GB 14883.4-2016
基本信息
标准号： GB 14883.4-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 14883.4-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质钷-147的测定
GB14883.4-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB14883.4—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质钜-147的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.4—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.4—1994相比，主要变化如下钜-147的测定》。
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质钜-147的测定”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；一删除附录A，将原附录A内容放置于正文相应条款中。GB14883.4—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质钜-147的测定本标准适用于各类食品中-147（147Pm）的测定。原理
GB14883.4—2016
以钕和作为17Pm的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，钜和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有二-（2-乙基已基）磷酸的聚三氟氯乙烯（简称HDEHP-Kel-F）柱上。用纸上色层法将147Pm与其他稀土元素分离。用低本底β测量仪测量117Pm的β放射性。试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1二-（2-乙基己基）磷酸（C16H3sO,P)：又名磷酸双异辛酯，化学纯。正庚烷(C,Hi。）。
盐酸羟胺（NH,OH·HCI)。
无水乙酸钠（C,H,NaO）
铀试剂Ⅲ(C2HisAsN,OS)。
一氯乙酸（CH,CIO2）。
铀试剂I（CtHAsN,NaO.S,）。
硫氰酸铵（NH,SCN）。
丁酮(C,H.O)。
无水乙醇（C.H,O)。
六次甲基四胺（C,HiN)。
硝酸（HNO：）。
磺基水杨酸(C,H.O.S·2H.O)。
抗坏血酸（C,HO,）。
2,4二硝基酚（CH,N,O,）。
试剂配制
盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液：向1L水中加人10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠，用硝酸调节溶液pH至1.5。
一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液：将1.00g铀试剂Ⅲ溶于120mL1mol/L氢氧化钠溶液中。以500mL水溶解100g一氯乙酸，将两者混合，用水稀释至1L。1
GB14883.4—2016免费标准下载网bzxz
3.2.3淋洗液：加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中，溶解后加入4mL水，不断搅拌下加入3mL浓硝酸。取上清液使用。
3.2.4铀试剂I显层剂：称取0.10g铀试剂I，溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液，以无水乙醇稀释至100mL，混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约150mL的喷雾器中。3.3标准品
14Pm标准溶液：放射性强度约为1×10°衰变/（min·mL）。3.4标准溶液配制
、标准溶液：准确称取光谱纯的氧化钕（Nd,O：）和氧化（Sm2O：）各1.0000g，溶于少量浓硝酸，用0.5mol/L硝酸配制成1L.此溶液为每毫升含NdzO和Sm?O各1.0mg的标准储备液。用移液管准确移取10.0mL标准储备液，用0.5mol/L硝酸稀释至100mL。此溶液为每毫升含Nd,O，和Sm20，各100μg的标准溶液。
4仪器和设备
4.1色层柱：称取3g粒径为180μm～250μm的聚三氟氯乙烯粉，放人烘干的小烧杯中。加人6mL25%二-（2-乙基已基）磷酸-正庚烷溶液，充分混匀后放置24h，放人80℃～90℃烘箱烘干。用0.1mol/L硝酸装人下端填有玻璃棉的25mL酸式滴定管中，床高13cm～14cm，床的上面用少量玻璃棉填充。使用前用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液以1mL/min的流速过柱4.2纸色层分离管：内径20cm、高100cm的玻璃圆筒，筒内用玻璃三角架承托个大玻璃培养皿盛放淋洗液。培养皿上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥器盖密封，盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧·分液漏斗供加人淋洗液用。为使整个筒内被淋洗液“蒸汽”所饱和，需在筒内悬挂儿条浸有淋洗液的色层纸条。4.3色层纸条：用中速色层纸剪成长60cm、宽7.5cm的长条。浸入15%硝酸铵后，立即取出晾干备用。在距纸端6cm处折叠以便挂靠在三角形框架上。在距纸端7.5cm、距边缘1.5cm处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线。距纸端1cm处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用（见图1）。60
