GB 31604.14-2016
基本信息
标准号： GB 31604.14-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 接触 材料 制品 辛烯 四氢呋喃 迁移 测定
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标准简介
GB 31604.14-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定
GB31604.14-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB 31604.14—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢喃迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
本标准代替GB/T23296.4—2009《食品接触材料的测定气相色谱法》。
GB31604.14—2016
食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃高分子材料
本标准与GB/T23296.4—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测
定”：
增加了气相色谱-质谱法；
修改了食品模拟物试液的制备；修改了分析结果的表述；
一修改了检出限和定量限。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定本标准规定了食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢峡迁移量的测定方法本标准适用于食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定，第一法气相色谱法
2原理
GB31604.14—2016
食品模拟物中1-辛烯、四氢喃经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1N.N-二甲基乙酰胺（DMAC.CH,NO)：纯度>99.0%。3.1.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作3.3标准品
3.3.11-辛烯（C.H#，CAS号：111-66-0），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2异辛烷（CHi8，CAS号：540-84-1)，纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.3四氢呋哺（THF，CH.O.CAS号：109-99-9），纯度≥98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
3.3.4四氢吡哺（THP.C，Hi,O,CAS号：142-68-7)，纯度≥99.9%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
3.4标准溶液配制
3.4.11-辛烯标准储备液（2mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至GB31604.14—2016
0.0001g）。再加人1-辛烯100mg，约150μL，重新称量（精确至0.0001g）。用DMAC定容。精确计算1-幸烯的浓度。于4℃避光保存，有效期3个月。3.4.21-辛烯标准中间溶液（200μg/mL）：准确移取1-辛烯标准储备液1.0mL于10mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.31-辛烯水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：用移液管分别移取1.0mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加人200pL异幸烧内标中间溶液，混匀。按附录A中表A.1用微量注射器透过隔垫向瓶中加入1-烯标准中间溶液及DMAC，混匀。
3.4.41-辛烯橄榄油介质标准工作溶液：分别称取1g（精确至0.01g）橄榄油于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加人200μL异辛烷内标中间溶液，混匀。按照附录A中表A.1所列，向瓶中加人同样体积的1-辛烯标准中间溶液及DMAC,混匀。3.4.5异辛烷内标储备液（2mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g）。再加人100mg异辛烷，约150uL，重新称量（精确至0.0001g），用DMAC定容。精确计算异辛烷的浓度。保存条件同3.4.13.4.6异辛烷内标中间溶液（120μg/mL）：移取3.0mL异辛烷内标储备液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.7水基、酸性、酒精类THF标准储备液（2.2mg/mL）：量取99mL水于100mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g）。加人220mgTHF，约250L，重新称重（精确至0.0001g），用水定容。精确计算THF的浓度。于4℃避光保存，有效期1个星期。3.4.8水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液（22μg/mL）：量取90mL水于100mL容量瓶中，再移人1.0mL水基THF标准储备液，用水定容。保存条件同3.4.7。3.4.9THF水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：分别量取45mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于6个50mL容量瓶中。按表A.2加人一定体积的水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液用对应的食品模拟物定容。
准确移取上述溶液各10.0mL分别于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液透过隔垫加入各顶空瓶中，混匀。3.4.10水基、酸性、酒精类THP内标储备液（1mg/mL）：量取99mL水手100mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g），加入100mgTHP，约150μL，重新称量（精确至0.0001g）.用水定容。精确计算THP的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.11水基、酸性酒精类THP内标中间溶液（70μg/mL）：量取90mL水于100mL容量瓶中，再移人7.0mL水基THP内标储备液，用水定容。保存条件同3.4.7。3.4.12油性THF标准储备液（1.0mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g）。再加人50mgTHF，约60μL，重新称量（精确至0.0001g），用DMAC定容。精确计算THF的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.13油性THF标准中间溶液（50μg/mL）：移取1.0mL油性THF标准储备液于20mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.7
3.4.14THF橄榄油介质标准工作溶液：分别称取10g（精确至0.01g）橄榄油于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取100μL油性THP内标中间溶液透过隔垫分别加入各顶空瓶中。按表A.3所示，向每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准中间溶液和DMAC，配制与表A.3所列浓度相近的标准工作溶液。
3.4.15油性THP内标储备液（1mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g）。再加人50mgTHP，约60μL重新称量（精确至0.0001g），用DMAC定容。精确计算THP的浓度。保存条件同3.4.7。2
GB31604.14—2016
3.4.16油性THP内标中间溶液（75μg/mL）：移取1.5mL油性THP内标储备液于20mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.7。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID)。4.2顶空瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。注：THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫，这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔垫进行净化处理，用蒸馏水至少煮沸15min，再晾干。已净化未使用的隔垫，下次使用时应再次净化4.3
