇晃试液2min,再用玻璃棒髓取一滴试液了中速定量滤纸上,观察是否出现淡蓝色晕环。若淡蓝色晕环不再出现,则说明未到终点,应继续滴加亚甲基蓝溶液(每次滴加0.5mL~1mL)。若摇兄2min后仍保持明显的淡蓝色晕环(晕环宽度为0.5mm~1.0mm),表明已到试验终点,记录滴定体积。
6.3.4结果计算
按式(1)计算膨润土的吸蓝量:MB=x100
式中:
吸蓝量,单位为克每100克(g/100g);MB-
亚甲基蓝落液浓度,单位为克每毫升(g/mL):一亚甲基蓝溶液的滴定量,单位为毫升(mL);m2—试料质量,单位为克(g)
一每克膨润士吸蓝量换算成100g膨润上吸蓝量的系数。100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.4含水量
铸造用膨润上含水量的测定按GB/T2684规定的恒重法执行。6.5过筛率
6.5.1仪器
试验仪器要求如下:
rrKacadaiKAca
JB/T9227-2013
6.3.3试验步骤
称取烘干的铸造用膨润上试料0.200g±0.001g,置于已加入50mL蒸馏水的250mL锥形瓶内,使其预先润湿。然后加入1%焦磷酸钠溶液20mL,摇匀后在电炉上加热煮沸5min,在空气中冷却至室温。用滴定管向试料溶液中滴入亚甲基蓝济液。滴定时,第一次可加入预计亚甲基蓝溶液量的2/3左右,摇晃1min使其充分反应:以后每次滴加1mL~2mL,摇晃30 s后用玻璃棒蘸一滴试液在中速定量滤纸上,观察深蓝色斑点周用是否出现淡蓝色晕环。若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现淡蓝色晕环时,继续摇兄试液2min,再用玻璃棒髓取一滴试液于中速定最滤纸上,观察是否出现淡蓝色景环。若淡蓝色晕环不再出现,则说明未到终点,应继续滴加亚甲基蓝溶液(每次滴加0.5mL~1mL)。若摄兄2min后仍保持明显的淡蓝色景环(晕环宽度为0.5mm~1.0mm),表明已到试验终点,记录滴定体积。
6.3.4结果计算
按式(1)计算膨润土的吸蓝量:MB
式中:
吸蓝量,单位为克100克(g/100g);MB
-亚甲基蓝游液浓度,单位为克每毫升(g/mL):一亚甲基蓝溶液的滴定量,单位为毫升(mL):试料质量,单位为克(g);
100—每克膨润上吸蓝量换算成100g膨润上吸蓝量的系数取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.4含水量
铸造用膨润上含水量的测定按GB/T2684规定的恒重法执行。6.5过筛率
6.5.1仪器
试验仪器要求如下:
a)天平:感量0.01g:
b)铸造用试验筛:SBS10。
6.5.2试验步骤
称取烘干后的膨润上试料20.00g士0.01g,放入干燥的铸造用试验筛中,加盖,水平运动筛子。若过筛性能不好,可用木块轻击筛框下竭,给筛网以振动。充分筛分后,称量筛上剩余物的质量。6.5.3结果计算
按式(2)计算膨润土的过筛率:式中:
S—过筛率,%;
一试料质最,单位为克(g):
s=m-mz×100
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筛上余留物质量,单位为克(g)。772
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.6膨润值
6.6.1试剂
氯化铵溶液:分析纯,1mol/L。6.6.2仪器
试验仪器要求如下:
a)天平:感量0.01g;
b)具塞量筒:100mL,内径25mm。6.6.3试验步骤
称取3.00g±0.01g烘干的膨润主试料,加入已加有50mL~60mL蒸馏水的具塞量筒中(钙膨润土可一次加入,钠膨润土则需分多次加入),盖紧塞子后用力播动,直至均勾分散。然后加入氯化铵落液5mL,继续加蒸馏水至100mL刻度线,再摇动1min,静置24h后读出沉淀物界面的刻度值6.6.4结果计算
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对误差不得大于2mL,6.7复用性
6.7.1湿压强度法
6.7.1.1 试验步骤
将箱式电炉升温至600℃并保温60min,称取200g膨润土试料置于瓷中并将其放入箱式电炉,当炉温达到设定温度时开始计时,保温60min取出,放入干燥器中冷却至室温。按6.2的规定测定焙烧后膨润土的湿压强度。
