JC/T 2147-2012
基本信息
标准号： JC/T 2147-2012
中文名称：高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法
标准类别：建筑材料行业标准(JC)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 氧化铝 金属元素 等离子体 发射光谱 检测 方法
标准分类号
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标准简介
JC/T 2147-2012 高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法
JC/T2147-2012
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标准内容
S71.040.99
案号：38990-2013
中华人民共和国建材行业标准
JC/T2147—2012
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法
Determination of trace metal elements in high purity alumina by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。JC/T2147-2012
本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3）归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人：汪正、邹慧君、朱燕、屈海云、陈奕蓉、张军烨、方冬梅。本标准为首次发布。
1范围
JC/T2147--2012
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法本标准规定了采用电感耦合等高子体原子发射光谐（ICP-AES）法测定高纯氧化铝粉体中痕衰量金属元素含量的方法。
本标准适用于高纯氧化铝粉体（氧化铝含量范围为99.9%~99.999%之间）中钙、铬、铜、铁、镧、镁、锰、镍、硅、钛、钒、钇、锌、锆等14种元素含量的分析检测。测定范围见表1。表114种元素的测定范围
2规范性引用文件
测定范围
测定范围
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料用硫酸加压分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的分析谱线，根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量。4试剂与材料
4.1实验用水：实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.2硫酸：密度1.84g/mL，优级纯硫酸（1+1，1+3，1+180)：取硫酸（4.2)与水按照体积比（1:1)、（1:3)、（1:180)稀释。4.3
JC/T2147-2012
4.4盐：密度1.19g/ml，优级纯。4.5盐酸(1+1，1+4)：取盐酸（4.4)与水按照体积比(1:1)、（1:4)稀释。4.6氧化铝基体溶液（20mg/mL）：称取用盐酸（1+4)（4.5）洗净的纯铝（≥99.999%）5.30g于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入70mL硫酸（1+1）（4.3）、150ml水（4.1），30mL盐酸（1+1）（4.5），盖上聚四氟乙烯盖加热使其完全溶解。冷却后移入500塑料容量瓶中，冲洗烧杯，洗液移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7单元素标准贴备溶液：14种单元素标准忙备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度均为1.000mg/mL。4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制（见表2）表2
校准用标准溶液系列浓度
校准用标准溶液系列浓度
校准用标准溶液系列
铜、記
钛、钒、锆
铬、铜、铁、镁、罐、镍、锌
4.8.1钙校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL钙标准贮备溶液（4.7），放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100μg/mL钙标准溶液：准确移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.c9mL、5.00mL配制好的100μg/mL钙标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基件溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成钙标准溶液系列。该系列中钙浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL4.00μg/mL5.00ug/ml
4.8.2硅校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL硅标准忙备溶液（4.7），放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇勺，配制成100ug/mL硅标准溶液：准确移取0μg/mL、0.50ug/ml1.00ug/mL，2.00μg/mL、3.00ug/mL、4.00μug/mL、5.00ug/mL配制好的100μg/mL硅标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，.各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，2
rrKacaQaiKAca-
JC/T2147—2012
