GB 1886.222-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 诱惑红 GB1886.222-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.222—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
诱惑红
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB17511.1—2008《食品添加剂诱感红》。本标准与GB17511.1—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂诱惑红”：
外观指标名称修改为感官要求：—一干燥减量与氯化物（以NaCI计)及硫酸盐（以NazSO,计)指标合并；GB1886.222—2016
删除了低磺化副染料、高磺化副染料、6-羟基-5-[（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮}-8-（2甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐、重金属（以Pb计)的指标要求及检验方法；增加了副染料的指标要求及检验方法；修改了砷、铅的检验方法，
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
诱惑红
GB1886.222—2016
本标准适用于以4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸为原料经重氮化后与6-羟基-2-萘磺酸钠偶合，经盐析、精制而得的食品添加剂诱惑红。化学名称、分子式、结构式、相对分子质量2
化学名称
6-羟基-5-[（2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯)偶氮]-2-萘磺酸二钠盐2.2
分子式
CisHN,NazO.S2
结构式
相对分子质量
496.42（按2013年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
暗红色
粉末或颗粒
表1感官要求
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下.观察其色泽和状态
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
诱惑红含量，w/%
干燥减量，氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na.SO,计）总量，2/%
水不溶物，/%
副染料，20/%
6-羟基-2-萘磺酸钠，/%
4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸,w/%6.6-氧代双（2-萘磺酸）二钠，w/%未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%砷（As)/(mg/kg）
铅(Pb)/（mg/kg）
理化指标
GB1886.222—2016
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10
附录A中A.11
GB5009.11或GB5009.76
GB5009.12或GB5009.75
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB1886.222—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3
鉴别试验
试剂和材料
乙酸铵溶液：1.5g/L。
仪器和设备
分光光度计。
比色皿：10mm
鉴别方法
溶解试验
称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显红色澄清溶液。A.3.3.2吸光度试验
称取约0.1g试样（精确至0.01g）.溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为497nm～501nm。注：测定的吸光度值应在0.3～0.7.否则调整试样浓度。A.4诱惑红含量的测定
三氯化钛滴定法（仲裁法）
A.4.1.1方法提要
在酸性介质中，诱惑红结构中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
A.4.1.2试剂和材料
A.4.1.2.1
酒石酸氢钠。
A.4.1.2.2
A.4.1.2.3
GB1886.222—2016
三氯化钛标准滴定溶液：c（TiCl.）=0.1mol/L（现用现配.配制方法见附录B）二氧化碳：含量99%。
仪器和设备
三氯化钛滴定法装置图见图A.1。CO
说明：
锥形瓶（500mL）；
棕色滴定管（50mL）；
包黑纸的下口玻璃瓶（2000mL）：盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器（5000 mL）；活塞；
空瓶：
装有水的洗气瓶。
图A.1三氯化钛滴定法的装置图
A.4.1.4分析步骤
称取约0.5g试样（精确至0.0001g）.置于500mL锥形瓶中，溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中，加人15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸的水，振荡溶解后，按图A.1装好仪器，在液面下通人二氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到试样溶液固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算
诱惑红含量的质量分数wi,按式（A.1)计算：VxexM
mX1000X4
式中：
滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；三氯化钛标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；A.1)
诱惑红的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CisH14N,NazO.S,）=496.42]；m
试样的质量，单位为克（g）；
体积换算系数；
摩尔换算系数。
GB1886.222—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。2分光光度比色法
A.4.2.1方法提要
将试样与已知含量的诱惑红对照品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算其含量。
A.4.2.2试剂和材料
A.4.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L。诱感红对照品：含量≥85.0%（按A.4.1测定）。A.4.2.2.2
A.4.2.3仪器和设备
A.4.2.3.1分光光度计。
A.4.2.3.2比色皿：10mm
A.4.2.4诱惑红对照品溶液的配制称取约0.5g诱惑红对照品（精确到0.0001g），溶于适量水中，移1000mL容量瓶中.加水稀释至刻度，摇匀。准确吸取10mL，移入500mL容量瓶中，加人乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀.备用（最大吸收波长处的吸光度值应在0.3～0.7）。A.4.2.5诱惑红试样溶液的配制
称量与操作方法同A.4.2.4。
A.4.2.6分析步骤
将诱惑红对照品溶液和诱惑红试样溶液分别置于10mm比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算
诱感红含量的质量分数wi按式（A.2)计算：A,Xm。
×wa×100%
式中：
A试样溶液的吸光度；
诱惑红对照品的质量，单位为克（g）；ma
诱惑红对照品溶液的吸光度；
试样的质量，单位为克（g）；
诱感红对照品的质量分数（按A.4.1测定），%A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不天于算术平均值的1.0%。5
A.5干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NazSO,计）总量的测定A.5.1干燥减量的测定
A.5.1.1方法提要
GB 1886.222—2016
试样置于称量瓶中，于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量干燥后的物质。A.5.1.2仪器和设备
恒温干燥箱。
A.5.1.3分析步骤
称取约2g试样（精确到0.0001g），置于已在135℃土2℃恒温干燥箱中恒量的$30mm～$40mm称量瓶中，在135℃士2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.4结果计算
干燥减量的质量分数Wz，按式（A.3)计算：mz-m3×100%
式中：
干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；m—干燥至恒量后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；mz—试样的质量，单位为克(g)。（A.3)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.5.2
氯化物（以NaCI计）的测定
A.5.2.1方法提要
酸性介质中加入已知量的硝酸银溶液，使氯离子以氯化银的形式沉淀，然后加人硫酸铁铵溶液作为指示剂，采用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，A.5.2.2试剂和材料