4.4分光光度计。
涂液标线
折受线
图1色层纸
长度单位：Lm
4.5低本底β射线测量仪：用流气式正比计数器（本底计数率不大于3计数/min）或其他适于147Pm低能β射线测量仪器（如低本底β液体闪烁计数器）5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
以微量移液器分别移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL钕、标准溶液（3.4）人2
GB14883.4—2016
6只比色管。各加人1滴6mol/L硝酸，用水稀释至10mL。以下按照5.5.2的步骤测量吸光度。以计算机处理或在坐标纸上做出吸光度-钕、含量工作曲线。5.2计数效率的测定
在5个50mL烧杯中加入不同量的147Pm标准溶液（200衰变/min～1500衰变/min），各加人0.5mL钕、标准溶液。按照5.4.13在样品分析相同条件下制源和进行β放射性测量。以计算机处理或在坐标纸上作出β计数率与样品实际放射性活度的对画图，该直线的斜率即为Pm的计数效率。5.3采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.4样品制备和测定
5.4.1称取5g~10g（精确至0.001g）食品灰于150mL瓷，准确加入钕、乡标准溶液各1.0mL。用水润湿灰样后加5mL～10mL硝酸和3mL过氧化氢，沙浴上蒸干，在马弗炉中600℃灰化30min。5.4.2冷却至室温，加人50mL硝酸，盖上表面皿加热煮沸，滴人5mL过氧化氢，再加热15min。离心，上清液倾人200mL烧杯中。残渣再用40mL硝酸和3mL过氧化氢加热浸取，离心。用20mL水洗残渣，离心。合并上清液，弃去残渣5.4.3向上清液中加人4g～6g草酸（对含钙量少的食品如发现草酸盐沉淀太少，可加入适当钙载体）。用氨水调溶液pH至1.5，水浴加热20min，冷却，过滤。沉淀连同滤纸转人100mL瓷璃。炭化后在600℃高温炉中灼烧1h。
5.4.4冷却至室温，加人30mL硝酸，加热至沸。滴入2mL～3mL过氧化氢，继续加热15min，过滤。依次用10mL硝酸和水洗涤。弃去不溶物.收集滤液于150mL烧杯中。5.4.5向滤液中加入500mg盐酸羟胺和450mg无水乙酸钠，用氨水调节溶液pH至1.55.4.6将溶液以2mL/min的流速通过色层柱（4.1），用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液洗涤色层柱，弃去流出液。用40mL2mol/L硝酸以1mL/min流速洗脱稀土元素。流出液收集于100mL烧杯中。
5.4.7用氨水调节溶液pH至9~10。加热至沸，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用pH9～10的氨性水洗涤
5.4.8沉淀连同滤纸转人5mL埚中。炭化后在高温炉中600℃灼烧20min。冷却后滴人10滴硝酸和2滴过氧化氢，沙浴蒸至近于。冷却至室温。5.4.9滴人3滴0.1mol/L硝酸在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上。再分别以2滴和1滴0.1mo1/L硝酸洗涤璃，洗涤液亦涂于标线上。将纸条上端穿上玻璃钩加重，放入层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养血中。5.4.10下行层析时间一般为40h80h（视室温及简内密闭程度等而定）。5.4.11取出纸条，晾干。用铀试剂I显层剂向纸条喷雾，直至显示蓝色斑层为止。5.4.12剪下钕和的两个蓝色斑层，放入15mL埚中（埚I）。剪下钕和蓝斑之间的紫红色纸段，放入另一埚（Ⅱ），加钕、标准溶液各0.5mL，两个埚炭化后转移人高温炉600℃灼烧20min。取出冷却，加1mL硝酸和2滴～3滴过氧化氢，沙浴上蒸至近干，冷却。5.4.13用约10mL1mol/L硝酸和10mL水将埚Ⅱ中的内容物转移人50mL烧杯。用氨水调节溶液pH至9～10，加热至沸，冷却至室温。在垫有中速定量滤纸片（20mm）的可拆卸漏斗上抽滤，用pH9～10的氨性水洗涤。取下纸片，在红外灯下烘干，用低本底β测量仪测量β放射性。5.5化学回收率的测定
5.5.1将埚I内容物用水转移至带刻度的比色管中，用水稀释至10mL，摇匀。3
GB14883.4—2016
5.5.2移取5mL溶液放入容积为25mL比色管中，加人0.2mL10%磺基水杨酸、0.2mL新配制的1%抗坏血酸和1滴2，4二硝基酚指示剂。用2mol/L氢氧化钠溶液中和至黄色，再用0.5mol/L盐酸中和至无色，用水稀释至15mL，加人5mL一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液。用水稀释至25mL，摇匀。盛人1cm比色杯，在分光光度计上（入=665nm）测量吸光度5.5.3在工作曲线上查出、回收的微克数，除以钕、的加入量，即为147Pm的化学回收率，分析结果的表述
食品中147Pm放射性活度浓度按式（1)计算：A
式中：
60WERe
A——食品中147Pm放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；N-样品的净计数率，单位为计数每分（cpm）；M
