GB∕T 32793-2016
基本信息
标准号： GB∕T 32793-2016
中文名称：烧结镍、氧化镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 烧结 氧化镍 化学分析 方法 含量 测定 电解 重量
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 32793-2016 烧结镍、氧化镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法
GB∕T32793-2016
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标准内容
ICS77.120.40
中华人民共和国国家标准
GB/T32793—2016
烧结镍、氧化镍化学分析方法
镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel sinter and nickel oxide-Determination of nickel,cobalt,copper,iron,zinc,manganese contents-Electrolytic gravimetric method and Inductively coupled plasma atomicemission spectrometric method2016-08-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。GB/T32793—2016
本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院，钢研纳克检测技术有限公司、金川集团股份有限公司、天津市茂联科技有限公司。本标准主要起草人：戴学谦、张瑞霖，胡建春、刘春峰、苏春风、陈晓东、李杰、邹积英、祁世青、邱平林秀英。
烧结镍、氧化镍化学分析方法
镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T32793—2016
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了用电解重量法测定烧结镍、氧化镍中镍含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴、铜、铁、锌和锰含量的测定方法本标准适用于烧结镍、氧化镍和部分还原氧化镍中镍、钴、铜、铁、锌和锰含量的分析。各元素测定范围见表1。
表1各元素测定范围
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.005~0.2
0.001~0.3
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试料经硝酸和高氯酸分解后，在氨性介质中，用恒电流电解，此时镍沉积到铂阴极上。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称重。铂阴极上的钻、铜、铁、锌、锰等杂质元素，电解残液和过滤残渣中的残余镍、钴、铜、铁、锌、锰量，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。最后，计算求得试样中镍的总量，同时得出试样中钻、铜、铁、锌、锰含量。1
GB/T32793—2016
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。焦硫酸钾（固体）。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸(o=1.42g/mL）。
高氯酸（p=1.67g/mL）。
过氧化氢（体积分数30%）。
氨水（p=0.90g/mL）。
硝酸(1+1)。
4.8柠檬酸铵溶液（质量浓度500g/L）。4.9
氩气，纯度>99.99%。
4.10钻标准存溶液：称取1.0000g金属钴（c≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.7），加热使其完全溶解，微沸排出氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。
4.11铜标准贮存溶液：称1.0000g金属铜（wcu≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.7），低温加热使之完全溶解。等溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。
4.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（uFe≥99.95%），移人一个400mL烧杯中，加30mL盐酸（1十1)微热溶解。待溶液冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铁。
4.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（zzm≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加30mL盐酸（1十1)缓慢加热溶解，待溶液冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
