GB/T 33087-2016
基本信息
标准号： GB/T 33087-2016
中文名称：仪器分析用高纯水规格及试验方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法
GB/T33087-2016
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标准内容
ICS 71.040.30
中华人民共和国国家标准bZxz.net
GB/T 330872016
仪器分析用高纯水规格及试验方法Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标按照GB/T1,1—2009给出的规则起草。本标滩由中国石油和化学工业联合会提出GB/T33087—-2016
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)时口，本标雅负责起草单位：中国计量科学研究院、款克化工技术（上海)有限公司。本标准参加起草单位：「海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心。
本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、市超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。1范围
仪器分析用高纯水规格及试验方法本标准规定厂仪器分析用高纯水的规格和试验方法。本标准适用于经0.22um微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。2规范性引用文件
GB/T 33087—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T11446.1电子级水
GB/T11446.3电了级水测试方法通则GB3/T11116.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法GB/T11446.10电了级水细菌总数的滤膜培养测试方法GB/T13966分析仪器术语
GB/T23942--2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T30301-·2013高纯试剂试验力法通则3术语和定义
GB/T 11446.1,GB/T 11446.3、GB/T 11446.7,GB/T 13966 界定的以及'下列术语和定义适用于本文件。
高纯水 ultra pure water
将无机电离杂质、有机物，颗粒，可溶气体等污染物均去除至最低程度的水。3.2
仪器分析用高纯水ultra pure water for instrumental analysis仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水，3.3
在线监测on-line monitoring
在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数锯3.4
背景等效浓度hackground equivalent concentration;BEC与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。4规格
仪器分析用高纯水的规格见表1。iiKAoNiKAca
GB/T 33087--2016
表1仪器分析用高纯水的规格
电阻率(25 ℃),p/(Mn·cn)
总有机碳(TOC),p/(μg/L)
钠离了o/(μg/L)
氧离子,p/(μg/ L)
础,p/(μg/L)
细菌总数/(CFL/uL)
注：细菌总数需要时测定。
5试验
替告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1般规定
除另有规定外，标雅涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301-2013规定。标准系列溶液应现用现配。5.2取样与储存
5.2.1取样器具
用于测定钠离了氯离了及硅时，器具材质应为含疯塑料[如全氮烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)等.或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HI)PE)或低密度聚乙烯(ILDPE)等]。用下总有机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细荫总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。
5.2.2取样
取样环境应符合G13/130301-2013中第7竞的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。政样前应运行制水系统 10 rnin~～30 in,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放人猜净的塑料密封袋保存。5.2.3储存
制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储行，应冷藏避光，使用前平衡至室温。5.3电阻率
5.3.1仪器
具有温度自动补偿助能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-！，温度测量精度应达到0.1 .
iKAoNiKAca
5.3.2操作步骤
GB/T 33087--2016
将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，得电阻率读数稳定后，记录水温和电阻率。
5.4总有机碳
5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于5/L。检出限测定见GB/T23942—2009的附录I)。5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液（400mg/1.)：分别准确称取1.4000g存放于十燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于270～300C下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至11.。有机碳标准溶液（400mg/L）：准确称取0.8502g于105℃110℃下十燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾.溶丁水，定容至1 。
5.4.3操作步骤
分取无机碳标准溶液和有机碳标推溶液.配制成质量浓度为50ug/L～500μg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注人总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作阁，绘制标准曲线。将样品注人总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度，5.5钠离子
5.5.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1 Lg/L,检出限测定见GB/T 23942—2009附录D，
5.5.2仪器条件
冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;丁作功率130)0W：钠质量数23。
5.5.3操作步骤
取1份样品，分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中,第！份不加标推溶液，第2,3、4份分别加人钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/L、1.0ug/L、1.5μg/L，用样品定容优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3ug/L（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析：以钠离子的质量度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横必标的交点即为样品中钠离子的质量浓度。
5,6 氯离子
5.6.1仪器