6.7.1.2结果计算
JB/T9227-2013
m——筛上余留物质量,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结,两次平行测定的相对偏差不大于2%。6.6膨润值
6.6.1试剂
氯化铵溶液:分析纯,1mol/L。6.6.2仪器
试验仪器要求如下:
a)天平:感量0.01g:
b)其塞量简:100mL,内径25mm,6.6.3试验步骤
称取3.00g土0.01g烘干的膨润十试料,加入已加有50mL~60mL蒸馏水的具赛量筒中(钙膨润土可一次加入,钠膨润土则需分多次加入),盖紧塞子后用力动,直至均勾分散。然后加入氯化铵落液5mL,继续加蒸馏水至100mL刻度线,再摇动1min,静置24h后读出沉淀物界面的刻度值。6.6.4结果计算
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对误差不得大于2mL。6.7复用性
6.7.1湿压强度法
6.7.1.1试验步骤
将箱式电炉升温至600℃并保温60min,称取200g膨润土试料置于瓷蜗中并将其放入箱式电炉,当炉温达到设定温度时开始计时,保温60min取出,放入干燥器中冷却至室温。按6.2的规定测定焙烧后膨润土的湿压强度。
6.7.1.2结果计算
按式(3)计算膨润上的复用性:式中
复用性,%;
F。-x100-
600℃焙烧膨润土的湿压强度,单位为千帕(kPa);膨润土的湿压强度,单位为千帕(kPa)。6.7.2吸蓝量法
6.7.2.1试验步骤
将箱式电炉升温至550℃并保温60min,称取5g膨润主试料置于瓷中并将其放入箱式电炉,当炉温达到设定温度时开始计时,保温60min取出,放入干燥器中冷却至室温。按6.3的规定测定焙烧后膨润土的吸蓝量。
JB/T9227—2013
6.7.2.2结果计算
按式(4)计算膨润土的复用性:式中:
Fo——复用性,%
MB1——550℃焙烧膨润上:的吸蓝量,单位为克每100克(g/100g):膨润1的吸蓝量,单位为克每100克(g/100g)。MB
7检验规则
7.1批量
同一次交收的同一等级的膨润上为一批。7.2检验样品的选取
7.2.1每批产品的取样按随机取样法进行,取样数不得低于n/2。n为交货产品的袋数,每批取样数不得少于2个样品。
7.2.2试验用料从选取的样品中,由“四分法”获得,其质量可由试验项目决定,但不得少于1kg7.3出厂检验
7.3.1每批出厂产品应按第5章规定的技术要求进行检验。7.3.2出厂检验的指标中任一项达不到要求时,可从同一批量中重新抽样进行检验,以重新检验结果为最终结果。最终结果仍达不到要求时,该批产品判为不合格品。7.3.3需方可根据产品质量证明书进行验收。若出现产品质量问题由供需双方协商并按7.3.2的规定重新加倍抽样检验,或委托双方认可的第三方机构进行检验。以重新检验的结果为最终结果。8标志、包装、运输和贮存
KacadiaiKAca
8.1铸造用膨润土包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括品名称、牌号、批号、净重、厂名、厂JB/T9227-2013
6.7.2.2结果计算
按式(4)计算膨润土的复用性:式中:
FB复用性,%
MBLx100
—550℃焙烧膨润上:的吸蓝量,单位为克每100克(g/100g):MB
MB膨润上:的吸蓝量,单位为克每100克(g/100g)。7检验规则
7.1批量
同一次交收的同一等级的膨润上为一批。7.2检验样品的选取
7.2.1每批产品的取样按随机取样法进行,取样数不得低于vn/2。为交货产品的袋数,每批取样数不得少于2个样品。
7.2.2试验用科从选取的样品中,由“四分法”获得,其质最可由试验项目决定,但不得少于1kg7.3出厂检验
7.3.1每批出厂产品应按第5章规定的技术要求进行检验。7.3.2出厂检验的指标中任一项达不到要求时,可从同一批量中重新抽样进行检验,以重新检验结果为最终结果。最终结果仍达不到要求时,该批产品判为不合格品。7.3.3需方可根据产品质量证明书进行验收。若出现产品质量问题由供需双方协商并按7.3.2的规定重新加倍抽样检验,或委托双方认可的第三方机构进行检验,以重新检验的结果为最终结果。8标志、包装、运输和贮存