4.14锰标准贮存溶液：称1.0000g金属锰（wMm≥99.9%），移人一个带有玻璃盖（400mL）烧杯中，加人30mL硝酸（4.7），小心加热使之溶解，待溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（zuni≥99.9%），移人400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.7），低温溶解完全后，蒸至小体积，冷却。加人100mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镍。4.16铜标准溶液，10μg/mL：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.11)于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。4.17混合标准溶液：分别移取10.00mL钻标准贮存溶液（4.10）、铜标准贮存溶液（4.11）、铁标准贮存溶液（4.12）、锌标准贮存溶液（4.13）于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含钴、铜、铁和锌各10μg。
5仪器
5.1电解仪，备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表5.2铂阴极：网状圆筒形.网孔径0.036mm，铂丝直径0.20mm0.25mm，见图1。5.3铂阳极：螺旋型，直径约10.0mm，高度约40mm，铂丝直径1.3mm，见图2。5.4电感耦合等离子体发射光谱仪：2
GB/T32793—2016
测量待测元素校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次，其标准偏差不超过光强度平均值的1.0%。
背景等效浓度（BEC)和检出限（DL)不超过表2要求。表2列出建议的分析谱线。这些谱线不受基体元素明显干扰，但是在采用之前，应仔细评价光谱干扰、背景的大小，如果有干扰应进行校正。
铂阴极
分析线波长/nm
建议的分析谱线和仪器性能
DL/(μg/mL)
图2铂阳极
BEC/(μg/mL)
GB/T32793—2016
6试样
6.1按照GB/T4010的规定进行制样，制样方式通常为研磨，试样粒度应≤150uμm，6.2试样于105℃～110℃于燥并冷却至室温，在干燥器中保存。7分析步骤此内容来自标准下载网
7.1试料
称取1.0g试样（6.2)，精确到0.0001g。7.2测定次数
平行测定两次，取平均值。
7.3空白试验
随同试料做空白试验
7.4试液的制备
7.4.1将试料（7.1)置于400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.7）.加盖表面血，低温溶解。待试料基本溶解或反应停正后，加人10mL高氯酸（4.4），加热至冒高氯酸烟，回流15min~20min。回流结束后，继续蒸至湿盐状，取下冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加入100mL水，煮沸至盐类溶解，取下冷却7.4.2将试液（7.4.1)用中速滤纸过滤于500mL高型烧杯中，用水洗沉淀3次～5次，滤液备用。将沉淀及滤纸置于20mL铂中在电炉上灰化后，移人1000℃马弗炉中灼烧20min.取出冷却。加人1.5g焦硫酸钾（4.1），盖上铂金盖，在750℃马弗炉中熔融，约10min后取出。7.4.3将铂埚（7.4.2）外壁用水洗净后，置于加有7mL盐酸（4.2），50mL水的500mL烧杯中，溶解熔块。用水洗净并取出铂盖、铂埚。此溶液为浸取液。7.4.4往滤液（7.4.2）中加人10mL柠檬酸铵溶液（4.8），煮沸至溶液清亮后取下。此时，溶液体积应控制在350mL左右。稍冷，即用氨水（4.6）调溶液酸度至pH9.5，再过量加人10mL15mL氨水，放人磁力搅拌棒。
7.4.5将清洗干净的铂阴极（5.2)放人105℃的烘箱中烘干，取出放人干燥器中冷却至室温，称至恒重。7.4.6将铂阴极（7.4.5）和铂阳极（5.3）固定在双联电解仪的电极接线柱上。7.4.7将调好酸度的滤液（7.4.4）置于双联电解仪的磁力抗拌器上，将已固定的铂阴极和铂阳极浸没于液体中，加盖半表面皿，开启电源。打开磁力搅拌器开关，使磁力搅拌棒均勾转动。接通电流，调节电流为2A，开始电解。
7.4.8在2A电流下电解1h后，调节电流为4A，继续电解30min后，用少量水冲洗半表面皿和烧杯内壁，再电解30min。
7.4.9电解完毕后：关掉磁力搅拌器开关，不关闭电流，提起电极，使之离开液面，用水冲洗铂阴极两次，再用乙醇冲洗铂阴极两次。关闭电流，取下铂阴极和铂阳极。保留电解后溶液。7.4.10将铂阴极（7.4.9)放入105℃的烘箱中烘干5min～10min，取出，放人干燥器中冷却至室温，称至恒重。
7.4.11将称重后的铂阴极放人加有40mL硝酸（4.3）的250mL高型烧杯中，加水浸没铂阴极，煮沸其间加入5mL过氧化氢（4.5），至电解沉积物全部溶解和过氧化氢分解完全，取下烧杯。取出铂阴极并用水冲洗。将溶液冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。A
GB/T32793—2016
2将电解后溶液（7.4.9）与浸取液（7.4.3)合并，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾待测。7.4.12
7.5测定
7.5.1电解沉积物中钴、铜、铁、锌和锰杂质元素的测量7.5.1.1
电解沉积物中杂质元素校准曲线的绘制：称取0.90g纯金属镍（≥99.9%）于5个500mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.3），加热溶液后，分别移入5个500mL容量瓶中，按表3中各元素浓度分别加人标准溶液，然后稀释至刻度，混勾。表3
加人钻标
准贮存溶
液（4.10）
的体积/mL
加入铜标
准溶液
(（4.16)的
体积/mL
电解沉积物中杂质元素校准曲线的溶液浓度加人铁标
准贮存溶
液（4.12）
