JC/T 2100-2012 叶蜡石化学分析方法 JC/T2100-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 0BO
备案号：38926-2013
中华人民共和国建材行业标准
JC/T2100—2012
叶蜡石化学分析方法
Chemical analysis methods of pyrophyllite2012-12-28 发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
1范围
2规范性引而文件
术语和定义
4通则
5试样制备
6烧失量的测定
7二氧化的测定
8三氧化一铝的测定
9 总铁的测定
10 二氧化钛的测定(I泌)
JC/T2100—2012
11原子吸收分光光度（AAS)法测注化锰、氧化镁、氧化钙，氧化钠和氧化钾（1法）12火焰光度(FES)法测定氧化钠和氧化钾(II法)14
13电感合等离子休原子发射光谱（ICP）法测定总铁、氧化钠（I1I法）、氧化钾（II法）、二氧化钛（II法）(氧化锰（Ⅱ法）、氮化镁（II法)和氧化钙（II法）14 总硫的测定(I 法)
15 五氟化：:磷的测定(【法)
116电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定总硫和五氧化二磷（H
17化学需氧量的测定
18试验报告
JC/T2100—2012
本标准按照GB/T1.1—2009给山的规则起草。本标准围中国建筑材料联合会提出。本标准由全国非金属矿产品及品标准化技术委员会(SAC/TC 406)归口。本标准起草单位：南京玻璃纤维矶究设计院有限公司、渐江翔矿业有限公司、巨石集团有限公司、崴阳非金属矿研究设计院有限公司。本标准主要起草人：季李勇、陈雄春、陈建良、杨勇、石玉强、沙德仁、苏月斌、司玉华、侯彩红。本标准首次发布。
叶蜡石化学分析方法
JC/T 2100—2012
告一本标准中使用或稀释市售的盐酸、硝酸和氢氟酸等挥发性强酸时，用硫酸，硝酸、盐酸，高氮酸和氢氟酸等溶样时，用焦硫酸钾等在喷灯上熔样时，都应在通风橱内进行。使用氢氟酸、硫酸、硝酸、高氯酸等强腐蚀性酸时都应戴塑胶手套。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了叶蜡石烧失量、一氧化硅、三氧化二铝、总铁、二氧化钛、氧化锰、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、总硫、五氧化二磷等化学成分的分析方法及化学需氧量的测定方法。本标准适用于工业叶蜡右化学成分的分析及化学需氧量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准游液的备GB/T 4842氩
GB/T6682分析实验室用水规铬和试验方法GB6819溶解乙炔
GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮3术语和定义
下列术语和定义适门于本文件。3.1
化学需氧量chemicaluxygendemand样品中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂折算成氧的量。4通则
4.1仪器与校准
干燥样品用电热烘箱：灼烧样品用箱式电阻炉：精确称量用万分之：分析天平：定容溶液川玻璃容量瓶、移液管和滴定管：分光光度（COL)法用可见分光光度计：原子吸收分光光度（AAS)法川原了吸收光谱仪；火焰原子发射光谱(FES)法用火焰光度计：电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法用电感耦合等离子体原了发射光谱仪。上述仪器设备应按规定定期校准，以满足测试要求。1
niKacaCaikAca
JC/T2100--2012
4.2试剂和气体
一般分析所月试剂应为分析纯或优于分析纯；原子吸收，发射光谱测定用试剂应为优级纯或优干优级纯：门于标定的试剂除另有说明外：应为基准试剂。标准溶液的配制、标定和贮存可参照，GB/T601和GB/T602的规定。
原子吸收光谱仪用艺气应符合GB6819的要求；电感合等离子体原子发射光谱仪炬管用氩气应符合GB/T4842中纯氩的要求；吹扫光路系统用气休应符合GB/T4842中高纯氨或GB/T8979巾高纯氮的要求。
4.3分析用水
分析用水应为蒸增水或去离子水，应符合GB/T6682的规定。用于稀释的游剂除另有说明外，胃为水。
4.4物质恒重
分析中、试剂和试样等物质的烘干、灼烧至恒重是指连续两次称量之差不大于0.0003客。4.5空白试验
分析时应同时做空白试验，所用试剂取自同瓶，采用相同的分析步骤。应以减去空白试验的数值计算测定结果。
4.6试验次数
每项测定的试验次数规定为试料平行测定两次。两次试验的平均值表示测定结果。4.7结果表示
计算结果表示到小数点后两位：计算结果小于0.10%时，保留两位有效数字。4.8精密度
本标准所列精密度值均为绝对差慎，用百分数表示。在同一实验室，出同人员使用相同设备，并在短时间内按本标准方法分析同一试样时，两次独立分析结果的绝对差俏应不大于重复性限(r)。在不厕实验率，由不同的人员使用不同的设备，按本标准方法分析同一试样时，各自所得分析结果的平均值之差应不大于再现性限(R)。4.9方法选择
对同一试验项目，本标准给出了多种试验方法。有争议时，以「法为仲裁法。5试样制备
样品经粉碎、混匀、缩分后研磨至可全部通过200目孔径筛，质量不少于20。研磨后的试样贮存于称量瓶中，在105℃~-110℃烘箱中干燥2h以上，置干燥器中冷却至室温后称量。制备过程应避免引入藜质。