8.1铸造用膨润土包装上应有牢固、清晰的标志,内容包括产品名称、牌号、批号、净重、厂名、厂址和防雨标识。每批产品应附有产品合格证,内容包括产品名称、牌号、生产日期及批号等。8.2铸造用膨润士应采用内衬塑料袋的双层包装。包装必须严密、洁净,防潮。每袋净重25kg,或由供需双方根据实际情况另行约定。8.3不同牌号的铸造用膨润上应分别装运和存放,避免散漏与潮湿,JB/T9227-2013
附录A
(资料性附录)
铸造用膨润土阳离子交换容量和交换性阳离子含量的测定A.1原理
用氯化锁落液处理膨润士,锁离子与膨润上中交换性阳离子发生等量交换,交换出的阳离子用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙和镁含量。膨润土中交换性与硫酸镁反应,生成硫酸钡沉淀,以消耗加入的标准硫酸镁溶液测定出膨润上的阳离子交换量。A.2仪器设备
A.2.1原子吸收分光光度计:波长范围190nm~900mm,火焰原子化器。A.2.2天平:感量0.0001g。
A.2.3电动离心机:相对离心力3.000g。A.2.4电动振荡机:往返式,振荡频率为120次/min,振幅20mm。A.3样品处理
A.3.1试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水。A.3.1.1氯化钡溶液[c(BaCl2)=0.1 mol/L:称取24.43 g二水氯化锁,溶解并稀释在1000 mL容量瓶内。
A.3.1.2氯化锁溶液[e(BaCl2)=0.0025mol/L]:量取25mL.0.1mo/L氯化钡溶液稀释在1000mL容量瓶内。
A.3.1.3硫酸镁溶液[c(MgSO)=0.0200mol/LJ:称取4.93g七水硫酸镁,溶解并稀释在1000mLA.1原理
附录A
(资料性附录)
铸造用膨润土阳离子交换容量和交换性阳离子含量的测定JB/T9227-2013
用氯化钡溶液处理膨润士,锁离子与膨润上中交换性阳离子发生等量交换,交换出的阳离子用原子吸收分光光度计测定钠、钾、钙和镁含量。膨润土中交换性锁与硫酸镁反应,生成硫酸钡沉淀,以消耗加入的标准硫酸镁泽液测定出膨润上的阳离子交换量。A.2仪器设备
A.2.1原子吸收分光光度计:波长范围190nm~900mm,火焰原子化器A.2.2天平:感量0.0001g
A.2.3电动离心机:相对离心力3000g。A.2.4
电动振荡机:往返式,振荡频率为120次/min,振幅20mm。A.3样品处理
A.3.1试剂
分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水。A.3.1.1氯化钡溶液[e(BaClh)=0.1mol/L]:称取 24.43 g二水氯化锁,辫解并稀释在1000mL容量瓶内。
A.3.1.2氯化溶液[e(BaCh)=0.0025mol/L]:量取25mL0.1mol/L氯化钡溶液稀释在1000mL容量瓶内。
A.3.1.3硫酸镁溶液[e(MgSO4)=0.0200mol/L]:称取4.93g七水硫酸镁,溶解并稀释在1000ml容量瓶内。
注:七水硫酸镁结品有时会失去部分结品水,可在pH-10的条件下以铬黑T为指示剂用EDTA标准济液标定其含量
A.3.2处理步骤
称取1.00g已烘干的膨润土样品,放入50mL离心试管中,加盖称重(m)。加入30mL氯化钡溶液(A.3.1.1),机械振荡1h,在相对离心力3000g条件下离心10min,倒出悬浮液到100mL客量瓶:再重复上述过程两次以上,悬浮液都加入到100mL容量瓶内并用氯化锁溶液(A.3.1.1)调整到100mL刻度。此为滤液 A。
用30mL氯化锁溶液(A.3.1.2)分散沉淀膨润上,机械振荡1h,静置5h以上,在相对离心力3000g条件下离心10min,倒出上层清液称量离心试管、沉淀膨润上和盖(mz),然后加入30mL硫酸镁溶液(A3.1.3)分散沉淀膨润士,机械振荡1h,静置5h以上,在相对离心力3000g条件下离心10min,倒出上层清液并经7cm直径的滤纸过滤到锥形烧瓶中。此为滤液B。7
JB/T9227-2013
按上述步骤不加膨润土进行试验作为空白对照样。注:当膨润土阳离子交换量≤40mmol/100g时,试样称量宜用2.5gA.4阳离子交换量测定