的体积/mL
加人锌标
准贮存溶
液（4.13)
的体积/mL
加人锰标
准贮存溶
液（4.14)
的体积/mL
标准系列中溶液的浓度/（μg/mL）Co
当电感耦合等离子体光谱仪运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及表2所给的分析谱线，由低到高测量电解沉积物中杂质元素校准曲线溶液（表3）中钻、铜、铁、锌和锰的发射光强度，以浓度为横坐标，光谱强度为级纵坐标，分别绘制待测元素的校准曲线。7.5.1.3按7.5.1.2中相同的仪器条件，在电感耦合等离子体光谱仪测量电解沉积物溶液（7.4.11）及随同试料空白溶液（7.3）的发射光强度，仪器依据校准曲线（7.5.1.1）计算出电解沉积物溶液中杂质元素钴、铜、铁、锌和锰的浓度。
7.5.2合并液中残余镍和钴、铜、铁、锌和锰的测定7.5.2.1合并液校准曲线的绘制：取5个400mL的烧杯，分别称取1.5g焦硫酸钾（4.1），加7mL盐酸（4.2），50mL水，加热溶解焦硫酸钾，冷却后移人5个500mL容量瓶中，并加人10mL氨水（4.6），按表4各元素浓度分别加人标准溶液，然后稀释至刻度，混勾。表4合并液中各元素校准曲线的溶液浓度标准
加人镍标准购
存溶液（4.15）
的体积/mL
加人锰标准贮
存溶液（4.14）
的体积/mL
加人混合标准
溶液（4.17)的
体积/mL
标准系列中溶液的浓度/(jug/mL）Mn
GB/T32793—2016
当电感耦合等离子体光谱仪运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及表2所给的分析谱线，由低到高测量合并液校准曲线溶液（表4）中镍，钻，铜、铁，锌和锰的发射光强度，以浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，分别绘制待测元素的校准曲线。7.5.2.3按7.5.2.2中相同的仪器条件，在电感耦合等离子体光谱仪测量合并液（7.4.12)及随同试料空白溶液（7.3）的发射光强度，仪器依据校准曲线（7.5.2.1）计算出合并液中残余元素镍、钻、铜、铁、锌、锰的浓度。
8分析结果计算
电解沉积物中钻、铜、铁、锌和锰等元素的含量计算8.1
按式（1)计算电解沉积物中钻、铜、铁、锌和锰等元素的含量，以计：(pl-pol)×i×100%
式中：
被测元素，钻、铜、铁、锌和锰；mx100
沉积在铂阴极中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；Po1
随同试料的空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；阴极浸取液的总体积，单位为毫升（mL)；试料量，单位为克（g）。
8.2合并液中残余镍以及钴、铜、铁、锌和锰等元素的含量计算按式(2)计算合并液中钴、铜、铁、锌和锰等元素的含量，以w2计：r2
式中：
(p2 -poa) X V2
m×10°
被测元素，镍、钻、铜、铁、锌和锰；02
合并液中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；随同空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；合并液的总体积，单位为毫升（mL）；试料量，单位为克（g）。
镍元素含量的计算
按式（3)计算试样中镍元素的含量，以wNi计：UNi
式中：
mz-m×100%+wNa-wl
电解前的铂阴极重量，单位为克（g）：电解后的铂阴极重量，单位为克（g）；试料量，单位为克（g）：
合并液中镍元素的含量，%；
电解沉积物中钻、铜、铁、锌和锰元素含量之和，%。8.4试样中杂质元素钴、铜、铁、锌和锰含量的计算按式（4)计算试样中杂质元素钻、铜、铁、锌和锰的含量：=w+r2
·（1）
.（2)
··（3)
精密度
重复性
GB/T32793—2016
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的含量范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，各元素重复性限（r）见表5。表5重复性限（r）
再现性
质量分数w/%
76.76~94.77
0.47~1.20
0.0056~0.11
0.28~1.00
0.0019~0.19
0.00901.35
重复性限？
r=0.0054m-0.1620
r=0.199m-0.085
r=0.036m+0.0017
lgr=0.4230lgm—1.6337
lgr=0.6325lgm1.2367
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的含量范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，各元素再现性限（R）见表6表6再现性限(R)
试验报告
试验报告应包括下列内容：
实验室的名称和地址；
试验报告的签发日期；
本标准的编号；
识别试样必要的细节；
分析结果；
结果的编号；
质量分数/%
76.76~94.77
0.47~1.20
0.0056~0.11
0.28~~1.00
0.0019~0.19
0.0090~1.35
再现性限R
R=0.201m0.014
R=0.330m-0.0005
1gR=0,52771gm—1.3102
IgR=0.8743lgm+0.2449
在测定过程中观察到的异常现象和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
GB/T32793-2016
中华人民共和
国家标准
烧结镍、氧化镍化学分析方法
镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T32793—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：spc.org.cn
服务热线：400-168-0010
2016年10月第一版
书号：155066-1-54582
版权专有
侵权必究
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中华人民共和国国家标准
GB/T32793—2016
烧结镍、氧化镍化学分析方法
镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of nickel sinter and nickel oxide-Determination of nickel,cobalt,copper,iron,zinc,manganese contents-Electrolytic gravimetric method and Inductively coupled plasma atomicemission spectrometric method2016-08-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。GB/T32793—2016
本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院，钢研纳克检测技术有限公司、金川集团股份有限公司、天津市茂联科技有限公司。本标准主要起草人：戴学谦、张瑞霖，胡建春、刘春峰、苏春风、陈晓东、李杰、邹积英、祁世青、邱平林秀英。
烧结镍、氧化镍化学分析方法
镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法
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警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了用电解重量法测定烧结镍、氧化镍中镍含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴、铜、铁、锌和锰含量的测定方法本标准适用于烧结镍、氧化镍和部分还原氧化镍中镍、钴、铜、铁、锌和锰含量的分析。各元素测定范围见表1。
表1各元素测定范围
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）/%
0.005~0.2
0.001~0.3
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3方法提要
试料经硝酸和高氯酸分解后，在氨性介质中，用恒电流电解，此时镍沉积到铂阴极上。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称重。铂阴极上的钻、铜、铁、锌、锰等杂质元素，电解残液和过滤残渣中的残余镍、钴、铜、铁、锌、锰量，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。最后，计算求得试样中镍的总量，同时得出试样中钻、铜、铁、锌、锰含量。1
GB/T32793—2016
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。焦硫酸钾（固体）。
盐酸（p=1.19g/mL）。
硝酸(o=1.42g/mL）。
高氯酸（p=1.67g/mL）。
过氧化氢（体积分数30%）。
氨水（p=0.90g/mL）。
硝酸(1+1)。
4.8柠檬酸铵溶液（质量浓度500g/L）。4.9
氩气，纯度>99.99%。
4.10钻标准存溶液：称取1.0000g金属钴（c≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.7），加热使其完全溶解，微沸排出氮氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。
4.11铜标准贮存溶液：称1.0000g金属铜（wcu≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人30mL硝酸（4.7），低温加热使之完全溶解。等溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。
4.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（uFe≥99.95%），移人一个400mL烧杯中，加30mL盐酸（1十1)微热溶解。待溶液冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg铁。
4.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（zzm≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加30mL盐酸（1十1)缓慢加热溶解，待溶液冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。