A.5.2.2.1硝基苯。
硝酸溶液：1十1。
A.5.2.2.2
A.5.2.2.3
硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。A.5.2.2.4
瓶中。
硫酸铁铵溶液：称取14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加硝酸10mL，贮存于棕色硫氰酸铵标准滴定溶液：c（NH,SCN）=0.1mol/L。A.5.2.2.5
活性炭：767针型
A.5.2.2.6
A.5.2.3试样溶液的配制
称取约2g试样（精确到0.0001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min~3min冷却至室温，加入硝酸溶液1mL，不断摇动均勾，放置30min（其间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如6
GB1886.222—2016
滤液有色，则再加活性炭5g，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水10mL洗活性炭3次，滤液合并移至200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.4分析步骤
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液（氯化物多时可适当多加）及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加1mL硫酸铁铵试液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做空白试验。A.5.2.5结果计算
氯化物（以NaCI计）的质量分数w3，按式（A.4）计算：ws=-Vo)XcixM
ms×1000×200
式中：
滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(NaCI)=58.4：试样的质量，单位为克（g)；
体积换算系数；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；配制试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。.....(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.3%。A.5.3硫酸盐（以Na2SO4计）的测定A.5.3.1方法提要
试样中滴加氯化钡标准滴定溶液，使硫酸根离子以硫酸钡形式沉淀，以玫瑰红酸钠指示液作为外指示剂用于判定滴定终点。
A.5.3.2试剂和材料
A.5.3.2.1氢氧化钠溶液：0.2g/LA.5.3.2.2盐酸溶液：1+1999。
A.5.3.2.3氯化钡标准滴定溶液：cA.5.3.2.4酚指示液：10g/L。
=0.1mol/L。（配制方法见附录C）。A.5.3.2.5玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中（现用现配）。A.5.3.3分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.3）置于250mL锥形瓶中，加1滴酚指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇勾，溶解后在不断摇动下用氯化标准滴定溶液滴定，以攻瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.4结果计算
硫酸盐（以Na2SO计)的质量分数w，按式（A.5)计算：(Vs-V2)Xc2XM2
meX1000X2X
式中：
滴定试验溶液耗用氯化锁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；滴定空白溶液耗用氯化锁标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；氯化钡标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Na2SO）=142]：试料的质量，单位为克（g）；
体积换算系数；
摩尔换算系数：
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；配制试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。GB1886.222—2016
.（A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。4干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以Na2SO,计）总量的结果计算A.5.4
干燥减量、氯化物（以NaCI计）及硫酸盐（以NaSO,计）总量的质量分数w；，按式（A.6)计算：=wz+w+
式中：
干燥减量的质量分数，%：
氯化物（以NaCI计）的质量分数，%；硫酸盐（以Na2SO计）的质量分数，%。计算结果表示到小数点后1位。
A.6水不溶物的测定
A.6.1.1方法提要
试样经溶解过滤后，置于恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不溶性物质。A.6.2
仪器和设备
A.6.2.1玻璃砂芯埚（G）：孔径为5μm~15um。A.6.2.2
恒温干燥箱。
分析步骤
..(A.6)
称取约3g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加人50℃～60℃的水250mL，使之溶解，用已在135℃土2℃烘至恒量的玻璃砂芯埚（G）过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃土2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.6.4结果计算
水不溶物的质量分数w6，按式（A.7)计算mz-m=×100%
式中：
干燥后水不溶物和玻璃砂芯的质量.单位为克（g)；m
玻璃砂芯埚的质量，单位为克（g)；mg
试样的质量，单位为克（g）)。GB1886.222—2016
..(A.7)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准（保留1位小数）。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.7
副染料的测定
方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。A.7.2
试剂和材料
2-丁酮。
丙酮。
丙酮溶液：1十1。
碳酸氢钠溶液：4g/L。
仪器和设备
分光光度计。
层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。层析缸：g240mmX300mm。
微量进样器：100μL。
纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞玻璃砂芯漏斗（Gs）：孔径为15μm～40μm。50mm比色皿。
10mm比色Ⅲl。
分析步骤
纸上层析条件
A.7.4.1.1展开剂：2-丁酮：丙酮：水－7：3：3。A.7.4.1.2
温度：20℃~25℃。
A.7.4.2试样溶液的配制
称取约1g试样（精确至0.001g），置于烧杯中，加入适量水溶解后，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度.播匀备用，该试样溶液浓度为1%。9
A.7.4.3试样洗出液的制备
GB1886.222—2016
用微量进样器吸取100uL试样溶液，均匀地注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸人展开剂液面下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图A.2。150mml
染（)
创染料（2)bzxZ.net
250mrr
25 mml
130mum
制染料(3)
正染料
副染科(4)
图A.2副染料纸上层析示意图
将展开后取得的各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸按同样大小剪下，并剪成约5mm×15mm的细条.分别置于50mL的纳氏比色管中，准确加入丙酮溶液5mL，摇动3min~5min后，再准确加入20mL碳酸氢钠溶液，充分摇动，然后分别在玻璃砂芯漏斗（G，）中自然过滤，滤液应澄清，无悬浮物。分别得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波长处，用50mm比色血，将各副染料的洗出液在分光光度计上测定各自的吸光度在分光光度计上测定吸光度时，以5mL丙酮溶液和20mL碳酸氢钠溶液的混合液作参比液A.7.4.4标准溶液的配制
吸取2mL1%的试样溶液移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液。A.7.4.5标准洗出液的制备
用微量进样器吸取100μL标准溶液，均匀地点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按A.7.4.3方法进行操作，得到标准洗出液。用10mm比色Ⅲ在最大吸收波长处测吸光度。
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测空白洗出液的吸光度10
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