摇匀，配制成硅标准溶液系列。该系列中硅浓度分别为0ug/mL、0.50μg/ml、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL5.00μg/mL，4.8.3、钇校准用混合标准溶液系列：准确移取10.00mL铜、钇标准贮备溶液（4.7)，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100ug/mL混合标准溶液：准确移取0ml0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀配制成铜、亿混合标准溶液系列。该系列中鋼和的浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/ml、2.00μg/mL、2.50μg/mL。4.8.4钛、钒、错校准用混合标准溶液系列：准确移取钛、钒、标准贮备溶液（4.7)各10.00mL，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100ug/mL混合标准溶液：准确移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6)，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成钛、钒、锆校准用混合标准溶液系列。该系列中钛，钒、锆浓度分别为0μ/mL，0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/ml1.50μg/mL，2.00μg/mL、2.50μg/mL4.8.5铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌的校准用混合标准溶液系列：准确移取铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌各元素的标准贮备溶液（4.7）各10.00mL，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100g/mL混合标准溶液：准确移取0mL，0.25mL，0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL，2.50ml配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌校准用混合标准溶液系列。该系列中铬、铜、铁。镁、锰、镍、锌浓度分别为0μg/mL、0.25μ/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL，1.50μg/mL、2.00μg/mL2.50μg/mL.5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)仪。5.2分析天平：精度为0.0001g
5.3定容仪器：容量瓶、玻璃移液管、数字式可调移液器。上述仪器设备应定期检定或校准，以满足测试要求
5.4聚四氟乙烯加压密闭溶样器：外罐由不锈钢制成、内罐为聚四氟乙烯材料：最高耐受温度240℃，最高适用压力3.0MPa。
5.5烘箱：工作温度不低于250℃，温度精度土5℃。6样品制备与保存
试料通过0.125m孔径筛网，并于105℃~110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中室温保存。在制样的操作过程中，应防止试料污染。7分析步驿
7.1试料质量
称取试料约1.0g，精确至0.001g。7.2试料份数
JC/T2147—2012
称取3份试料进行平行分析，测试结果取平均值。7.3试料处理
将试料（7.1）置于20mL聚四氟乙烯内罐中，加入15mL硫酸（1十3）（5.3），加盖置于聚四氟乙烯加压密闭溶样器（5.5)，放入烘箱中（5.6），在230℃下加热16h至试料完全分解。冷却后打开聚四氟乙烯加压密闭溶样器，将聚四氟乙烯内罐的溶液移入100mL容量瓶中，用硫酸（1十180）（4.3）洗净聚四氟乙烯内罐，洗液移入容量瓶，用硫酸（1+180)（4.3）稀释至刻度，摇匀待测。7.4空自试验
随同试料做空白试验，
7.5校准曲线
在分析样品前，预先将等离子体发射光谱仪电路通电，稳定后，按仪器要求编制分析控制程序。打开仪器的气路、水路，接通高频电源，用工作气体将管路和雾化系统内的空气排除干净，按照实验要求和仪器情况，设置仪器的工作条件（附录表A.1）。点燃等离子体炬焰，待仪器工作稳定后，测定标准溶液系列（4.8）中各元素分析线的谱线强度。以净光强度为因变量，以元素分析的浓度（ug/mL）为自变量进行回归，由计算机自动绘制校准曲线：得到截距（a）、斜率（6）和线性相关系数（）。若线性相关系数（)<0.999，则重新绘制校准曲线。7.6测定
按照7.5所设定的仪器条件，测定空白溶液和试料溶液中各被测元素分析线的谱线强度，计算机自动从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。附录表A.2为各元素推荐分析谱线。8结果计算与表述
高纯氧化铝中杂质元素的含量计，按公式（1）计算：(c.-egr)xy
武中：
x——各被测元素的质量分数，单位为微克每克（μg/g)：c——通过校准曲线得到的试料溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；cr—通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：V——试料溶液的体积，单位为毫升(mL)：m——试料的质量，单位为克(g）。9精密度
9.1重复性
同一实验室内部、在重复性条件下获得的三份平行分析结果的最大相对偏差应不大于10%。9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。rrKacaQaiKAca-
实验室之间分析结果的最大允许差表3
杂质元素含量
>10~50
>50～100bzxZ.net
>100~200
充许差
JC/T2147-2012
JC/T2147—2012
冷却气流量
样品提升时间
雾化气流量
附录A
（资料性附录）
推荐的仪器工作条件及各元素分析谱线波长列表表A.1推荐的仪器工作条件
15L/min
稳定时间
积分时间
重复次数
各元素推荐分析谱线的波长
表A2名
KacaQiaiKAca-
JC/T2147—2012
中华人民共和国
建材行业标准
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法JC/T2147-2012
中国建材工业出版社出版
建筑材料工业技术监督研究中心（原国家建筑材料工业局标准化研究所）发行新华书店北京发行所发行各地新华书店经售地矿经研院印刷厂印刷
版权所有不得翻印