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1B/L.3
iiKAoNiKAca
GB/T33087—2016
5.6.2仪器条件
氢氧化钾淋洗液（0.022mol/L）；系统流速0.25mL/min；定量环容量1000uL；阴离子交换色谱分析柱（g2mm×250mm）；保护柱（g2mm×50mm）；阴离子抑制器；电导检测器，检测器温度35C5.6.3操作步骤
取4份样品，分别置丁50mL聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加人氯离了标准溶液，使氯离子质量浓度为0.5μg/L，1.0μ/L、1.5μg/L，用样品定容，优化操作条件，使氯离子方法检出限应低丁0.3ug/L（测定方法见附录E)，待仪器稳定后进样分析，以氯离子质录浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氧离子的质量浓度。
5.7.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于μg/1.,测定方法见GB/T23942—2009的附录 D。
5.7.2仪器条件
冷却气流量 16 L/min;辅助气流量 1.8 L./min;载气流量 1.05 l./mint工作功率 1 300 W;Si质量数28，
5.7.3操作步骤
取4份样品，分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3,4份分别加人硅元素标雅溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/L、10.0μg/L.15.0μg/L，用样品定容。优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低下3g/1.（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析。以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元的质显浓度。
5.8细菌总数
5.8.1操作步骤
取100 ml,样品，按照G13/T11446.10规定测定。E
HiiKAoNiiKAca
A.1实验步骤
附录A
(规范性附录）
背景等效浓度测定方法
GB/T33087--2016
配制质量浓度为 0.5 μg/L、1.0 pg/L,1,5 μg/ L、2 μg/ L、5 μg/ L 待测元素的标准溶液,测定系列标准浴液的强度值，根据线性归一法求山线性方程一k.r十5(为方法灵敏度）。取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的均值（n）A.2计算
背景等效浓度按式(A.1)计算：
pH=n/k
pB--背景等效浓度，单位为微克每升(μug/L)；n—背最绝对计数值的平均值；
克—-方法灵敏度，单位为升每克(L/ug）。( A,l )
iKAoNiKAca
GB/T33087—2016
实验步骤
附录B
(规范性附录）
离子色谱方法检出限的测定
配制氯化物标准溶液（1.0/1.），待仪器稳定时进行测定，计算出峰高H。测试密扫水，计算册基线峰高H
方法检出限按式(B.1)计算：
LOD-ps(10H./H)
式中：
）—方法检出限.单位为微克每升（ug/L)；LOD
氯化物标准溶波的浓度，单位为微克每升（μ/L）：基线峰高，单位为微秒(us)；
氯化物标准溶液的峰商，单位为微秒(μs)。-( 13.1 )
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仪器分析用高纯水规格及试验方法Ultra pure water for instrumental analysis specification and test methods2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标按照GB/T1,1—2009给出的规则起草。本标滩由中国石油和化学工业联合会提出GB/T33087—-2016
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)时口，本标雅负责起草单位：中国计量科学研究院、款克化工技术（上海)有限公司。本标准参加起草单位：「海市计量测试技术研究院、泰州市产品质量监督检验所、国家纳米科学中心。
本标准主要起草人：全灿、赵鹏、李春华、市超、李红梅、朴玲玉、隋志伟、史乃捷、黄银波、陈妍高俊伟、储琳、杨银芬、熊莺。1范围
仪器分析用高纯水规格及试验方法本标准规定厂仪器分析用高纯水的规格和试验方法。本标准适用于经0.22um微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。2规范性引用文件
GB/T 33087—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T11446.1电子级水
GB/T11446.3电了级水测试方法通则GB3/T11116.7电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法GB/T11446.10电了级水细菌总数的滤膜培养测试方法GB/T13966分析仪器术语
GB/T23942--2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T30301-·2013高纯试剂试验力法通则3术语和定义
GB/T 11446.1,GB/T 11446.3、GB/T 11446.7,GB/T 13966 界定的以及'下列术语和定义适用于本文件。
高纯水 ultra pure water
将无机电离杂质、有机物，颗粒，可溶气体等污染物均去除至最低程度的水。3.2
仪器分析用高纯水ultra pure water for instrumental analysis仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水，3.3
在线监测on-line monitoring
在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数锯3.4
背景等效浓度hackground equivalent concentration;BEC与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。4规格
仪器分析用高纯水的规格见表1。iiKAoNiKAca
GB/T 33087--2016
表1仪器分析用高纯水的规格
电阻率(25 ℃),p/(Mn·cn)
总有机碳(TOC),p/(μg/L)
钠离了o/(μg/L)
氧离子,p/(μg/ L)
础,p/(μg/L)
细菌总数/(CFL/uL)
注：细菌总数需要时测定。
5试验
替告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.1般规定
除另有规定外，标雅涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T30301-2013规定。标准系列溶液应现用现配。5.2取样与储存
5.2.1取样器具
用于测定钠离了氯离了及硅时，器具材质应为含疯塑料[如全氮烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)等.或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HI)PE)或低密度聚乙烯(ILDPE)等]。用下总有机碳测定时，应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具，用于细荫总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。
5.2.2取样
取样环境应符合G13/130301-2013中第7竞的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。政样前应运行制水系统 10 rnin~～30 in,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放人猜净的塑料密封袋保存。5.2.3储存
制取样品后，应尽量缩短存放时间。如需储行，应冷藏避光，使用前平衡至室温。5.3电阻率
5.3.1仪器
具有温度自动补偿助能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-！，温度测量精度应达到0.1 .
