GB 1886.298-2018 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚 GB1886.298-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB 1886.298—2018
食品安全国家标准
食品添加剂
2018-06-21发布
聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚
2018-12-21实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚
GB 1886.298—2018
本标准适用于以环氧乙烷、环氧丙烷、内三醇为原料，经聚合、中和、精制而成的食品添加剂聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚。
结构式
，k2，：环氧乙烷聚合度，k+k+10:nn2+m：环氧丙烷聚合度.n+n+n>3。3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
无色或微黄色
透明液体
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的比色管中，在自然光线下，观察其色泽和状态水分，w/%
羟值（以KOH计）/（mg/g）
环氧乙烷/（mg/kg）
环氧丙烷/（mg/kg）
理化指标
注：产品原料及工艺过程中应尽可能减少重金属污染的可能性。GB1886.298—2018
检验方法
GB5009.3卡尔·费休法
GB/T7383邻苯二甲酸酐法
附录A中A.3
附录A中A.3
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB1886.298—2018
本标准所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验
取适量试样，按照GB/T6040测定红外吸收光谱，应在2870cm=（土10cm-1）及1110cm-1（士10cm-1)波数处显示吸收峰。A.3环氧乙烷及环氧丙烷的测定
A.3.1方法提要
试样用N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP)按1：10比例稀释，缓和试样对氧化物响应因子的基体效应将一部分稀释液顶空注射到气相色谱仪里，分离氧化物，采用火焰离子化检测器进行检测。以溶解在NMP中的环氧乙烷（EO)或环氧丙烷（PO)为标准物确定响应因子，根据峰面积采用外标法定量。A.3.2试剂和材料
A.3.2.1干冰。
A.3.2.2N-甲基-2-吡略烷酮(NMP)。A.3.2.3环氧乙烷（EO)标准品：纯度≥99%。A.3.2.4环氧丙烷（PO)标准品：纯度≥99%。A.3.3仪器和设备
气相色谱仪：配备火焰离子化检测器，或其他等效的检测器和顶空进样器。A.3.4参考色谱条件
A.3.4.1色谱柱：石英毛细管柱（§0.32mm×60m），涂层为14%氰丙基苯基-二甲基聚硅氧烷，厚度为1.5um，或同等性能的色谱柱。A.3.4.2柱温：35℃下保持12min，以5℃/min升温至105℃，再以35℃/min升温至240℃，保持10 min。
进样口温度：200℃。
检测器温度：275℃。
检测器载气：氨气。
载气流速：5mL/min下保持1min，以40mL/min降速至2mL/min，保持39min。A.3.4.7
氢气流速：40mL/min。www.bzxz.net
A.3.4.8空气流速：450mL/min
A.3.4.9分流比：6：1。
参考顶空进样条件
A,3.5.1定量环规格：3mL。
A.3.5.2顶空瓶压力：107kPa。
A.3.5.3载气压力：207kPa。
A.3.5.4炉温：100℃。
定量环温度：200℃。
传输线温度：200℃。
循环时间：45min。
进样时间：0.5min。
定量环平衡时间：0.15min。
A.3.5.10定量环填充时间：0.10min。A.3.5.11
顶空瓶平衡时间：30min。
顶空瓶加压时间：0.2min。
A,3.6分析步骤
A.3.6.1环氧乙烷标准储备液的制备GB1886.298—2018