开本880×12301/16印张0.75字数16千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷印数400定价16.00元
书号：155160·202
编号：0857
网址：standardenjc.cum电话：(010)51164708地址北京朝阳区管庄东里建材大院北楼邮编：100024本标准如出现印装质量问题，由发行部负责调换。
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案号：38990-2013
中华人民共和国建材行业标准
JC/T2147—2012
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法
Determination of trace metal elements in high purity alumina by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。JC/T2147-2012
本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会（SAC/TC194/SC3）归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人：汪正、邹慧君、朱燕、屈海云、陈奕蓉、张军烨、方冬梅。本标准为首次发布。
1范围
JC/T2147--2012
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法本标准规定了采用电感耦合等高子体原子发射光谐（ICP-AES）法测定高纯氧化铝粉体中痕衰量金属元素含量的方法。
本标准适用于高纯氧化铝粉体（氧化铝含量范围为99.9%~99.999%之间）中钙、铬、铜、铁、镧、镁、锰、镍、硅、钛、钒、钇、锌、锆等14种元素含量的分析检测。测定范围见表1。表114种元素的测定范围
2规范性引用文件
测定范围
测定范围
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试料用硫酸加压分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的分析谱线，根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量。4试剂与材料
4.1实验用水：实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.2硫酸：密度1.84g/mL，优级纯硫酸（1+1，1+3，1+180)：取硫酸（4.2)与水按照体积比（1:1)、（1:3)、（1:180)稀释。4.3
JC/T2147-2012
4.4盐：密度1.19g/ml，优级纯。4.5盐酸(1+1，1+4)：取盐酸（4.4)与水按照体积比(1:1)、（1:4)稀释。4.6氧化铝基体溶液（20mg/mL）：称取用盐酸（1+4)（4.5）洗净的纯铝（≥99.999%）5.30g于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入70mL硫酸（1+1）（4.3）、150ml水（4.1），30mL盐酸（1+1）（4.5），盖上聚四氟乙烯盖加热使其完全溶解。冷却后移入500塑料容量瓶中，冲洗烧杯，洗液移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
4.7单元素标准贴备溶液：14种单元素标准忙备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度均为1.000mg/mL。4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制（见表2）表2
校准用标准溶液系列浓度
校准用标准溶液系列浓度
校准用标准溶液系列
铜、記
钛、钒、锆
铬、铜、铁、镁、罐、镍、锌
4.8.1钙校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL钙标准贮备溶液（4.7），放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100μg/mL钙标准溶液：准确移取0mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、3.00mL、4.c9mL、5.00mL配制好的100μg/mL钙标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基件溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成钙标准溶液系列。该系列中钙浓度分别为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL4.00μg/mL5.00ug/ml
4.8.2硅校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL硅标准忙备溶液（4.7），放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇勺，配制成100ug/mL硅标准溶液：准确移取0μg/mL、0.50ug/ml1.00ug/mL，2.00μg/mL、3.00ug/mL、4.00μug/mL、5.00ug/mL配制好的100μg/mL硅标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，.各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，2
rrKacaQaiKAca-
JC/T2147—2012