容量瓶：10mL、25mL、50mL、100ml。4.4
微量注射器：25μ、50μ、100μ、250μ、500μ。4.5
移液管：1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。4.6
分析天平：感量0.0001g、0.01g。5分析步骤
5.1试样制备
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于0℃～4℃冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。5.2试液制备
5.2.1用于测定1-辛烯的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1.0mL水基食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加人200uL异辛烷内标中间溶液和200LDMAC，混匀5.2.2用于测定1-辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取1g（精确至0.01g)榄油介质食品模拟物至顶空瓶中，以下按5.2.1\立即用隔垫和铝盖密封…….”的操作步骤进行处理。5.2.3用于测定四氢呋喃的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10.0mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫加人100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液，混匀，5.2.4用于测定四氢呋哺的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取10g（精确至0.01g）橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫加入100μL油性THP内标中间溶液（3.4.16），再用微量注射器迅速加入300μLDMAC，混匀。bzxz.net
5.3空白试液的制备
按照5.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物3
5.4测定
5.4.1气相色谱测定参考条件
顶空进样器条件列出如下：
a）：样品平衡时间：60min；
b）顶空瓶温度：70℃；
进样针温度：70℃；
d）平衡罐转速：500r/min。
气相色谱条件列出如下：
GB31604.14—2016
色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，a）
或性能类似的分析柱；
程序升温：测定1-辛烯时，60℃保持6.5min，再以30℃/min的速率升温至240℃.保持3min；测定四氢呋喃时，50℃保持5min；c)
进样口温度：150℃；
检测器温度：300℃；
载气：氮气；
载气流速：测定1-辛烯时为1.0mL/min；测定四氢呋喃时为2.5mL/min；进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：250μL；
氢气流速：30mL/min；
空气流速：400mL/min。
绘制标准工作曲线
按照5.4.1所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃浓度为横坐标，单位以\mg/L或mg/kg”表示，以1-辛烯/异辛烷或四氢喃/四氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见图B.1和图B.2。6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中1-辛烯或四氢峡喃的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中1-辛烯或四氢呋喃的迁移量。计算结果保留两位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋哺检出限分别为2.0mg/L和0.1mg/L；橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/kg和0.1mg/kg。本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/L和0.3mg/L；4
橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/kg和0.3mg/kg。气相色谱-质谱法
第二法
9原理
GB31604.14—2016
食品模拟物中1-辛烯、四氢呋哺经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用质谱检测器检测，以内标法定量。
试剂和材料
同第3章。
仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪：配备EI源。11.2
顶空瓶、容量瓶、微量注射器、移液管和分析天平的规格同4.2~4.6。分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试液制备
同5.2。
空白试液的制备
按照12.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。12.4测定
12.4.1气相色谱-质谱测定参考条件顶空进样器条件列出如下：
a）样品平衡时间：60min；
顶空瓶温度：70℃；
进样针温度：70℃；
d）平衡罐转速：500r/min。
气相色谱-质谱条件列出如下
色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25um（质谱专用柱)或性能类似的分析柱；程序升温：初始温度38℃.保持7min，40℃/min升至240℃.保持3min；进样口温度：150℃；
离子源温度：230℃；
载气：氨气.0.9mL/min；
进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：250μL；
传输线温度：250℃；
电离方式：EI；
溶剂延迟：2.2min；
质谱扫描方式：选择离子模式（SIM），8min后关闭灯丝；GB31604.14—2016
异辛烷定量离子m57.定性离子m58、99；1-辛烯定量离子m/70.定性离子m/283112；四氢峡哺定量离子m/72.定性离子m/7173；四氢吡喃定量离子m/85.定性离子m/z67.86。
绘制标准工作曲线
按照12.4.1所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃浓度为横坐标，单位以\mg/L或mg/kg”表示，以1-辛烯/异辛烷或四氢喃/四氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。气相色谱-质谱总离子流图参见附录B。12.4.3确证
取试液（12.2），参照12.4.1中所述的气相色谱-质谱条件进行内标法确证试验。参照图B.3和图B.4中1-幸烯或四氢味喃的气相色谱-质谱总离子流图，在相同的实验条件下，如果确证试样中色谱峰保留时间与标准溶液在土2.5%范围内，并且在扣除背景后的样品质谱图中定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图对应的定性离子的相对丰度进行比较，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的待测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
3分析结果的表述
同6。
14精密度
20%~50%
10%~20%
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。15其他
≤10%
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/L和0.1mg/L；橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/kg和0.1mg/kg。本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/L和0.3mg/L；橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/kg和0.3mg/kg。6
标准工作溶液
附录A
标准工作溶液配制表
标准工作溶液中1-辛烯和DMAC的体积加人1-辛烯标准中间溶液的量
标准工作溶液
加人DMAC的量
GB31604.14—2016
在标准工作溶液中1-辛烯的近似浓度mg/L
水基、酸性、酒精类THF标准工作溶液中THF的体积加人水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液添加量ml.