A.4.1试剂
A.4.1.1盐酸溶液:cCHCI)=12mol/L。A.4.1.2镁标准溶液[e(Mg)=0.0010mol/LJ:移取50.0mL硫酸镁液(A.3.1.3)到1000mL容量瓶,用水稀释到1000mL刻度。A.4.1.3硝酸镧溶液[c(La)=10mg/L]:称取15.6mg六水硝酸镧(相对分子质量432.9),加42mL盐酸溶液(A.4.1.1)和水溶解,稀释到1000mL容量瓶中。A.4.1.4镁标准溶液系列:分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL和5mL硫酸镁溶液(A.4.1.2)到相应的100mL容量瓶中,加入10mL硝酸钢溶液(A.4.1.3),用水调整至刻度,分别制备0mmol/L、0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L和0.05mmol/L镁标准游液。在波长285.2nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以美的浓度为模坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作山线。
A.4.2分析步骤
分别移取锥形瓶中的滤液B和对照空白试液0.200mL到100mL容量瓶,加入0.3mL氯化钡溶液(A.3.1.1)和10mL硝酸镧溶液(A.4.1.3),用水稀释到刻度。在波长285.2nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤波B的镁浓度(c1)和空白试液的镁浓度(ebl)。
A.4.3结果计算
阳离子交换量(CEC)按式(A.1)计算:CEC=(co-C2)3000/m
sl30tmaalkAca
式中:
JB/T9227-2013
按上述步骤不加膨润土进行试验作为空白对照样注:当膨润土阳离子交换量≤40mmol/100g时。试样称量宜用2.5gA.4阳离子交换量测定
A.4.1试剂
A.4.1.1盐酸溶液:c(HCI)=12mol/L。A.4.1.2镁标准溶液[e(Mg)=0.0010mol/L]:移取50.0mL硫酸镁溶液(A.3.1.3)到100mL容量瓶,用水稀释到1000mL刻度。A.4.1.3硝酸镧溶液[c(La)=10mg/LJ:称取15.6mg六水硝酸(相对分子质量432.9),加42mL盐酸溶液(A.4.1.1)和水溶解,稀释到1000mL容量瓶中。A.4.1.4镁标准溶液系列:分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL和5mL硫酸镁溶液(A.4.1.2)到相应的100mL容量瓶中,加入10mL硝酸钢溶液(A.4.1.33,用水调整至刻度,分别制备0mmol/L、0.01mmol/L、0.02mmol/L、0.03mmol/L、0.04mmol/L和0.05mmol/L镁标准溶液。在波长285.2mm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以镁的浓度为坐标,吸光度为纵坐标绘制标准工作山线。
A.4.2分析步骤
分别移取锥形瓶中的滤液B和对照空白试液0.200mL到100mL睿量粒,加入0.3mL氯化钡溶液(A.3.1.1)和10mL硝酸钢溶液(A.4.1.3),用水稀释到刻度。在波长285.2nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液B的镁浓度(c1)和空白试液的镁浓度(ebi)。
A.4.3结果计算
阳离子交换量(CEC)按式(A.1)让算:CEC=(ci-C2)3.000/ m
式中:
c(30+m,-m)
试样的阳离子交换量,单位为意摩尔每100克(mmol/100g):空白试液的镁浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L):修正后的滤液B中的镁浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L):一试样的质量,单位为克《g):一滤液B中的镁浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L):一离心试管与干试样质量,单位为克(g):离心试管与湿试样质量,单位为克(g)。A.5交换性钠和钾离子含量的测定A.5.1试剂