4.14锰标准贮存溶液：称1.0000g金属锰（wMm≥99.9%），移人一个带有玻璃盖（400mL）烧杯中，加人30mL硝酸（4.7），小心加热使之溶解，待溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀。此溶液1mL含1mg锰。4.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（zuni≥99.9%），移人400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.7），低温溶解完全后，蒸至小体积，冷却。加人100mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg镍。4.16铜标准溶液，10μg/mL：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.11)于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。4.17混合标准溶液：分别移取10.00mL钻标准贮存溶液（4.10）、铜标准贮存溶液（4.11）、铁标准贮存溶液（4.12）、锌标准贮存溶液（4.13）于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含钴、铜、铁和锌各10μg。
5仪器
5.1电解仪，备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表5.2铂阴极：网状圆筒形.网孔径0.036mm，铂丝直径0.20mm0.25mm，见图1。5.3铂阳极：螺旋型，直径约10.0mm，高度约40mm，铂丝直径1.3mm，见图2。5.4电感耦合等离子体发射光谱仪：2
GB/T32793—2016
测量待测元素校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次，其标准偏差不超过光强度平均值的1.0%。
背景等效浓度（BEC)和检出限（DL)不超过表2要求。表2列出建议的分析谱线。这些谱线不受基体元素明显干扰，但是在采用之前，应仔细评价光谱干扰、背景的大小，如果有干扰应进行校正。
铂阴极
分析线波长/nm
建议的分析谱线和仪器性能
DL/(μg/mL)
图2铂阳极
BEC/(μg/mL)
GB/T32793—2016
6试样
6.1按照GB/T4010的规定进行制样，制样方式通常为研磨，试样粒度应≤150uμm，6.2试样于105℃～110℃于燥并冷却至室温，在干燥器中保存。7分析步骤此内容来自标准下载网
7.1试料
称取1.0g试样（6.2)，精确到0.0001g。7.2测定次数
平行测定两次，取平均值。
7.3空白试验
随同试料做空白试验
7.4试液的制备
7.4.1将试料（7.1)置于400mL烧杯中，加人40mL硝酸（4.7）.加盖表面血，低温溶解。待试料基本溶解或反应停正后，加人10mL高氯酸（4.4），加热至冒高氯酸烟，回流15min~20min。回流结束后，继续蒸至湿盐状，取下冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，加入100mL水，煮沸至盐类溶解，取下冷却7.4.2将试液（7.4.1)用中速滤纸过滤于500mL高型烧杯中，用水洗沉淀3次～5次，滤液备用。将沉淀及滤纸置于20mL铂中在电炉上灰化后，移人1000℃马弗炉中灼烧20min.取出冷却。加人1.5g焦硫酸钾（4.1），盖上铂金盖，在750℃马弗炉中熔融，约10min后取出。7.4.3将铂埚（7.4.2）外壁用水洗净后，置于加有7mL盐酸（4.2），50mL水的500mL烧杯中，溶解熔块。用水洗净并取出铂盖、铂埚。此溶液为浸取液。7.4.4往滤液（7.4.2）中加人10mL柠檬酸铵溶液（4.8），煮沸至溶液清亮后取下。此时，溶液体积应控制在350mL左右。稍冷，即用氨水（4.6）调溶液酸度至pH9.5，再过量加人10mL15mL氨水，放人磁力搅拌棒。
7.4.5将清洗干净的铂阴极（5.2)放人105℃的烘箱中烘干，取出放人干燥器中冷却至室温，称至恒重。7.4.6将铂阴极（7.4.5）和铂阳极（5.3）固定在双联电解仪的电极接线柱上。7.4.7将调好酸度的滤液（7.4.4）置于双联电解仪的磁力抗拌器上，将已固定的铂阴极和铂阳极浸没于液体中，加盖半表面皿，开启电源。打开磁力搅拌器开关，使磁力搅拌棒均勾转动。接通电流，调节电流为2A，开始电解。
7.4.8在2A电流下电解1h后，调节电流为4A，继续电解30min后，用少量水冲洗半表面皿和烧杯内壁，再电解30min。
7.4.9电解完毕后：关掉磁力搅拌器开关，不关闭电流，提起电极，使之离开液面，用水冲洗铂阴极两次，再用乙醇冲洗铂阴极两次。关闭电流，取下铂阴极和铂阳极。保留电解后溶液。7.4.10将铂阴极（7.4.9)放入105℃的烘箱中烘干5min～10min，取出，放人干燥器中冷却至室温，称至恒重。
7.4.11将称重后的铂阴极放人加有40mL硝酸（4.3）的250mL高型烧杯中，加水浸没铂阴极，煮沸其间加入5mL过氧化氢（4.5），至电解沉积物全部溶解和过氧化氢分解完全，取下烧杯。取出铂阴极并用水冲洗。将溶液冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀待测。A
GB/T32793—2016
2将电解后溶液（7.4.9）与浸取液（7.4.3)合并，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾待测。7.4.12
7.5测定
7.5.1电解沉积物中钴、铜、铁、锌和锰杂质元素的测量7.5.1.1
电解沉积物中杂质元素校准曲线的绘制：称取0.90g纯金属镍（≥99.9%）于5个500mL烧杯中，加人20mL硝酸（4.3），加热溶液后，分别移入5个500mL容量瓶中，按表3中各元素浓度分别加人标准溶液，然后稀释至刻度，混勾。表3
加人钻标
准贮存溶
液（4.10）
的体积/mL
加入铜标
准溶液
(（4.16)的
体积/mL
电解沉积物中杂质元素校准曲线的溶液浓度加人铁标
准贮存溶
液（4.12）
的体积/mL
加人锌标
准贮存溶
液（4.13)
的体积/mL
加人锰标
准贮存溶
液（4.14)
的体积/mL
标准系列中溶液的浓度/（μg/mL）Co
