NBSHT 0831-2010 生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法 NBSHT0831-2010 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 75. 160. 20
中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T0831—2010
生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定
气相色谱法
Test method for determination of fatty acid methyl esters and linolenicacid methyl ester contents in biodiesel by gas chromatography2010-05-01发布
国家能源局
2010-10-01实施
NR/SH/T0831--2010
本标雅修改采川欧洲标准FN14103：2003《动植物油脂衍生物一脂肪酸甲酯一酯含量和亚麻酸甲酯含量的测定》。
本标准极据EN14103：2003重新起草。为了合我国国情，本标准在采用EN14103：2003时进行了修改。本标准与FN14103：2003结构差异参见附录B。本标准与EN14103：2003的主要差异如下：规范性引门文件中引拥相的我国国家标准。增加了采用氮气作裁气的色谱柱条件。将EN14103：2003中8.2.1公式(2)进行了修止。将EN14103：2003中附录A的内容提到正文表1和图1、图2中，将EN14103：2003中附录B作为附录A。增加本标准与EN14103：2003结构差异的对照表，作为附录B。本标准的附录 A 和附录 B 均为资料性附录。本标推中中国石油化工集团公刘提出，本标准由全国若油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会归口。本标准起节单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人：李长秀，
1范围
NB/SH/T 0831 .. 2010
生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定气相色谱法
1.1本标准规定了测定用作纯生物燃料或作为柴油燃料调合组分的生物柴油中脂肪酸甲酶（FAME)含量以及其中所含亚麻酸巾酯含量的方法。1.2本标准用于测庭质量分数大于90%的脂防酸书酯的总含量，业麻酸甲酯质骨分数的测定范为1%~15%。
1.3本标准适用于测定Ci4至C的脂肪酸酯的含量。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注口期的引文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适川汀本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的坡新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，CH/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，egISO3170：1988）GB/T17377动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析（GB/T17377—1998，eTISO5508：1990)
JSO4259石油产品试验方法精密度确定法3方法概要
将预先加入广一定量十-七烷酸甲酯内标物的测试样导入气相色谱系统，试样中的脂肪酸甲酯经聚乙二醇为固定相的强极性毛细管色谱柱分离后，用火焰离子化检测器检测，采用内标法定最，求得脂肪酸甲酯的含量和亚麻酸甲酯的含量。4试剂和材料
4.1正庚烷：分析纯。
4.2+七烷酸甲酯：纯度大十99%。4.31七烷酸甲酯溶液：质量浓度10mg/mL，称过约500mg十七烷酸甲酯（见4.2）于50mL容量瓶（见5.4)中，精确至0.1mg，并川正庚烧（见4.1)稀释至刻度。5仪器
5.1气相色谱仪系统，由下述组件构成：5.1.1气相色谱仪：仪器配置应满足表1所规定的条件。5.1.2色谱柱：壁涂聚乙二醇色谱固定相的色谱柱（Carlhowax 20M、Dbwax、Cpwax等），杜长30ml，内径0.32mm或0.25mm，液膜厚度0.25um的色谱柱可获得良好的分离效果。具有相同或更好的柱效或选择性的其他色谱柱也可使用。5.2电子数据采集系统：积分仪或计算机，能够实现实时绘图和色谱数据转换，白动积分测量色谱峰的面积和保留时间。
NB/SIV/T 0831 —2010
进样口
分流流量
进样量
载气类型
柱前压
色谐柱温
检测霜
表1色谱分析条件
eraoml/min
氧气、氧气战氨气
30kPa -. 100kPa
[mMn 至 2mL7m根据球用的稳增R于选挥]氮
初温210℃，保持20min，升温速靠59:/mim到2209火培粤子花检测器（FID)
氟乙烯垫的旋盖小瓶：10mL。
精确至0.02mL
QB/T4756的方法取样
诚验步
保持20min