6烧失冕的测定
6.1方法提要
试样在1000℃灼烧至但重，以损失的质量计算烧失量。6.2分析步骤
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6.2.1称取约1试样，精确至0.0001名，置于已恒重的铂（或瓷）中，放入高温炉内，从低温开始逐渐升室1000℃，灼烧1h。取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。6.2.2放入1000℃高温炉内灼烧20min，取出后置于干燥器中，冷制至室温，称量。6. 2.3重复 6. 2. 2 步骤，直至恒重。6.3结果计算
烧失量的质量分数[α(LO)以%表示，按公式（1)计算：o(LOI)=m-m2 x100
式中：
mi—一灼烧前的试料及埚的质量，单位为克(r);一灼烧后的剩余物及柑埚的质量，单位为克（g)：n22
m—试料的质量，单位为克(g)。6.4精密度
重复性限：0.15%：再现性限：0.20%。7二氧化硅的测定
7.1重量法-
硅钼蓝分光光度法（I法）
7.1.1方法提要
试料用碳酸钠熔融，以盐酸没出后蒸干，再用盐酸溶解，过滤并将沉淀灼烧，然后用氢氟酸处理，其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量，滤液中的二氧化硅用硅钜蓝分光光度法测定，两者相加得二氧化硅的含量。
7.1.2试剂
无水碳酸钠：固体；
氢氟酸：40%：
乙醇：95%：
盐酸：p=1.19g/mL；
盐酸：1+I：
盐酸：5+95：
硫酸：1+4；
氢氧化钠溶液：100g/1，贮于塑料瓶中：氟化钾溶液：20g/1.，贮于塑料瓶巾：硼酸溶液：20g/L，于塑料瓶中；钥酸铵［(NH4)Mo/O24*41120]溶液：80g/L，过滤后贮于塑料瓶中：-riKacaCaiKAca-
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1）抗坏血酸溶液：20g/L，用时现配：m）二氧化硅标准溶液：称取（0.1000±0.0001)g预先经【000℃灼烧1h的高纯石英（99.99%）于已用1.5g无水碳酸钠铺底的铂埚中，混匀，再加入0.5无水碳酸钠铺在表面，盖上璃盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，继续熔融3min~5m.n，冷却。用热水取熔块于300m塑料杯中，加入150πL热水，搅拌使其溶解（此时溶液应澄消），冷却。移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇勾后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/mL；n）对硝基酚指示剂：5 g/L乙醇溶液。7.1.3二氧化硅工作曲线的绘制
于一组100ml.塑料杯巾，分别加入(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)mL二氧化硅标准溶液，加水释至25mL，加入5.0mL氟化钾辫液，摇动，放置5 rmin。加入10.0mL硼酸溶液，摇动，放置5min。入2.0㎡L盐酸(7.1.2e)，撬动，加入8mL乙醇和5.0 mL酸铵溶液，摇动,于20℃～30℃避光放置15in。加入15ml.盐酸（7.1.2e），移入100ml.容量瓶中，加入5.抗坏血酸溶液，稀释至标线，摇勾。1h后，在分光光度计波长700m处：用10mm吸收池，以试剂至白为参比，测定吸光度。按吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作线。7.1.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置.丁已用2g无水碳酸钠铺底的馅埚中，混匀，再加入1g无水碳酸钠铺在表面，盖埚盖。先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，烯融至透明状态，继续熔融15min，旋转埚，使熔融物均匀地附在内劈，冷都。用热水浸取熔块于铂（或)蒸发中。盖上表面皿，加入10㎡L盐酸(7.1.2e)溶解熔块，用少量垫酸(7.1.2e)及热水洗净柑埚，并入蒸发血内，将Ⅲ置于沸水溶上或红外灯下蒸发至无盐酸味，取下，冷。加入5m盐酸（7.1.2d），放置约5min，加入50mL热水，搅拌使盐类溶解，用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，用热盐酸（7.1.2f)洗涤血壁及沉淀8次～10次，再用热水洗3次～5次。在沉淀上加4滴硫酸，将滤纸和沉淀移入铂娲中，置电炉L低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化，于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。将沉淀用水润湿，加入4滴硫酸及5mL～7mL氧氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一次，遂渐升高温度驱尽三氧化硫白烟，将残渣于1100℃C灼烧15mim在T燥器中冷却至室温，称鼠。反复灼烧，直垒恒題。向上述铂的残留物巾加1巴焦硫酸钾，至喷灯上烯酗，冷却，用热水溶解熔融物，冷却后并入盛滤液的250mL容量瓶中，稀释至标线，播匀，此为试液（A），供测定二氧化硅（分光光度法）、三氧化二铝(8)、总铁(9.1或9.2)，三氧化钛(10)用。取25.00mL试液（A）于100ml.塑料杯中，加入5.0mL氛化溶液，摇动，放严5min。抑入10.0ml硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠溶液至试液变質，加入2.0mL盐酸（7.1.2e)..以下按7.1.3步骤进行。从试料比色灌液的吸光度中减去空白试验的吸光度，在工作曲线上查得试料比色溶液中兰氧化硅的浓度。bzxz.net
