GB 23200.78-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定 气相色谱法 GB23200.78-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准國
GB23200.782016
代替SN/T0641—2011
食品安全国家标准
肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法
National food safety standards-Determination of crotoxyphos residues in meats and meatproductsGas chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.782016
本标准代替SN/T0641-2011《进出口肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定方法》本标准与SN/T0641-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0641-1997。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.782016
肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法本标准规定了肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定方法本标准适用于猪肉、香肠和午餐肉等肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中残留的巴毒磷经环已烷一乙酸乙酯混合溶剂提取，提取液经凝胶渗透色谱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。如有必要可用气相色谱-质谱法确证。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1丙酮（C,H.O）：色谱纯。4.1.2环已烷（CH2）：色谱纯。4.1.3乙酸乙酯（C4HgO2）：色谱纯。4.2溶液配制
4.2.1环己烷一乙酸乙酯（1+1，体积比）：取100mL环已烷，加入100mL乙酸乙酯，摇匀备用。。4.2.2无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.3标准品
4.3.1巴毒磷标准品（Crotoxyphos，Ci4HigO,P，CAS：7700-17-6）：纯度≥99%。4.4标准溶液配制
4.4.1巴毒磷标准溶液：准确称取适量的巴毒磷标准品，用丙酮配制成浓度约为1.0mg/mL的标准储备液，再根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准储备液在0～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，标准工作液在0～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：火焰光度检测器，配有磷滤光片（526nm）。5.2凝胶渗透色谱仪：配有单元泵、馏份收集器。5.3离心机：转速大于3000r/min。5.4电子天平：感量精确至0.0001g。5.5均质器。
5.6旋转蒸发器。
5.7浓缩瓶：100mL。
5.8有机相微孔滤膜：0.45μm。5.9无水硫酸钠柱：柱长7cm，内径2cm的桶形漏斗内装约3cm无水硫酸钠。6试样制备与保存
6.1试样制备
GB23200.78—2016
将所取全部样品，缩分出具有代表性样品不少于500g，取样部位按GB2763附录A执行，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7分析步骤
7.1提取
称取试样约10.0g（精确至0.1g）于50mL离心管中，加入10g无水硫酸钠，用玻璃棒搅拌使之与样品充分混合，然后加入20mL环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比），均质2min，以3000r/min离心3min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱，收集于100mL浓缩瓶中，残渣再用40mL环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）按上述步骤分两次提取，合并提取液.于40℃下浓缩至约5mL，将提取液转移至10mL刻度试管中，并用3mL环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）分三次洗涤浓缩瓶，合并洗涤液于刻度试管中，用环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）定容至10mL，过0.45um滤膜，待凝胶渗透色谱（GPC）净化。7.2净化
7.2.1凝胶渗透色谱（GPC）净化凝胶渗透色谱条件
凝胶净化柱：柱长400mm，内径25mm，BioBeadsS-X3，或相当者：a）
流动相：环已烷-乙酸乙酯（1+1，体积比）：c)
流速：5.0mL/min；
样品定量环：5.0mL；
预淋洗时间：17min
凝胶渗透色谱仪平衡时间：5min：f）
收集时间：17~30min。
7.2.3凝胶渗透色谱净化步骤
将10mL待净化液按7.2.2规定的条件进行净化，将所收集的组分于室温下氮吹浓缩近干，加入1.0mL丙酮溶解定容，供气相色谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
色谱柱：HP-5，柱长30m内径250um，膜厚0.25um，或相当者；b)
载气：氮气，纯度≥99.99%，1.5mL/min；尾吹气：氮气，纯度≥99.99%，60mL/min；氢气：75mL/min；
空气：100mL/min
色谱柱温度：初始温度为180℃，保持1min，以10℃/min的速率升高到280℃，保持5min；进样口温度：250℃：
检测器温度：200℃；
进样量：1μL；
j）进样方式：不分流进样。
7.3.2色谱测定
根据样液中巴毒磷含量情况，选定峰面积与样液相近的标准工作溶液。标准工作液和样液中巴毒磷的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，巴毒磷的保留时间约为6.67min。巴毒磷标准物质的气相色谱图见附录A，外标法定量。7.4气相色谱-质谱确证
7.4.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：Rtx-5MS，柱长30m，内径250μm，膜厚0.25μm，或相当者：b）
载气：氨气，纯度≥99.99%，1.5mL/min；c）
色谱柱温度：
程序升温：初始温度为180℃，保持1min，以10℃/min的速率升高到280℃，保持5min；2
进样口温度：250℃：
色谱-质谱接口温度：280℃；
进样量：1μL；
进样方式：无分流，1min后开阀；电离能量：70eV：
电离方式：EI：
测定方式：离子监测方式：
监测离子（m/2)：193、166、127、105：溶剂延迟：3min。免费标准下载网bzxz
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7.4.2质谱确证
如果样液与标准品溶液的气相色谱图中，在相同保留时间有峰出现，则可用质谱对其确证。对标准溶液及样液均按7.4.1规定的条件进行测定7.5空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中巴毒磷的含量：AixCixV
式中：
X试样中巴毒磷残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A—样液中巴毒磷的峰高或峰面积：C—标准工作液中巴毒磷的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V—样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：As——标准工作液中巴毒磷的峰高或峰面积：m
一最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。(1)
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法巴毒磷的定量限为0.01mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg时，巴毒磷的添加回收率参见附录B。3
附录A
（资料性附录）
标准品气相色谱图
图A.1巴毒磷标准品气相色谱图
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样品名称
罐装午餐肉
附录 B
（资料性附录）
本方法添加浓度及回收率范围
表B.1本方法添加浓度及回收率范围添加浓度（mg/kg）
回收率范围（%）
73.0~96.0
89.5101.3
71.0~86.0
81.0~94.0
84.5103.3
71.0101.0
74.6~99.5
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变异系数（%）
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
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被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
精密度
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