取40mL玻璃小瓶，去皮重，加人25.0g士0.5gN-甲基-2-吡咯烷酮，封盖，称量。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.8mL同样冷却（约5min）的环氧乙烷标准品。通过刺穿隔片注人40mL小瓶中，完全混合（混合振摇时不要让混合物触及瓶盖内表面），冷却，称量，计算出加人环氧乙烷标准品的质量。取下40mL小瓶的瓶盖.加入适量N-甲基-2-吡咯烷酮，使液面距离小瓶顶端约1cm处，使用另未刺穿并称量的新瓶盖封盖，回暖至室温，擦拭干瓶外的凝结水，得到环氧乙烷标准储备液。对封盖的40mL小瓶和弃用的瓶盖进行称量，计算出加入N-甲基-2-吡略咯烧酮的质量A.3.6.2环氧丙烷标准储备液的制备取40mL玻璃小瓶.去皮重加人25.0g土0.5gN-甲基-2-吡咯烷酮，封盖，称量。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.8mL环氧丙烷标准品，通过刺穿隔片注人40mL小瓶中，完全混合（混合振摇时不要让混合物触及瓶盖内表面），冷却，称量，计算出加入环氧丙烧标准品的质量。取下40mL小瓶的瓶盖，加入适量N-甲基-2-吡咯烷酮，使液面距离小瓶顶端约1cm处，使用另一未刺穿并称量的新瓶盖封盖，回暖至室温，擦拭干瓶外的凝结水，得到环氧丙烷标准储备液。对封盖的40mL小瓶和弃用的瓶盖进行称量，计算出加人N-甲基-2-吡咯烷酮的质量。A.3.6.3环氧乙烷或环氧丙烷标准溶液的制备取40mL玻璃小瓶，去皮重，加人25.0g士0.5gN-甲基-2-吡咯烷酮，封盖，称量。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.1mL同样冷却的环氧乙烷或环氧内烧标准储备液加人，冷却，称重，计算出加人环氧乙烷或环氧丙烷标准储备液的质量。取下瓶盖，加人适量N-甲基-2-吡咯烷酮，使液面距离小瓶顶端约1cm处，使用另一未刺穿并称量的新瓶盖封盖，回暖至室温，擦拭干瓶外的凝结水，得到环氧乙烷或环氧丙烷标准溶液。对封盖的小瓶和弃用的瓶盖进行称量，计算出加入N-甲基-2-吡略烷酮的质量A.3.6.4顶空瓶中校正标准液的制备取20mL顶空瓶，注入0.9mLN-甲基-2-吡略烷酮，封盖，去皮重。使用经干冰冷却的1mL注射4
GB1886.298-2018
器抽取0.1mL同样冷却的环氧乙烷或环氧丙烷标准溶液加人·得到顶空瓶中校正标准液，称量，计算出校正标准液的质量。重复以上步骤4次，共制得5份校正标准液。A.3.6.5试样液的制备
取20mL顶空瓶，注入0.9mLN-甲基-2-吡略烷酮，封盖，去皮重。使用经干冰冷却的1mL注射器抽取0.1mL试样加人，得到试样液，称量，计算出加入试样的质量。A.3.6.6测定
将5份校正标准液和试样液放入顶空进样盘中，在A.3.4和A.3.5参考操作条件下，对每个顶空瓶进行色谱分析。环氧乙烷的相对保留时间约为6.4min，环氧丙烷的相对保留时间约为9.2min（见B. 1)。
A.3.7结果计算
校正系数
校正系数R,按式（A.1)计算：
meXmxm
式中：
环氧乙烷或环氧丙烷标准品的质量，单位为克（g）；标准溶液中加入标准储备液的质量，单位为克（g）；标准储备液中加人N-甲基-2-吡咯烷酮的质量，单位为克（g）；标准溶液中加入N-甲基-2-吡咯烷酮的质量，单位为克（g)；校正标准液的质量，单位为克（g）)；校正标准液中环氧乙烷或环氧内烷标准品的峰面积。环氧乙烷或环氧丙烷
环氧乙烷或环氧丙烷的含量w；以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A2)计算：RXA×10%
式中：
R，—校正系数；
A：—试样液中环氧乙烷或环氧丙烷的峰面积；m，—试样的质量，单位为克（g)；106—质量换算系数。
.(A.1)
.（A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得环氧乙烷的2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的12.1%，在重复性条件下获得环氧丙烷的2次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的7.3%。
校正标准液的参考气相色谱图见图B.1。50
说明：
环氧乙烷；
环氧丙烷；
环氧丁烷；
1.4-二氧六环；
N-甲基-2-吡略烷酮。
附录B
气相色谱图
图B.1校正标准液的参考气相色谱图30
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