标准工作溶液
标准工作溶液中THF浓度
油性THF标准工作溶液中THE和DMAC体积加人油性THF标准中间溶液添加量AL
DMAC添加量
标准工作溶液中THF的浓度
ID信号
TID信号
附录B
气相色谱法和气相色谱-质谱法标准品谱图180000-
160 000-
110000
120 000-
100 000-
80 000+
100 000 -
95 000
90000-
85 000-
80000-
75 000-
一辛烯
1-辛烯标准气相色谱图
四氨峡响
四氢吡啸
四氢呋喃标准气相色谱图
GB 31604.14—2016
300 000-
200 000-
150 000-
100 000-
异辛烷
1帝烯
1-辛烯气相色谱-质谱总离子流（SIM）图14 000-
12 000-
10000-
四氨峡喵
四氢吡嘀
四氢呋喃气相色谱-质谱总离子流（SIM）图GB31604.14—2016
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GB 31604.14—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢喃迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
本标准代替GB/T23296.4—2009《食品接触材料的测定气相色谱法》。
GB31604.14—2016
食品模拟物中1-辛烯和四氢呋喃高分子材料
本标准与GB/T23296.4—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测
定”：
增加了气相色谱-质谱法；
修改了食品模拟物试液的制备；修改了分析结果的表述；
一修改了检出限和定量限。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定本标准规定了食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢峡迁移量的测定方法本标准适用于食品接触材料及制品中1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定，第一法气相色谱法
2原理
GB31604.14—2016
食品模拟物中1-辛烯、四氢喃经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，以内标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1N.N-二甲基乙酰胺（DMAC.CH,NO)：纯度>99.0%。3.1.2水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据GB31604.1的规定。试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作3.3标准品
3.3.11-辛烯（C.H#，CAS号：111-66-0），纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.2异辛烷（CHi8，CAS号：540-84-1)，纯度≥99.5%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.3.3四氢呋哺（THF，CH.O.CAS号：109-99-9），纯度≥98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
3.3.4四氢吡哺（THP.C，Hi,O,CAS号：142-68-7)，纯度≥99.9%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质
3.4标准溶液配制
3.4.11-辛烯标准储备液（2mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至GB31604.14—2016
0.0001g）。再加人1-辛烯100mg，约150μL，重新称量（精确至0.0001g）。用DMAC定容。精确计算1-幸烯的浓度。于4℃避光保存，有效期3个月。3.4.21-辛烯标准中间溶液（200μg/mL）：准确移取1-辛烯标准储备液1.0mL于10mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.31-辛烯水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：用移液管分别移取1.0mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加人200pL异幸烧内标中间溶液，混匀。按附录A中表A.1用微量注射器透过隔垫向瓶中加入1-烯标准中间溶液及DMAC，混匀。
3.4.41-辛烯橄榄油介质标准工作溶液：分别称取1g（精确至0.01g）橄榄油于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加人200μL异辛烷内标中间溶液，混匀。按照附录A中表A.1所列，向瓶中加人同样体积的1-辛烯标准中间溶液及DMAC,混匀。3.4.5异辛烷内标储备液（2mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.001g）。再加人100mg异辛烷，约150uL，重新称量（精确至0.0001g），用DMAC定容。精确计算异辛烷的浓度。保存条件同3.4.13.4.6异辛烷内标中间溶液（120μg/mL）：移取3.0mL异辛烷内标储备液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.1。
3.4.7水基、酸性、酒精类THF标准储备液（2.2mg/mL）：量取99mL水于100mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g）。加人220mgTHF，约250L，重新称重（精确至0.0001g），用水定容。精确计算THF的浓度。于4℃避光保存，有效期1个星期。3.4.8水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液（22μg/mL）：量取90mL水于100mL容量瓶中，再移人1.0mL水基THF标准储备液，用水定容。保存条件同3.4.7。3.4.9THF水基、酸性、酒精类食品模拟物介质标准工作溶液：分别量取45mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于6个50mL容量瓶中。按表A.2加人一定体积的水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液用对应的食品模拟物定容。