7.1.5结果计算
二氮化硅的质量分数[α(SiO2)]以%表示，按公式(2)计算：o(Sio2)=
式中：
(mj-m),cVx10
mx1000
m1一一灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及竭的质量，单位为克(g)：4
-经氢氟酸处理灼烧后的渣及的质量，单位为克（g)：JC/T2100—2012
减去空白试验后的试料比色溶液中一氧化硅的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)：V-—试料比色溶液的体积，单位为牵汁(nL)；一试料的质量，单位为克（g）。7.1.6精密度
重复性限：0.20%：再现性限：0.25%。7.2氟硅酸钾容量法(II法)
7.2.1方法提要
试料经氢氧化钾熔融，加入硝酸生成游离硅酸，与过量的钟、氟离子作川，定最生成氟硅酸钾沉淀。沉淀经分离、中和后，在热水中水解，生成氢氟酸，以酚为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求得二氧化硅的含量。
7.2.2试剂
氢氧化钾：固体
氯化钾：固体：
邻举二甲酸氢钾：周体；
乙醇：95%；
硝酸：p=1.42 g/mL;
硝酸：1+1：
氮化钾溶液：50g/L;
氯化钾艺醇溶液：50g/L。50g氯化钾溶于500mL水中，加入500tL乙醇，摇勾：氟化钾溶液：15g氟化钾置于塑料杯中，加入80ml.水和20mL硝酸（7.2.2e)使其溶解，加氛化钾至饱和。放置过夜，过滤到塑料瓶中；j）氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)0.15mo1/：配制：称取30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加入200mL300mL水溶解，移入5l塑料瓶中，稀释至约5L，摇勺。加入2.5g～3氯化，摇勾。放置数小时后再加入2g～3g硫酸钠，摇勾。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜，待标定。标定：称取约0.7g（精确至0.0001g)预先经105℃～110℃干燥至恒重的基准试剂邻苯一甲酸氢钟，置于300m，烧杯中，加入150ml.经煮沸、冷却并巾和过的水，搅拌使其溶解，加入15滴粉指示剂：用已配制好的氢氧化钠溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度[c(NaOH)」以摩尔每升(mo1/I.)表示，按公式(3)计筑：c(NaOH) m×1000
武中：
m一一邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)；(3)
一减去空白试验后的标定用氢氧化钠游液的体积，单位为毫升（mL）：M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)LM(KHICgH4O4)=204.22)。计算果保留到小数点后四位。
k）酚酸指示剂：10g/L乙醇溶液（中和至微红色）。7.2.3分析步骤
iiKacaiaikAca=
JC/T 2100—2012
称取约0.1g试样，精确至0.0001，置于镍中。加入2氢氰化钾，盖上揭盖并稍留缝隙，置低温电炉上熔融，摇动埚，继续升高温度熔融10min，取下批埚盖检查君有试样浮在熔融物上面，取下增，稍冷，用0.5g氧氧化钾盖在碱上面的试样上，置低温电炉上熔融，升高温度熔融10min。旗转，使烯融物均匀地附着于娲内壁，冷却。用热水浸取烯融物于300Ⅲ塑料杯中，盖上表面血，一次加入15mL硝酸(7.2.2e），再旧少量硝酸（7.2.2f)和热水洗净堆埚及其盖，控制溶液体积在70mL左右，冷却至室温（坡好冷至15℃～20℃）。在搅拌下加入氯化钾溶液（7.2.2g）至过饱和，加入10ml.氟化钾溶液（7.2.21)，搅拌，放置7min～10min。用塑料（或涂蜡的玻璃）漏斗以快速定性滤纸过滤，用氛化钾溶液（7.2.2g）洗涤塑料杯2次-~3次，再洗涤滤纸2～3次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中，加入10mL氛化钾乙醇济液（7.2.2h）及1mL酚酸指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入约250mL中和过的沸水，立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。7.2.4结果计算
二氧化硅的质量分数[α(SiO2)以%表示，按公式(4)计算：(Sio,)
式中：
cV×15.02x100cy×1.502
m×1000
氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每升/mol/)：C
V减去空白试验后的滴定用氮氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：m—试料的质量，单位为克g)：
15.02一一四分之一二氧化硅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)。7.2.5精密度