iKAoNiKAca
5.3.2操作步骤
GB/T 33087--2016
将电导率仪电导池与制水系统连接，通水排尽气泡，调节水流速度至恒定，得电阻率读数稳定后，记录水温和电阻率。
5.4总有机碳
5.4.1仪器
紫外氧化-非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于5/L。检出限测定见GB/T23942—2009的附录I)。5.4.2标准溶液制备
无机碳标准溶液（400mg/1.)：分别准确称取1.4000g存放于十燥器内的碳酸氢钠和1.7634g于270～300C下灼烧至恒量的无水碳酸钠，溶于水，定容至11.。有机碳标准溶液（400mg/L）：准确称取0.8502g于105℃110℃下十燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾.溶丁水，定容至1 。
5.4.3操作步骤
分取无机碳标准溶液和有机碳标推溶液.配制成质量浓度为50ug/L～500μg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列，待仪器基线稳定后，依次注人总有机碳分析仪中，记录无机碳和总碳峰面积，分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作阁，绘制标准曲线。将样品注人总有机碳分析仪中，根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积，分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质浓度，两者之差即为总有机碳质量浓度，5.5钠离子
5.5.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1 Lg/L,检出限测定见GB/T 23942—2009附录D，
5.5.2仪器条件
冷却气流量16L/min;辅助气流量1.8L/min;载气流量1.05L/min;丁作功率130)0W：钠质量数23。
5.5.3操作步骤
取1份样品，分别置于50mL聚四氟乙烯容量瓶中,第！份不加标推溶液，第2,3、4份分别加人钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5μg/L、1.0ug/L、1.5μg/L，用样品定容优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3ug/L（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析：以钠离子的质量度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横必标的交点即为样品中钠离子的质量浓度。
5,6 氯离子
5.6.1仪器
离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1B/L.3
iiKAoNiKAca
GB/T33087—2016
5.6.2仪器条件
氢氧化钾淋洗液（0.022mol/L）；系统流速0.25mL/min；定量环容量1000uL；阴离子交换色谱分析柱（g2mm×250mm）；保护柱（g2mm×50mm）；阴离子抑制器；电导检测器，检测器温度35C5.6.3操作步骤
取4份样品，分别置丁50mL聚丙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加人氯离了标准溶液，使氯离子质量浓度为0.5μg/L，1.0μ/L、1.5μg/L，用样品定容，优化操作条件，使氯离子方法检出限应低丁0.3ug/L（测定方法见附录E)，待仪器稳定后进样分析，以氯离子质录浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中氧离子的质量浓度。
5.7.1仪器
电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于μg/1.,测定方法见GB/T23942—2009的附录 D。
5.7.2仪器条件
冷却气流量 16 L/min;辅助气流量 1.8 L./min;载气流量 1.05 l./mint工作功率 1 300 W;Si质量数28，
5.7.3操作步骤
取4份样品，分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3,4份分别加人硅元素标雅溶液，使硅元素质量浓度为5.0μg/L、10.0μg/L.15.0μg/L，用样品定容。优化操作条件，使硅元素背景等效浓度低下3g/1.（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析。以硅元素质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线，曲线与横坐标的交点即为样品中硅元的质显浓度。
5.8细菌总数
5.8.1操作步骤
取100 ml,样品，按照G13/T11446.10规定测定。E
HiiKAoNiiKAca
A.1实验步骤
附录A
(规范性附录）
背景等效浓度测定方法
GB/T33087--2016
配制质量浓度为 0.5 μg/L、1.0 pg/L,1,5 μg/ L、2 μg/ L、5 μg/ L 待测元素的标准溶液,测定系列标准浴液的强度值，根据线性归一法求山线性方程一k.r十5(为方法灵敏度）。取空白水，连续测试10次背景绝对计数值，计算待测元素背景绝对计数值的均值（n）A.2计算
背景等效浓度按式(A.1)计算：
pH=n/k
pB--背景等效浓度，单位为微克每升(μug/L)；n—背最绝对计数值的平均值；
克—-方法灵敏度，单位为升每克(L/ug）。( A,l )
iKAoNiKAca
GB/T33087—2016
实验步骤
附录B
(规范性附录）
离子色谱方法检出限的测定
配制氯化物标准溶液（1.0/1.），待仪器稳定时进行测定，计算出峰高H。测试密扫水，计算册基线峰高H
方法检出限按式(B.1)计算：
LOD-ps(10H./H)
式中：
）—方法检出限.单位为微克每升（ug/L)；LOD
氯化物标准溶波的浓度，单位为微克每升（μ/L）：基线峰高，单位为微秒(us)；
氯化物标准溶液的峰商，单位为微秒(μs)。-( 13.1 )
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。