准确移取上述溶液各10.0mL分别于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液透过隔垫加入各顶空瓶中，混匀。3.4.10水基、酸性、酒精类THP内标储备液（1mg/mL）：量取99mL水手100mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g），加入100mgTHP，约150μL，重新称量（精确至0.0001g）.用水定容。精确计算THP的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.11水基、酸性酒精类THP内标中间溶液（70μg/mL）：量取90mL水于100mL容量瓶中，再移人7.0mL水基THP内标储备液，用水定容。保存条件同3.4.7。3.4.12油性THF标准储备液（1.0mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g）。再加人50mgTHF，约60μL，重新称量（精确至0.0001g），用DMAC定容。精确计算THF的浓度。保存条件同3.4.7。3.4.13油性THF标准中间溶液（50μg/mL）：移取1.0mL油性THF标准储备液于20mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.7
3.4.14THF橄榄油介质标准工作溶液：分别称取10g（精确至0.01g）橄榄油于6个顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器移取100μL油性THP内标中间溶液透过隔垫分别加入各顶空瓶中。按表A.3所示，向每个顶空瓶中加入一定体积的油性THF标准中间溶液和DMAC，配制与表A.3所列浓度相近的标准工作溶液。
3.4.15油性THP内标储备液（1mg/mL）：量取45mLDMAC于50mL容量瓶中，带塞称量（精确至0.0001g）。再加人50mgTHP，约60μL重新称量（精确至0.0001g），用DMAC定容。精确计算THP的浓度。保存条件同3.4.7。2
GB31604.14—2016
3.4.16油性THP内标中间溶液（75μg/mL）：移取1.5mL油性THP内标储备液于20mL容量瓶中，用DMAC定容。保存条件同3.4.7。4仪器和设备
4.1气相色谱仪：配备自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID)。4.2顶空瓶：20mL，配备铝盖和丁基橡胶或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯。注：THF可用于制造内涂聚四氟乙烯的丁基橡胶隔垫，这将对THF的分析产生严重干扰。因此在试验前应对隔垫进行净化处理，用蒸馏水至少煮沸15min，再晾干。已净化未使用的隔垫，下次使用时应再次净化4.3
容量瓶：10mL、25mL、50mL、100ml。4.4
微量注射器：25μ、50μ、100μ、250μ、500μ。4.5
移液管：1mL、2mL、3mL、5mL、10mL。4.6
分析天平：感量0.0001g、0.01g。5分析步骤
5.1试样制备
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于0℃～4℃冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。5.2试液制备
5.2.1用于测定1-辛烯的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取1.0mL水基食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫依次加人200uL异辛烷内标中间溶液和200LDMAC，混匀5.2.2用于测定1-辛烯的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取1g（精确至0.01g)榄油介质食品模拟物至顶空瓶中，以下按5.2.1\立即用隔垫和铝盖密封…….”的操作步骤进行处理。5.2.3用于测定四氢呋喃的水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取10.0mL水基、酸性、酒精类食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫加人100μL水基、酸性、酒精类THP内标中间溶液，混匀，5.2.4用于测定四氢呋哺的橄榄油介质食品模拟物试液的制备从迁移试验中称取10g（精确至0.01g）橄榄油介质食品模拟物于顶空瓶中，立即用隔垫和铝盖密封。用微量注射器透过隔垫加入100μL油性THP内标中间溶液（3.4.16），再用微量注射器迅速加入300μLDMAC，混匀。bzxz.net
5.3空白试液的制备
按照5.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物3
5.4测定
5.4.1气相色谱测定参考条件
顶空进样器条件列出如下：
a）：样品平衡时间：60min；
b）顶空瓶温度：70℃；
进样针温度：70℃；
d）平衡罐转速：500r/min。
气相色谱条件列出如下：
GB31604.14—2016
色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，a）
或性能类似的分析柱；
程序升温：测定1-辛烯时，60℃保持6.5min，再以30℃/min的速率升温至240℃.保持3min；测定四氢呋喃时，50℃保持5min；c)
进样口温度：150℃；
检测器温度：300℃；
载气：氮气；
载气流速：测定1-辛烯时为1.0mL/min；测定四氢呋喃时为2.5mL/min；进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：250μL；
氢气流速：30mL/min；
空气流速：400mL/min。
绘制标准工作曲线