摇匀，配制成硅标准溶液系列。该系列中硅浓度分别为0ug/mL、0.50μg/ml、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL5.00μg/mL，4.8.3、钇校准用混合标准溶液系列：准确移取10.00mL铜、钇标准贮备溶液（4.7)，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100ug/mL混合标准溶液：准确移取0ml0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀配制成铜、亿混合标准溶液系列。该系列中鋼和的浓度分别为0μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、1.50μg/ml、2.00μg/mL、2.50μg/mL。4.8.4钛、钒、错校准用混合标准溶液系列：准确移取钛、钒、标准贮备溶液（4.7)各10.00mL，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100ug/mL混合标准溶液：准确移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6)，用硫酸（1+180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成钛、钒、锆校准用混合标准溶液系列。该系列中钛，钒、锆浓度分别为0μ/mL，0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/ml1.50μg/mL，2.00μg/mL、2.50μg/mL4.8.5铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌的校准用混合标准溶液系列：准确移取铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌各元素的标准贮备溶液（4.7）各10.00mL，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成100g/mL混合标准溶液：准确移取0mL，0.25mL，0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL，2.50ml配制好的100μg/mL混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，各加入50mL氧化铝基体溶液（4.6），用硫酸（1十180）（4.3）稀释至刻度，摇匀，配制成铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌校准用混合标准溶液系列。该系列中铬、铜、铁。镁、锰、镍、锌浓度分别为0μg/mL、0.25μ/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL，1.50μg/mL、2.00μg/mL2.50μg/mL.5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)仪。5.2分析天平：精度为0.0001g
5.3定容仪器：容量瓶、玻璃移液管、数字式可调移液器。上述仪器设备应定期检定或校准，以满足测试要求
5.4聚四氟乙烯加压密闭溶样器：外罐由不锈钢制成、内罐为聚四氟乙烯材料：最高耐受温度240℃，最高适用压力3.0MPa。
5.5烘箱：工作温度不低于250℃，温度精度土5℃。6样品制备与保存
试料通过0.125m孔径筛网，并于105℃~110℃烘箱中干燥不少于2h，取出置于干燥器中室温保存。在制样的操作过程中，应防止试料污染。7分析步驿
7.1试料质量
称取试料约1.0g，精确至0.001g。7.2试料份数
JC/T2147—2012
称取3份试料进行平行分析，测试结果取平均值。7.3试料处理
将试料（7.1）置于20mL聚四氟乙烯内罐中，加入15mL硫酸（1十3）（5.3），加盖置于聚四氟乙烯加压密闭溶样器（5.5)，放入烘箱中（5.6），在230℃下加热16h至试料完全分解。冷却后打开聚四氟乙烯加压密闭溶样器，将聚四氟乙烯内罐的溶液移入100mL容量瓶中，用硫酸（1十180）（4.3）洗净聚四氟乙烯内罐，洗液移入容量瓶，用硫酸（1+180)（4.3）稀释至刻度，摇匀待测。7.4空自试验
随同试料做空白试验，
7.5校准曲线
在分析样品前，预先将等离子体发射光谱仪电路通电，稳定后，按仪器要求编制分析控制程序。打开仪器的气路、水路，接通高频电源，用工作气体将管路和雾化系统内的空气排除干净，按照实验要求和仪器情况，设置仪器的工作条件（附录表A.1）。点燃等离子体炬焰，待仪器工作稳定后，测定标准溶液系列（4.8）中各元素分析线的谱线强度。以净光强度为因变量，以元素分析的浓度（ug/mL）为自变量进行回归，由计算机自动绘制校准曲线：得到截距（a）、斜率（6）和线性相关系数（）。若线性相关系数（)<0.999，则重新绘制校准曲线。7.6测定
按照7.5所设定的仪器条件，测定空白溶液和试料溶液中各被测元素分析线的谱线强度，计算机自动从校准曲线上计算出各被测元素的浓度。附录表A.2为各元素推荐分析谱线。8结果计算与表述
高纯氧化铝中杂质元素的含量计，按公式（1）计算：(c.-egr)xy
武中：
x——各被测元素的质量分数，单位为微克每克（μg/g)：c——通过校准曲线得到的试料溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；cr—通过校准曲线得到的空白溶液中某被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)：V——试料溶液的体积，单位为毫升(mL)：m——试料的质量，单位为克(g）。9精密度
9.1重复性
同一实验室内部、在重复性条件下获得的三份平行分析结果的最大相对偏差应不大于10%。9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。rrKacaQaiKAca-
实验室之间分析结果的最大允许差表3
杂质元素含量
>10~50
>50～100bzxZ.net
>100~200
充许差
JC/T2147-2012
JC/T2147—2012
冷却气流量
样品提升时间
雾化气流量
附录A
（资料性附录）
推荐的仪器工作条件及各元素分析谱线波长列表表A.1推荐的仪器工作条件
15L/min
稳定时间
积分时间
重复次数
各元素推荐分析谱线的波长
表A2名
KacaQiaiKAca-
JC/T2147—2012
中华人民共和国
建材行业标准
高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法JC/T2147-2012
中国建材工业出版社出版
建筑材料工业技术监督研究中心（原国家建筑材料工业局标准化研究所）发行新华书店北京发行所发行各地新华书店经售地矿经研院印刷厂印刷
版权所有不得翻印
开本880×12301/16印张0.75字数16千字2013年5月第一版2013年5月第一次印刷印数400定价16.00元
书号：155160·202
编号：0857
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