重复性限：0.25%。
8 三氧化二铝的测定
8.1乙酸锌反滴定法（I法）
8.1.1方法提要
在酸性和微酸性溶波中，铝、钦、钛与过量的EDTA经加热定量尘成稳定的配合物，以二甲酚橙为指示剂，用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，得铝、铁、钛合量，差减店得三氧化二铝含量。8.1.2试剂
焦硫酸邻：固体；
氢氟酸：40%：
硫酸：1+1；
盐酸：1+1：
氨水：1+1：
硫酸：1+4：
六次甲基四胺游液：200g/L：
JC/T2100—2012
h）三氧化一铝标准溶液：称取（0.5293土0.0001)g金属铝（99.99%）于塑料烧杯中，加入约50ml水和5名～10g氧氧化钠，使其溶解（必要时可在水浴上低温加热溶解），加入硫酸(7.1.2c)至酸性后再加约10mL，移入500nL烧杯中，加热煮沸使溶液透明，拎却至室湿。移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此浒液1ng/ml；i)乙酸锌标准滴定溶液：c[Zn(CHgCOO)2]~0.015mol/l;配削：33g乙酸锌[Zn(CHsCOQ)]，溶于水中，洲入20mL乙酸(36%)或7L冰乙酸：移入10L下口瓶中，稀释至10L，摇匀。待标定。乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定：取10.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加入约100ml.水，5ml～7mL六次中基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌溶液滴定至浒液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点。乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比K)按公式(5)计算：K
式中：
V一一标定用乙酸锌溶液的体积，单位为毫升()。计算结果保留四位有效数字。
j）EDTA标准滴定溶液：（EDTA）0.015mo1/L(5)
配制：56g乙二胺四乙酸二钠（EDTA)置于1000mL烧杯巾，加入约800mL水，加热使其溶解，冷却。移入10下口瓶中，稀释全10L，摇匀、待标定。标定：取10.00mL三氧化二铅标准溶液于250mL烧杯中，加入25.00ml.EDTA溶液，加水至约150mL。加热至60℃以上，取下，用氨水利硫酸(8.1.2f)调节溶液pH=3.5~～4.0，然加热至微沸，保持3min～5min，取下，用水吹洗杯，冷却至室温。加入5mL~7mL六次甲基四胺溶液和2滴一中酚橙指示剂，满加硫酸（8.1.2f)至溶液刚变黄色，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点。EDTA标准滴定辫液的标定浓度[c（EDTA)］以摩尔每升（ao1/L)表示，按公式（6)计算c(EDTA) :
式中：
mx1000
(-VK)M
m一-所取三氧化二标准溶液中三氧化二铝的质最，单位为克（g)：V一滴定前加入过量EDTA溶液的体积，单位为毫升（mI）：V一一回滴用乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)：K-—酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比：M-
二分之一三氧化二铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)[M1/2Al20s）=50.98]。计算结果保留到小数点后五位。k）二甲酚橙指示剂：5g/。贮于棕色滴瓶中：1）混合碱熔剂：两份无水碳酸钠一份硼酸研磨混匀，储丁塑料瓶中。8.1.3分析步骤
8.1.3.1试液制备
称取约0.5g试样(精确至0.0001g)罚于铂埚中。用少量水润湿，加入2mL硫酸(8.1.2c)和10ml.氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟冒尽，冷却。加入5混合碱熔7
irKacaOaikAca=
JC/T 2100-—2012
剂在茂弗炉中先低温熔融，然后逐渐升温至1000℃保温15min，期问拿出来一次。取出，冷却后放入已加25ml.盐酸和50mL热水的烧杯中，置电炉上低温加热至盐类完全溶解，取下后，洗出柑摘及盖，冷却。移入250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此为试液（A），供测定二氧化二铝、总铁（第9章）和二氧化钛(第10章)用。
8. 1.3.2测定
取试液（A)25.0U㎡L于250mL烧杯中，加入EDTA标准滴烂溶液25.00mL～30.00mL，加水至约150mL。加热至60℃以，取下，用氨水和硫酸（8.1.21)调节溶液pH=3.5～~4.0，然后加热至微沸，保持3min～5min，取下，用水吹洗杯壁，冷却至室温。加入5mL～7mL六次中基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂滴加硫酸（8.1.21)至溶液刚变黄色，用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的玫瑰红色为终点，
8.1.4结果计算
三氧化二铝的质量分数[w(AlO)]以%表示，按公式(7)计算：0(Al,0,)--VK)×50.98