250mg试样于1amL旋盖小瓶（见5.3）中，排确至0.1mg，用移液管（见515）加入mL尔康
酯溶液（见4.3）
鱼麓分
(C24:0
包括其
注：如
GB/T 17377
中色谱条件的选择原，按膜表1断述色谱条件进行分析。典型色谱图见质整色谱条件（包活鞋样址、柱，截气压力和分流比等）以保新木熊油甲酯芬
酯(C4
可以呼
只分应康肉文短酸甲酯((iu)的色谨峰靠起，至心的色谱峰间的所节色谱峰，人积分结果。
强的的谐峰（饱和及本饱和脂防酸甲需除外），则试亚怀酸甲脂Gis-）神经双印谢（C.之间未知能含有鱼洲龙分
8计算和报告
8.1脂肪酸甲酯含
脂肪酸甲酯含
式中：
星分数（%）素示，按照式(1)
致西实探的低量
A) - A
从Ch至C4的所有色谱峰的总面积；CEl x V
iiKacaaiKAca-
十七烷酸甲酯的色谱峰面积；
↓七烷酸甲酯溶液(4.3)的质最浓度，十七烷酸巾酯溶液（43)体积，m山；试样质量，g
注1：对于来源丁植物洲的胎胰酸中消，NB/SH/T 0831 —2010
产格准确定量能情形下，也可直接恶用面积归一结果代表组分的质量分数。
注2：对于某
试验条值
8.1.2报告线
8.2业麻酸甲
必式辉，
如果两欲谢定结果的平均值超过100内标物的纯度是否符合要求。
小数点后一位。
，则应会奔此测定值，同时检查亚森酸甲酯金量小以业麻酸甲酯含量占试样的质专：分数（%）表示，=
4至C24:1的所有色谱峰的您面积：DN
七烷酸甲酯的色谱峰面积；
麻酸甲酯的色谱蜂面积；
由式（1）日算得出的试样中脂防酸甲脂含量的质量分数%结果至小数点底-位。
NEHOON
糖酸甲酯（
棕榈百
甲酯(,
棕油酸
+-烷酸所
硬脂酸甲瞻心
9精密度
棕物）：
--油酸甲指(C
亚麻酸甲酯(Gls)：
-花生酸甲酯（Can）；
一鳕油酸甲酯(Cm1);
菜籽油生物柴油典型色谱图
度照式(2)+算：
崎酸甲酯
芥酸甲酯（
木焦油醛bzxZ.net
甲酯（C24:）：
神经龄酯（Cn4.）。
验空间精离度试验，每个诚样测定两次，统计结果参见2000年进行过有11家实验室参加的资附录A。按下述规定判断试验结果的可带性（95%置信水平）。NB/SH/T 0831 —2010
5——硬脂酸酯(GR);
6——泪酸甲酯(C:s1);
一亚麻酸甲酯(C)
9.1重复性
图2亚麻酸甲酯色谱局部详图
同一实验室、同一操作人员、采用同一仪器设备，在相同的实验条件下，对同一试样两次测定结果之差应不超过表2的值。
表2重复性
脂肱酸甲酯质骨分数
亚联酸甲酯质量分数
9.2再现性
不同实验室、不同操作人员、采用不同仪器，对同一试样两次独立测定结果之差应不超过表3的值。
表3再现性
脂肪酸甲酯质试分数
亚麻酸甲能质显分数
注：?为两个独立测定结果的平均值。10报告
报告应包含下列内容：
试样详细定性信息；
所用采样方法：
分析方法及标准号；
0. 311X + 0. 02%
本标准未列出的操作细节，以及有可能影响分析结果的其他闪素：一测定结果，如果逊行了重复测定，报出最终结-rrKacadaaiKAca-
附录A
（资料性附录）
实验室间试验结果
本试验涉及欧洲范围5个国家11个实验空对5-个试样的分析结果。试样1：由菜籽油和葵花籽油制备的脂肪酸甲酯：试样2：由葵花籽油制备的脂肪酸甲酯；试样3：由莱籽油制备的脂肪酸甲酯中加人少量莱籽油制得；试样4：由菜籽油制备的脂肪酸甲酯；试样5：由莱籽油制备的脂肪酸甲酯中加人少量莱籽润制得。NB/SH/T 0831: —2010
本试验项国由CENTC307/WG1工作组于2000年组织进行，获得的试验结果按照TSO4259的要求进行统计分析，得到的精密度数据见表A.-1和表A.2。表A.1脂肪酸甲酯质量分数
参加的实验室数目（N）
去除界外实验室后的实验室数（N\）测定平均值/%
直复性测定标准偏差/%
再现性测定标准偏差/%
重复性允许差()/%
再现性允许差(R)/%
参加的实验率数日（No）
去除界外实验室后的实验室数(W\）测定平均值/
重复性测定标准偏差/%
再现性测定标剂偏差/%
重复性充许差(\)/%
再现性充许差（R)%
表 A.2亚麻酸甲酯质量分数
NB/SH/T0831—2010
表 3. 1 给出了
附录B
（资料性附录）
ENL141a32(03章条编号对照
号与EN14103：2U03章条编号对照—览表。本标准章条编号与EN14103：2003章条编号对照教标释条编号
OHOORE
附剥A
EN14103:
203章条编·号
附录 A
附录B
竞条编号以外的本标准的H他章条与EN14103：20b3章条编号均相尚且内容州对应。公
-iiKacaOiaikAca-
中华人民共和国石油化工
行业标准
生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定气相色谱法
NB/SH/T0831—2010
中国石化出版社出版发行
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版权专有不得翻印
开本880×12.30
2010 年 7月第1 版
印张.75
字数17千字
2010年7月第1次印刷
书号：155114：0205
定价：15.0元
（购买时请认明封面防伪标识）1—80 /S/
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