A.5.1.1氯化艳溶液:称取10g氯化铠(相对分子质量168.4),落解在少量水里,加入83mL盐酸溶液(A.4.1.1),用水稀释到1000mL。8
JB/T9227—2013
A.5.1.2钾钠储备溶液[p(K)=1000mg/L,p(Na)=400mg/L]:研磨氯化钾和氯化钠,在400℃~500℃烘8h或在200C烘24h,在干燥器中冷却至室温。称取1.9068g氯化钾和1.0168g氟化钠,起溶解在少量水里,用水稀释到1000mL。A.5.1.3稀钾钠储备溶液[p(K)=100mg/L,p(Na)=40mg/L]:移取25.0mL钾钠储备溶液(A.5.1.2),用水稀释到250mL
A.5.1.4钾钠标准溶液系列:分别移取0mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL稀钾钠储备落液(A.5.1.3)至50mL量瓶,加入10.0mL氯化钡溶液(A.3.1.1)和5.0mL氯化溶液(A.5.1.1),用水调整至刻度,制备分别含有0mg/L、10mg/L、20 mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L钾和10mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L钠的标准落液。在波长589.0nm和766.0nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以钠钾的浓度为模坠标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
A.5.2分析步骤
分别移取滤液A和对照空白试液2.0mL到试管,加入10mL氯化艳溶液CA.5.1.1),随后加入7.0mL水,在波长589.0mm和766.0mm处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试波的吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液A的钠含量(P)和钾含量(P)及空白试液中的钠含量(P%3)和钾含量(P4)
A.5.3结果计算
交换性钠和钾离子含最按式(A.3)和式(A.4)计算:b(Na)=2.1749(o-Pbs)/m
式中:
b(K)=1.2788(pf-Pp)/m
—试样的交换性钠含量,单位为毫摩尔每100克(mmol/100g);b(Na)
试样的交换性钾含量,单位为毫摩尔每100克(mmo/100g):b(K)
一滤液A的钠含量,单位为毫克每升(mg/L)一滤液A的钾含量,单位为旁克每升(mg/L));空白试液的钠含量,单位为毫克每升(mg/L):空白试液的钾含量,单位为毫克每升(mg/L)):A.4)
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A.5.1.2钾钠储备溶液LpCK)=1000mg/L,p(Na)=400mg/LJ:研磨氯化钾和氯化钠,在400℃~500C烘8h或在200℃烘24h,在干燥器中冷却至室温。称取1.9068g氯化钾和1.0168g氯化钠,一起溶解在少量水里,用水稀释到1000mLA.5.1.3稀钾钠储备浴液Lp(K)=100mg/L,p(Na)=40mg/LJ:移取25.0mL钾钠储各溶液(A.5.1.2)用水稀释到250mL。
A.5.1.4钾钠标准溶液系列:分别移取0mL、5mL、10mL、15mL、20mL和25mL稀钾钠储备溶液(A.5.1.3)至50mL容屋瓶,加入10.0mL氯化钡溶液(A.3.1.1)和5.0mL氯化落液(A.5.1.1),用水调整至刻度,制备分别含有0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L钾和10mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、
