HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法 HJ849-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家环境保护标准HJ849-2017
乙撑硫脲的测定
液相色谱法
Water quality Determination of ethylenethioureaHigh performance Iiquid chromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2017-08-28发布
境保护
2017-11-01实施
前言．
适用范围
规范性引用文件
方法原理.
干扰及消除...
试剂和材料.
仪器和设备..
分析步骤.
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制..
废物处理
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中乙撑硫脲的测定方法，制定本标准本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学。本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青岛中一监测有限公司。
本标准环境保护部2017年8月28日批准。本标准自2017年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
乙撑硫脲的测定
液相色谱法
警告：乙撑硫脲属于致癌物，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围
本标准规定了测定水中乙撑硫脉的液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定。当进样量为20μl时，方法的检出限为3μg/L，测定下限为12μg/L，2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理
水中的乙撑硫脲经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。
4干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰乙撑硫腺测定时，可以通过改变色谱条件，使乙撑硫脲与干扰物分离，或将水样先用正已烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。5试剂和材料
实验用水为不含有机物的纯水。5.1甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。5.2乙撑硫脲：纯度≥98.5%。
5.3乙撑硫脲标准贮备液：p=100μg/ml。称取0.010g（精确至0.1mg）乙撑硫脲（5.2)，用水溶解后定容至100ml，于4℃冷藏、避光和密封可保存3个月，或直接购买有证标准溶液。5.4乙撑硫脲标准使用液：p=10.0μg/ml。准确移取1.00ml乙撑硫脲标准贮备液（5.3），用水稀释至10ml6仪器和设备
6.1采样瓶：100ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶6.2液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。6.3色谱柱：填料为5μumODS，柱长25cm，内径4.6mm的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。6.4微量进样器：10μl、50μl和100μl。6.5滤膜：0.22um尼龙滤膜或醋酸纤维滤膜。6.6一般实验室常用仪器和设备。7样品
7.1样品采集与保存
按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。采集的水样应于4℃冷藏、避光和密封保存，在30d内分析完毕。
7.2试样制备
水样经0.22um滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。注：对于含有机物干扰的样品，取10ml水样，用2ml正已烷萃取后，取水相进行测定。7.3空白试样制备
用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。8分析步骤
8.1色谱参考条件
流动相A：甲醇；流动相B：水；流速：0.8ml/min；柱温：30℃：检测波长：233nm；进样量：20μl。洗脱程序见表1。表1
洗脱程序
时间（min）
注：洗脱程序6min后，用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整。8.2校准曲线的建立
分别取适量的乙撑硫脲标准使用液（5.4），用水稀释，制备至少5个浓度点的标准系列，乙撑硫脲的质量浓度分别为10.0、50.0、250、500、1000μg/L（此为参考浓度）。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以乙撑硫腺的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标，建立校准曲线。
8.3测定
待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。2
8.4空白试验
待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。9结果计算与表示
9.1定性分析
根据样品中乙撑硫脲与标准系列中乙撑硫腺的保留时间进行定性，必要时可采用标准样品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。图1为在本标准推荐的色谱条件（8.1）下乙撑硫脲的色谱图。mAu
9.2定量分析
乙撑硫脲标准色谱图
水样中乙撑硫脲的浓度按照以下公式进行计算。p
式中：p
一水样中乙撑硫脲的质量浓度，μg/L；乙撑硫脲的峰面积或峰高；
a—一校准曲线的截距；
b一一校准曲线的斜率
f——水样的稀释倍数。
9.3结果表示
当测定结果大于等于100μg/L时，数据保留三位有效数字；当测定结果小于100μg/L时，保留到整数位。
精密度和准确度
10.1精密度
6个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为10.0μg/L、100μg/L、800μg/L的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：3.0%~9.0%，0.8%~3.1%，0.3%~1.1%：实验3
室间相对标准偏差分别为：8.0%，5.8%，3.1%；重复性限r为：2μg/L，6μg/L，17μg/L；再现性限R为：3μg/L，18μg/L，72μg/L。6个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%~7.5%，2.7%~9.0%，0.6%~4.8%：实验室间相对标准偏差分别为：8.4%，10%，4.6%：重复性限r为：1μg/L，2μg/L，4μg/L；再现性限R为：1μg/L，3μg/L，8μg/L。6个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为10.0μg/L、50.0μg/L、300μg/L的样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：4.0%9.4%，0.4%~3.8%，0.4%～4.1%：实验室间相对标准偏差分别为：12%，9.5%，12%；重复性限r为：2μg/L，3μg/L，19μg/L；再现性限R为：4μg/L，13μg/L，107μg/L。6个实验室对含乙撑硫脲浓度为42μg/L~77μg/L、241μg/L~355μg/L、371μg/L~589μg/L的工业废水样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.6%~11%，0.4%~4.6%，0.9%～3.8%；实验室间相对标准偏差分别为：25%，13%，15%；重复性限r为：9μg/L，19μg/L，30μg/L；再现性限R为：41μg/L，109μg/L，202μg/L。10.2准确度
6个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为10.0μg/L、100μg/L、800μg/L的样品进行了分析测定：加标回收率分别为：100%~120%，97.0%~113%，99.0%~108%：加标回收率最终值：105%±16.8%，103%±12.0%，102%±6.4%。6个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为5.0μg/L、10.0ug/L、50.0μg/L的样品进行了分析测定：加标回收率分别为80.6%～108%，85.2%~115%，93.1%~107%；加标回收率最终值：98.0%±18.4%，102%±19.3%，100%±9.6%。6个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为10.0μg/L、50.0μg/L、300μg/L的样品进行了分析测定：加标回收率分别为：80.9%~112%，87.7%~115%，95.6%~129%；加标回收率最终值：96.6%±23.4%，96.7%±18.8%，104%±25.0%。6个实验室对工业废水加标乙撑硫脉浓度为50.0μg/L、300μg/L、500μg/L的样品进行了测定：加标回收率分别为：83.3%~104%，75.2%~109%，71.1%~112%；加标回收率最终值：93.8%±16.4%，91.9%±21.4%，91.0%±27.0%。11质量保证和质量控制
11.1空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少做一个实验室空白，空白中乙撑硫脲的浓度应低于方法检出限。
11.2初始校准
校准曲线的相关系数≥0.995。bzxZ.net
11.3标准曲线核查
每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对偏差应≤15%。否则，应建立新的校准曲线11.4平行样
每10个样品或每批次（少于10个样品）应带一个平行样，平行样的相对偏差应≤15%。11.5基体加标
每20个样品或每批次（少于20个样品）需做一个基体加标样，基体加标回收率应控制在70%~130%。
废物处理
实验中产生的有机废液应集中收集和保管，委托有资质的单位进行处理。5
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