7其他
灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析样品灰质量，单位为克（g）；147Pm的计数效率；
化学回收率；
147Pm的衰变常数，单位为每天（d-1），入=0.693/T，T为14Pm的半衰期，957.4d；采样至测量的时间，单位为天（d）。典型条件下，该方法的检出限为1.2×10-2Bq/g灰..（1)
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食品安全国家标准
食品中放射性物质钜-147的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.4—1994《食品中放射性物质检验本标准与GB14883.4—1994相比，主要变化如下钜-147的测定》。
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质钜-147的测定”；一按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；一删除附录A，将原附录A内容放置于正文相应条款中。GB14883.4—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质钜-147的测定本标准适用于各类食品中-147（147Pm）的测定。原理
GB14883.4—2016
以钕和作为17Pm的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，钜和其他稀土元素以草酸盐形式沉淀，然后吸附在涂有二-（2-乙基已基）磷酸的聚三氟氯乙烯（简称HDEHP-Kel-F）柱上。用纸上色层法将147Pm与其他稀土元素分离。用低本底β测量仪测量117Pm的β放射性。试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1二-（2-乙基己基）磷酸（C16H3sO,P)：又名磷酸双异辛酯，化学纯。正庚烷(C,Hi。）。
盐酸羟胺（NH,OH·HCI)。
无水乙酸钠（C,H,NaO）
铀试剂Ⅲ(C2HisAsN,OS)。
一氯乙酸（CH,CIO2）。
铀试剂I（CtHAsN,NaO.S,）。
硫氰酸铵（NH,SCN）。
丁酮(C,H.O)。
无水乙醇（C.H,O)。
六次甲基四胺（C,HiN)。
硝酸（HNO：）。
磺基水杨酸(C,H.O.S·2H.O)。
抗坏血酸（C,HO,）。
2,4二硝基酚（CH,N,O,）。
试剂配制
盐酸羟胺-乙酸钠缓冲液：向1L水中加人10g盐酸羟胺和9g无水乙酸钠，用硝酸调节溶液pH至1.5。
一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液：将1.00g铀试剂Ⅲ溶于120mL1mol/L氢氧化钠溶液中。以500mL水溶解100g一氯乙酸，将两者混合，用水稀释至1L。1
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3.2.3淋洗液：加2.5g硫氰酸铵于300mL丁酮中，溶解后加入4mL水，不断搅拌下加入3mL浓硝酸。取上清液使用。
3.2.4铀试剂I显层剂：称取0.10g铀试剂I，溶于35mL饱和六次甲基四胺水溶液，以无水乙醇稀释至100mL，混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约150mL的喷雾器中。3.3标准品
14Pm标准溶液：放射性强度约为1×10°衰变/（min·mL）。3.4标准溶液配制
、标准溶液：准确称取光谱纯的氧化钕（Nd,O：）和氧化（Sm2O：）各1.0000g，溶于少量浓硝酸，用0.5mol/L硝酸配制成1L.此溶液为每毫升含NdzO和Sm?O各1.0mg的标准储备液。用移液管准确移取10.0mL标准储备液，用0.5mol/L硝酸稀释至100mL。此溶液为每毫升含Nd,O，和Sm20，各100μg的标准溶液。
4仪器和设备
4.1色层柱：称取3g粒径为180μm～250μm的聚三氟氯乙烯粉，放人烘干的小烧杯中。加人6mL25%二-（2-乙基已基）磷酸-正庚烷溶液，充分混匀后放置24h，放人80℃～90℃烘箱烘干。用0.1mol/L硝酸装人下端填有玻璃棉的25mL酸式滴定管中，床高13cm～14cm，床的上面用少量玻璃棉填充。使用前用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液以1mL/min的流速过柱4.2纸色层分离管：内径20cm、高100cm的玻璃圆筒，筒内用玻璃三角架承托个大玻璃培养皿盛放淋洗液。培养皿上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥器盖密封，盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧·分液漏斗供加人淋洗液用。为使整个筒内被淋洗液“蒸汽”所饱和，需在筒内悬挂儿条浸有淋洗液的色层纸条。4.3色层纸条：用中速色层纸剪成长60cm、宽7.5cm的长条。浸入15%硝酸铵后，立即取出晾干备用。在距纸端6cm处折叠以便挂靠在三角形框架上。在距纸端7.5cm、距边缘1.5cm处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线。距纸端1cm处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用（见图1）。60
4.4分光光度计。
涂液标线
折受线
图1色层纸
长度单位：Lm