、16mg/L和20mg/L钠的标准落液。在波长589.0mm和766.0mm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以钠钾的浓度为横坠标,吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
A.5.2分析步骤
分别移取滤液A和对照空白试液2.0mL到试管,加入1.0mL氯化溶液CA.5.1.1),随后加入7.0mL永,在波长589.0nm和766.0nm处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试液的吸光度,并从标准曲线中对照计算出滤液A的钠含量(Ps)和钾含量(P)及空白试液中的钠含量(Pb3)和钾含量(Ph4):A.5.3结果计算
交换性钠和钾离子含星按式(A.3)和式(A.4)计算:b(Na)=2.1749(0-Pbs)/m
式中:
b(K)=1.2788(p4-Pp+)/m
一试样的交换性钠含量,单位为毫摩尔每100克(mmol/100g):b(Na)
试样的交换性钾含量,单位为毫摩尔每100克(mmo/100g):b(K)
滤液A的钠含量,单位为毫克每升(mg/L);P4滤液A的钾含量,单位为毫克每升(mg/L);空白试液的钠含最,单位为毫克每升(mg/L):Pb3
Pb4—空白试液的钾含量,单位为毫克每升(mg/L):试样的质量,单位为克(g)。
A.6交换性钙和镁离子含量的测定A.6.1试剂
A.6.1.1盐酸溶液[e(HCI)=4mol/L]:移取330mL盐酸溶液(A.4.1.1)用水稀释到1000mLA.6.1.2氯化镁溶液[p(Mg)=100mg/L]:称取0.836g六水氯化镁,溶解在少量水里,稀释到1000mL。
A.6.1.3氯化钙溶液[p(Ca)=1000mg/L]:称取已在400℃烘2h处理的碳酸钙2.497g到1000mL烧杯,用12.5mL盐酸溶液(A.6.1.1)溶解,煮沸去除二氧化碳,冷却到室温,稀释至1000mLA.6.1.4混合钙镁溶液[p(Mg)=5mg/L,p(Ca)=50mg/LJ:分别移取5.0mL氯化镁溶液(A.6.1.2)和5.0mL氯化钙溶液(A.6.1.3),一起放入100mL容量瓶中并用水稀释至刻度A.6.1.5钙镁标准溶液系列:分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL和10mL混合钙镁溶液(A.6.1.4)9
JB/T9227-—2013
至100mL容量瓶,加入10.0mL氯化钡溶液(A.3.1.1)和10mL硝酸镧溶液(A.4.1.3),用水稀释至刻度,制备分别含有0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L和0.5mg/L镁和0mg/L、1mg/L、2mg/L,3mg/L、4mg/L和5mg/L钙的标准落液。在波长285.2nm和422.7nm处,用空气乙炔火焰在原子吸收分光光度计上分别测定吸光度,并以钙镁的浓度为横坐标,吸光度为纵标绘制标准工作山线。A.6.2分析步骤
分别移取容量瓶中的滤液A和对照空白试液各1.0mL故入试管,加入1.0mL硝酸镧溶液(A.4.1.3),随后加入8.0mL水,在波长285.2mm和422.7nm处,用空气乙炔火焰通过原子吸收分光光度计分别测定滤液A和对照空白试液的吸光度,并从标准曲线中求得稀释滤液A的钙含量(Ps)和镁含量(Ps)及稀释空白试液中的钙含量(Pbs)和镁含量(Pbn)。A.6.3结果计算
交换性钙和镁离子含量按式(A.5)和式(A.6)计算:b(Ca)=8.228 8(ps-Ps)/m
式中:
b(Mg)=4.990 3(p6-Pbc)/m
试样的交换性钙含量,单位为毫摩尔每100克(mmol/100g):一试样的交换性镁含量,单位为毫摩尔每100克(mmol/100g);滤液A的钙含量,单位为毫克每升(mg/L):滤液A的镁含量,单位为毫克每升(mg/L):空白试液的钙含量,单位为毫克每升(mgL):空白试液的镁含量,单位为毫克每升(mL):试样的质量,单位为克(g)。
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