按照5.4.1所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃浓度为横坐标，单位以\mg/L或mg/kg”表示，以1-辛烯/异辛烷或四氢喃/四氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。标准色谱图参见图B.1和图B.2。6分析结果的表述
由标准曲线得到试样溶液中1-辛烯或四氢峡喃的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到食品接触材料及制品中1-辛烯或四氢呋喃的迁移量。计算结果保留两位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋哺检出限分别为2.0mg/L和0.1mg/L；橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/kg和0.1mg/kg。本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/L和0.3mg/L；4
橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/kg和0.3mg/kg。气相色谱-质谱法
第二法
9原理
GB31604.14—2016
食品模拟物中1-辛烯、四氢呋哺经顶空进样后，在色谱柱中与内标物及其他组分分离，用质谱检测器检测，以内标法定量。
试剂和材料
同第3章。
仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪：配备EI源。11.2
顶空瓶、容量瓶、微量注射器、移液管和分析天平的规格同4.2~4.6。分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试液制备
同5.2。
空白试液的制备
按照12.2所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。12.4测定
12.4.1气相色谱-质谱测定参考条件顶空进样器条件列出如下：
a）样品平衡时间：60min；
顶空瓶温度：70℃；
进样针温度：70℃；
d）平衡罐转速：500r/min。
气相色谱-质谱条件列出如下
色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30.0m，内径0.25mm，膜厚0.25um（质谱专用柱)或性能类似的分析柱；程序升温：初始温度38℃.保持7min，40℃/min升至240℃.保持3min；进样口温度：150℃；
离子源温度：230℃；
载气：氨气.0.9mL/min；
进样方式：分流进样，分流比10：1；进样量：250μL；
传输线温度：250℃；
电离方式：EI；
溶剂延迟：2.2min；
质谱扫描方式：选择离子模式（SIM），8min后关闭灯丝；GB31604.14—2016
异辛烷定量离子m57.定性离子m58、99；1-辛烯定量离子m/70.定性离子m/283112；四氢峡哺定量离子m/72.定性离子m/7173；四氢吡喃定量离子m/85.定性离子m/z67.86。
绘制标准工作曲线
按照12.4.1所列测定条件，对标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中1-辛烯或四氢呋喃浓度为横坐标，单位以\mg/L或mg/kg”表示，以1-辛烯/异辛烷或四氢喃/四氢吡喃的峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。气相色谱-质谱总离子流图参见附录B。12.4.3确证
取试液（12.2），参照12.4.1中所述的气相色谱-质谱条件进行内标法确证试验。参照图B.3和图B.4中1-幸烯或四氢味喃的气相色谱-质谱总离子流图，在相同的实验条件下，如果确证试样中色谱峰保留时间与标准溶液在土2.5%范围内，并且在扣除背景后的样品质谱图中定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图对应的定性离子的相对丰度进行比较，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的待测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
3分析结果的表述
同6。
14精密度
20%~50%
10%~20%
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。15其他
≤10%
本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/L和0.1mg/L；橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃检出限分别为2.0mg/kg和0.1mg/kg。本方法的水基、酸性、酒精类模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/L和0.3mg/L；橄榄油模拟物中的1-辛烯和四氢呋喃定量限分别为6.0mg/kg和0.3mg/kg。6
标准工作溶液
附录A
标准工作溶液配制表
标准工作溶液中1-辛烯和DMAC的体积加人1-辛烯标准中间溶液的量
标准工作溶液
加人DMAC的量
GB31604.14—2016
在标准工作溶液中1-辛烯的近似浓度mg/L
水基、酸性、酒精类THF标准工作溶液中THF的体积加人水基、酸性、酒精类THF标准中间溶液添加量ml.
标准工作溶液
标准工作溶液中THF浓度
油性THF标准工作溶液中THE和DMAC体积加人油性THF标准中间溶液添加量AL
DMAC添加量
标准工作溶液中THF的浓度
ID信号
TID信号
附录B
气相色谱法和气相色谱-质谱法标准品谱图180000-
160 000-
110000
120 000-
100 000-
80 000+
100 000 -
95 000
90000-
85 000-
80000-
75 000-
一辛烯
1-辛烯标准气相色谱图
四氨峡响
四氢吡啸
四氢呋喃标准气相色谱图
GB 31604.14—2016
300 000-
200 000-
150 000-
100 000-
异辛烷
1帝烯
1-辛烯气相色谱-质谱总离子流（SIM）图14 000-
12 000-
10000-
四氨峡喵
四氢吡嘀
四氢呋喃气相色谱-质谱总离子流（SIM）图GB31604.14—2016
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