4.5低本底β射线测量仪：用流气式正比计数器（本底计数率不大于3计数/min）或其他适于147Pm低能β射线测量仪器（如低本底β液体闪烁计数器）5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
以微量移液器分别移取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL钕、标准溶液（3.4）人2
GB14883.4—2016
6只比色管。各加人1滴6mol/L硝酸，用水稀释至10mL。以下按照5.5.2的步骤测量吸光度。以计算机处理或在坐标纸上做出吸光度-钕、含量工作曲线。5.2计数效率的测定
在5个50mL烧杯中加入不同量的147Pm标准溶液（200衰变/min～1500衰变/min），各加人0.5mL钕、标准溶液。按照5.4.13在样品分析相同条件下制源和进行β放射性测量。以计算机处理或在坐标纸上作出β计数率与样品实际放射性活度的对画图，该直线的斜率即为Pm的计数效率。5.3采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.4样品制备和测定
5.4.1称取5g~10g（精确至0.001g）食品灰于150mL瓷，准确加入钕、乡标准溶液各1.0mL。用水润湿灰样后加5mL～10mL硝酸和3mL过氧化氢，沙浴上蒸干，在马弗炉中600℃灰化30min。5.4.2冷却至室温，加人50mL硝酸，盖上表面皿加热煮沸，滴人5mL过氧化氢，再加热15min。离心，上清液倾人200mL烧杯中。残渣再用40mL硝酸和3mL过氧化氢加热浸取，离心。用20mL水洗残渣，离心。合并上清液，弃去残渣5.4.3向上清液中加人4g～6g草酸（对含钙量少的食品如发现草酸盐沉淀太少，可加入适当钙载体）。用氨水调溶液pH至1.5，水浴加热20min，冷却，过滤。沉淀连同滤纸转人100mL瓷璃。炭化后在600℃高温炉中灼烧1h。
5.4.4冷却至室温，加人30mL硝酸，加热至沸。滴入2mL～3mL过氧化氢，继续加热15min，过滤。依次用10mL硝酸和水洗涤。弃去不溶物.收集滤液于150mL烧杯中。5.4.5向滤液中加入500mg盐酸羟胺和450mg无水乙酸钠，用氨水调节溶液pH至1.55.4.6将溶液以2mL/min的流速通过色层柱（4.1），用20mLpH1.5的盐酸羟胺-乙酸钠缓冲溶液洗涤色层柱，弃去流出液。用40mL2mol/L硝酸以1mL/min流速洗脱稀土元素。流出液收集于100mL烧杯中。
5.4.7用氨水调节溶液pH至9~10。加热至沸，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用pH9～10的氨性水洗涤
5.4.8沉淀连同滤纸转人5mL埚中。炭化后在高温炉中600℃灼烧20min。冷却后滴人10滴硝酸和2滴过氧化氢，沙浴蒸至近于。冷却至室温。5.4.9滴人3滴0.1mol/L硝酸在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上。再分别以2滴和1滴0.1mo1/L硝酸洗涤璃，洗涤液亦涂于标线上。将纸条上端穿上玻璃钩加重，放入层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养血中。5.4.10下行层析时间一般为40h80h（视室温及简内密闭程度等而定）。5.4.11取出纸条，晾干。用铀试剂I显层剂向纸条喷雾，直至显示蓝色斑层为止。5.4.12剪下钕和的两个蓝色斑层，放入15mL埚中（埚I）。剪下钕和蓝斑之间的紫红色纸段，放入另一埚（Ⅱ），加钕、标准溶液各0.5mL，两个埚炭化后转移人高温炉600℃灼烧20min。取出冷却，加1mL硝酸和2滴～3滴过氧化氢，沙浴上蒸至近干，冷却。5.4.13用约10mL1mol/L硝酸和10mL水将埚Ⅱ中的内容物转移人50mL烧杯。用氨水调节溶液pH至9～10，加热至沸，冷却至室温。在垫有中速定量滤纸片（20mm）的可拆卸漏斗上抽滤，用pH9～10的氨性水洗涤。取下纸片，在红外灯下烘干，用低本底β测量仪测量β放射性。5.5化学回收率的测定
5.5.1将埚I内容物用水转移至带刻度的比色管中，用水稀释至10mL，摇匀。3
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5.5.2移取5mL溶液放入容积为25mL比色管中，加人0.2mL10%磺基水杨酸、0.2mL新配制的1%抗坏血酸和1滴2，4二硝基酚指示剂。用2mol/L氢氧化钠溶液中和至黄色，再用0.5mol/L盐酸中和至无色，用水稀释至15mL，加人5mL一氯乙酸缓冲液-铀试剂Ⅲ混合液。用水稀释至25mL，摇匀。盛人1cm比色杯，在分光光度计上（入=665nm）测量吸光度5.5.3在工作曲线上查出、回收的微克数，除以钕、的加入量，即为147Pm的化学回收率，分析结果的表述
食品中147Pm放射性活度浓度按式（1)计算：A
式中：
60WERe
A——食品中147Pm放射性活度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）；N-样品的净计数率，单位为计数每分（cpm）；M
7其他
灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析样品灰质量，单位为克（g）；147Pm的计数效率；
化学回收率；
147Pm的衰变常数，单位为每天（d-1），入=0.693/T，T为14Pm的半衰期，957.4d；采样至测量的时间，单位为天（d）。典型条件下，该方法的检出限为1.2×10-2Bq/g灰..（1)
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