8-0(Fe,O,)×0.6384--(TiO,)x0.6380c一--EDTA标准滴定溶液的标定浓度，单位为摩尔每（mo1/L）：V一一滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V一一回滴用乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)：K一乙酸锌标准滴定游液与EDTA标准滴定溶液的体积比：试料的质量，单位为克(g)：
(FezO)一三氧化二铁的质量分数，%：to (TiO)-
一二氧化钛的质量分数，%；
50.98一二分之一兰氧化二铝的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）；0.6384--—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数：一二氧化钛对三氧化二铅的换算系数。0. 638 0-
8.1.5精密度
重复性限：0.25%。
8.2硫酸铜反滴定法（Ⅱ法）
8.2.1方法提要
在酸性和微酸性溶液中，铝、铁、钛与过量的EDTA经加热定景生战稳定的配合物，以PAN为指示剂，硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，得钨、铁、钛合量，差减后得三氧化二铝含量。8.2.2试剂
氨水：1+1；
硫酸：1+1：
乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH=4.2。280g乙酸钠（或无水乙酸钳82g）溶于水，加冰乙酸220mL，橘释至1L，摇勾：
硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO4)0.015mo1/L；d)
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配制：称取38g硫酸铜（CuSO51I,O)溶于水中，加入8mL硫酸，转入10L下口瓶41，稀释至101，摇勾；
硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定游液体积比的测定：取10.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加水至约150aL，加入15ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（8.2.2c），煮沸，少量水吹洗杯壁，使湃液温度为80℃～90℃，加入10满PAN指示剂，立即用硫酸铜溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。硫酸铜标准滴定辫液与EDTA标准滴定溶液的体积比(K)按式(8)计算：K.10.00
式中：
V一一标定用硫酸铜溶液的体积，单位为毫升(mL）。计算结果保留四位有效数字。
e）EDTA标准滴定溶液：c(EDIA)0.0151o1/L：配制：同8.1.2j)。
标定：取10.00mL三氧化二铝标准溶液于250mL.烧杯中，加入25.00ml.EDTA溶液，加水至约150mL。加热至60℃以上，取下，用氨水调节溶液H=3~-3.5，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。然后加热至微沸，保持3min～5min，取下，用少量水吹洗杯壁，使溶液温度为80℃~90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。
EDTA标准滴定溶液的标定浓度c(EDTA)以摩尔每升(mo1/L)表示，按公式（9)计算：c(EDTA)-
式中：
mx1000
(V--V,K)M
-所取三氧化一铝标准溶液中兰氧化二铝的质量，单位为克（g）；V一滴定前加入过量EDTA溶液的体积，单位为毫升(mL)：一—回滴用硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；(9)
K——硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定落液的体积比：M——二分之一三氧化一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔g/mo1)[M(1/2AlzO）=50.98]。计算结果保留到小数点后五位。f）PAN指示剂：1g/I.乙醇溶液
8.2.3分折步骤
取试液（A)25.00mL于250mL烧杯中，加入FDTA标准滴定溶液25.00mL~30.00mL，加水至150mL。加热至60℃以上，取下，用氨水（8.2.2a)调节溶液pH=3~3.5，加入15ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(8.2.2c）。然后加热至微沸，保持3min--5min，取下，用少量水吹洗杯离，使落液温度为80℃~90℃，加入10滴PAN指示剂，立即用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。8.2.4结果计算
兰氧化二铝的质量分数[w（Al0)以%表示，按公式（10)计算：o(Al,O)
式中：
c(V-VK)×50.98
(Fe,O,)x0.6384--m(Ti0,)x 0.6380. :iKacaOiaiKAca
（10)
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