GB 23200.81-2016
基本信息
标准号： GB 23200.81-2016
中文名称：食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB 23200.81-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法
GB23200.81-2016
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中华人民共和国国家标准
GB23200.812016
代替SN0594-1996
食品安全国家标准
肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法National food safety standardsDetermination of simazine residue in meat and meat products2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN/T0594-1996
《出口肉及肉制品中西玛津残留量检验方法》本标准与SN/T0594-1996相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0594-1996。
GB23200.81—2016
1范围
食品安全国家标准
肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法本标准规定了肉及肉制品中西玛津残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于牛肉中西玛津残留量的检验，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
GB23200.812016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经二氯甲烷-甲醇混合溶液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.1.2弗罗里硅土：层析用，100-200目，在650℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，冷却后贮于密闭容器中，备用。
4.2溶液配制
4.2.1丙酮-石油醚混合溶液（15+85）：取150mL丙酮，加入850mL石油醚，摇匀备用。4.2.2二氯甲烷-甲醇混合溶液（9+1）：取900mL二氯甲烷，加入100mL甲醇，摇匀备用4.3标准品
4.3.1西玛津标准品：纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1西玛津标准溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成100Hg/mL标准储备液，根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。5仪器和设备
5.1气相色谱仪，配氮磷检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发器。
5.4弗罗里硅土柱：玻璃柱，40cmx1.5cm（内径），自上而下依次填装2cm高无水硫酸钠，10g弗洛里硅土，2cm高无水硫酸钠。使用前用丙酮-石油醚混合液（15+85）预淋洗。5.5超声波水浴。
6试样制备与保存
6.1试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，样品取样部位按GB2763附录A执行，经均质机绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。6.2试样保存
试样于-18℃以下冷冻保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1
7分析步骤
7.1提取
GB23200.812016
称取试样约30g（精确至0.01g）。加30g无水硫酸钠，研磨成粉状，转入锥形瓶中。加入100ml二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液，超声振荡20min。用布式漏斗抽滤，保留滤液。残渣再用100mL二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液，如上述操作。合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中。于50℃水浴中减压蒸至近干。
7.2净化
用20mL丙酮-石油醚（15+85）分三次将上述残渣溶解，溶液注入弗罗里硅土柱中净化。用100mL丙酮-石油醚（15+85）洗脱，控制流速每秒2-3滴，流出液接收于旋转蒸发液的蒸发瓶中。于60℃水浴中减压蒸至近干。用丙酮定容至5.0mL，供GC测定。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
色谱柱：HP-1.5mx0.53mm（i.d），膜厚2.65μm。a)
色谱柱温度：155℃。
进样口温度：240℃。bzxz.net
检测器温度：250℃。
载气：氮气，纯度大于等于99.99%，40mL/min。e)
f）氢气：2mL/min。
g）空气：140mL/min
h）进样量：2μL。
i）进样方式：无分流进样。
7.3.2色谱测定
根据样液中西玛津的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中西玛津的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，西玛津色谱峰保留时间为2.2min。西玛津标准品色谱图见附录A中图A1。7.4空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
数据处理按下式（1）计算：
式中：
X一一试样中西玛津的残留量，单位为毫克每千克，mg/kg:h一一样液中西玛津的峰高，mm；一样液最终定容体积，单位为毫升，mL；hs—一标准工作液中西玛津的峰高，mm；C一一标准工作液中西玛津的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；最终样液所代表的试样量，单位为克，g。（1）
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录B的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法西玛津的定量限为0.02mg/kg。回收率
GB23200.81—2016
当添加水平为0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg时，西玛津的添加回收率为89.6-91.4%。附录A
（资料性附录）
标准品色谱图
图A1西玛津标准品色谱图
GB23200.81—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表B.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.81—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表C.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.81—2016
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中华人民共和国国家标准
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代替SN0594-1996
食品安全国家标准
肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法National food safety standardsDetermination of simazine residue in meat and meat products2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN/T0594-1996
《出口肉及肉制品中西玛津残留量检验方法》本标准与SN/T0594-1996相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T0594-1996。
GB23200.81—2016
1范围
食品安全国家标准
肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法本标准规定了肉及肉制品中西玛津残留量的气相色谱检测方法。本标准适用于牛肉中西玛津残留量的检验，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
GB23200.812016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经二氯甲烷-甲醇混合溶液提取，提取液经弗罗里硅土柱净化，用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.1.2弗罗里硅土：层析用，100-200目，在650℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，冷却后贮于密闭容器中，备用。
4.2溶液配制
4.2.1丙酮-石油醚混合溶液（15+85）：取150mL丙酮，加入850mL石油醚，摇匀备用。4.2.2二氯甲烷-甲醇混合溶液（9+1）：取900mL二氯甲烷，加入100mL甲醇，摇匀备用4.3标准品
4.3.1西玛津标准品：纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1西玛津标准溶液：准确称取适量的西玛津标准品，用丙酮配制成100Hg/mL标准储备液，根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。5仪器和设备
5.1气相色谱仪，配氮磷检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发器。
5.4弗罗里硅土柱：玻璃柱，40cmx1.5cm（内径），自上而下依次填装2cm高无水硫酸钠，10g弗洛里硅土，2cm高无水硫酸钠。使用前用丙酮-石油醚混合液（15+85）预淋洗。5.5超声波水浴。
6试样制备与保存
6.1试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约1kg，样品取样部位按GB2763附录A执行，经均质机绞碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封并标明标记。6.2试样保存
试样于-18℃以下冷冻保存。
在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。1
7分析步骤
7.1提取
GB23200.812016
称取试样约30g（精确至0.01g）。加30g无水硫酸钠，研磨成粉状，转入锥形瓶中。加入100ml二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液，超声振荡20min。用布式漏斗抽滤，保留滤液。残渣再用100mL二氯甲烷-甲醇（9+1）混合液，如上述操作。合并滤液于旋转蒸发器的蒸发瓶中。于50℃水浴中减压蒸至近干。
7.2净化
用20mL丙酮-石油醚（15+85）分三次将上述残渣溶解，溶液注入弗罗里硅土柱中净化。用100mL丙酮-石油醚（15+85）洗脱，控制流速每秒2-3滴，流出液接收于旋转蒸发液的蒸发瓶中。于60℃水浴中减压蒸至近干。用丙酮定容至5.0mL，供GC测定。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
色谱柱：HP-1.5mx0.53mm（i.d），膜厚2.65μm。a)
色谱柱温度：155℃。
进样口温度：240℃。bzxz.net
检测器温度：250℃。
载气：氮气，纯度大于等于99.99%，40mL/min。e)
f）氢气：2mL/min。
g）空气：140mL/min
h）进样量：2μL。
i）进样方式：无分流进样。
7.3.2色谱测定
根据样液中西玛津的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中西玛津的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，西玛津色谱峰保留时间为2.2min。西玛津标准品色谱图见附录A中图A1。7.4空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
数据处理按下式（1）计算：
式中：
X一一试样中西玛津的残留量，单位为毫克每千克，mg/kg:h一一样液中西玛津的峰高，mm；一样液最终定容体积，单位为毫升，mL；hs—一标准工作液中西玛津的峰高，mm；C一一标准工作液中西玛津的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；最终样液所代表的试样量，单位为克，g。（1）
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录B的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法西玛津的定量限为0.02mg/kg。回收率
GB23200.81—2016
当添加水平为0.02mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg时，西玛津的添加回收率为89.6-91.4%。附录A
（资料性附录）
标准品色谱图
图A1西玛津标准品色谱图
GB23200.81—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表B.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.81—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表C.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.81—2016
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