当电感耦合等离子体光谱仪运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及表2所给的分析谱线，由低到高测量电解沉积物中杂质元素校准曲线溶液（表3）中钻、铜、铁、锌和锰的发射光强度，以浓度为横坐标，光谱强度为级纵坐标，分别绘制待测元素的校准曲线。7.5.1.3按7.5.1.2中相同的仪器条件，在电感耦合等离子体光谱仪测量电解沉积物溶液（7.4.11）及随同试料空白溶液（7.3）的发射光强度，仪器依据校准曲线（7.5.1.1）计算出电解沉积物溶液中杂质元素钴、铜、铁、锌和锰的浓度。
7.5.2合并液中残余镍和钴、铜、铁、锌和锰的测定7.5.2.1合并液校准曲线的绘制：取5个400mL的烧杯，分别称取1.5g焦硫酸钾（4.1），加7mL盐酸（4.2），50mL水，加热溶解焦硫酸钾，冷却后移人5个500mL容量瓶中，并加人10mL氨水（4.6），按表4各元素浓度分别加人标准溶液，然后稀释至刻度，混勾。表4合并液中各元素校准曲线的溶液浓度标准
加人镍标准购
存溶液（4.15）
的体积/mL
加人锰标准贮
存溶液（4.14）
的体积/mL
加人混合标准
溶液（4.17)的
体积/mL
标准系列中溶液的浓度/(jug/mL）Mn
GB/T32793—2016
当电感耦合等离子体光谱仪运行稳定后，按照仪器优化的工作条件及表2所给的分析谱线，由低到高测量合并液校准曲线溶液（表4）中镍，钻，铜、铁，锌和锰的发射光强度，以浓度为横坐标，光谱强度为纵坐标，分别绘制待测元素的校准曲线。7.5.2.3按7.5.2.2中相同的仪器条件，在电感耦合等离子体光谱仪测量合并液（7.4.12)及随同试料空白溶液（7.3）的发射光强度，仪器依据校准曲线（7.5.2.1）计算出合并液中残余元素镍、钻、铜、铁、锌、锰的浓度。
8分析结果计算
电解沉积物中钻、铜、铁、锌和锰等元素的含量计算8.1
按式（1)计算电解沉积物中钻、铜、铁、锌和锰等元素的含量，以计：(pl-pol)×i×100%
式中：
被测元素，钻、铜、铁、锌和锰；mx100
沉积在铂阴极中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；Po1
随同试料的空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；阴极浸取液的总体积，单位为毫升（mL)；试料量，单位为克（g）。
8.2合并液中残余镍以及钴、铜、铁、锌和锰等元素的含量计算按式(2)计算合并液中钴、铜、铁、锌和锰等元素的含量，以w2计：r2
式中：
(p2 -poa) X V2
m×10°
被测元素，镍、钻、铜、铁、锌和锰；02
合并液中各被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；随同空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；合并液的总体积，单位为毫升（mL）；试料量，单位为克（g）。
镍元素含量的计算
按式（3)计算试样中镍元素的含量，以wNi计：UNi
式中：
mz-m×100%+wNa-wl
电解前的铂阴极重量，单位为克（g）：电解后的铂阴极重量，单位为克（g）；试料量，单位为克（g）：
合并液中镍元素的含量，%；
电解沉积物中钻、铜、铁、锌和锰元素含量之和，%。8.4试样中杂质元素钴、铜、铁、锌和锰含量的计算按式（4)计算试样中杂质元素钻、铜、铁、锌和锰的含量：=w+r2
·（1）
.（2)
··（3)
精密度
重复性
GB/T32793—2016
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的含量范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，各元素重复性限（r）见表5。表5重复性限（r）
再现性
质量分数w/%
76.76~94.77
0.47~1.20
0.0056~0.11
0.28~1.00
0.0019~0.19
0.00901.35
重复性限？
r=0.0054m-0.1620
r=0.199m-0.085
r=0.036m+0.0017
lgr=0.4230lgm—1.6337
lgr=0.6325lgm1.2367
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的含量范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，各元素再现性限（R）见表6表6再现性限(R)
试验报告
试验报告应包括下列内容：
实验室的名称和地址；
试验报告的签发日期；
本标准的编号；
识别试样必要的细节；
分析结果；
结果的编号；
质量分数/%
76.76~94.77
0.47~1.20
0.0056~0.11
0.28~~1.00
0.0019~0.19
0.0090~1.35
再现性限R
R=0.201m0.014
R=0.330m-0.0005
1gR=0,52771gm—1.3102
IgR=0.8743lgm+0.2449
在测定过程中观察到的异常现象和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
GB/T32793-2016
中华人民共和
国家标准
烧结镍、氧化镍化学分析方法
镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定电解重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T32793—2016
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2016年10月第一版
书号：155066-1-54582
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