ICS 75.140 E42 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0399—2013（代替SH/T 0399—2005） 石油蜡过氧化值测定法 Standard test method for peroxide number of petroleum wax 2013-06-08发布 2013-10-01实施 国家能源局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T 0399—2005《石油蜡过氧化值测定法》。 本标准与SH/T 0399—2005相比，主要变化为：试验方法中以二甲苯替代四氯化碳作为溶剂；规定二甲苯需通过活化氧化铝柱脱除氧化杂质；增加碘化钾溶液计算公式注释等。 本标准采用重新起草法修改采用ASTM D1832-04《石油蜡过氧化值测定法》。 本标准由中国石油化工集团公司提出，由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本标准主要起草人：高波、刘淑琴、徐志扬。 本标准首次发布于1992年，2005年第一次修订，本次为第2次修订。 警告：本标准涉及危险材料、操作和设备，使用前应建立适当安全防护措施。 1 范围 本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法，适用于石油蜡类产品。 2 规范性引用文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987 MOD） 3 术语和定义 3.1 过氧化值 每1000g蜡中能氧化碘化钾的物质的量（mmol）。 4 方法概要 将试样溶解于二甲苯中（二甲苯需经活化氧化铝柱脱除氧化杂质），用冰乙酸酸化后加入碘化钾溶液，反应一定时间后，用硫代硫酸钠溶液滴定，以淀粉指示剂指示终点。 5 意义和用途 过氧化值表征石油蜡中氧化性组分含量，反映石油蜡氧化变质程度。 6 仪器设备 6.1 具塞碘量瓶（250mL，硼硅玻璃） 6.2 恒温水浴 6.3 电热恒温干燥箱 6.4 微量滴定管（10mL，最小分度0.05mL） 6.5 天平（最小分度0.1mg） 6.6 移液管（2mL、20mL、50mL） 6.7 温度计（最小分度0.05℃） 7 试剂与材料 7.1 试剂纯度应满足测定要求 7.2 水：符合GB/T 6682三级水要求 7.3 冰乙酸溶液：由浓盐酸与冰乙酸按规定比例配制 7.4 二甲苯：使用前需通过活化氧化铝柱脱除氧化杂质（氧化铝在500℃活化6h） 7.5 碘化钾溶液等按标准配制 （以下为试剂检验方法及操作说明内容，涉及还原性杂质检验与重铬酸钾反应测试等实验步骤说明）