GB/T 33061.10-2016 塑料 动态力学性能的测定 第10部分：使用平行平板振荡流变仪测 GB/T33061.10-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 83.080.01
中华人民共和宝国家标准
GB/T33061.10---2016
动态力学性能的测定
第10部分：使用平行平板振荡流变仪测定复数剪切黏度
Plastics-Determination of dynamic mechanical properties-Part 10 : Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer(ISO 6721-10:1999,MOD)
2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
1范围
2规范性引用文件
术语和定义
仪器和校雅
6联样
试验步骤
8结果表示
精密度
10试验报告
附录A（资料性附录）
精密度数据
附录B（资料性附录）
测量不确定度的评定
参考文献
GB/T 33061.102016
GB/T33061《塑料动态力学性能的测定》分为以下12个部分：第1部分：通则；
第2部分：扭摆法：
…-第3部分：弯曲振动共振曲线法；第4部分：拉伸振动非共振法；
…第5部分：弯曲振动非共振法；第6部分：剪切振动非共振法；
第7部分：扭转振动非共振法：
第8部分：纵向剪切振动波传导法；第9部分：拉仲振动声速脉冲传播法；第10部分：使用平行平板振流变仪测定复数剪切黏度；第11部分：玻璃化转变温度;
第12部分：压缩振动非其振法。本部分为GB/T33061的第10部分。本部分按照GB/T1.12009给H的规则起草。GB/T 33061.10--2016
本部分使用重新起草法修改采用IS06721-10:1999《塑料动态力学性能的测定第10部分：使用平行平板振荡流变仪定复数剪切黏度》。在标推结构上，做了如下调整：第5章标题“5仪器”改为“5仪器和校准”：“5,1测试仪器”改为“5.1仪器”和“5.1,1测试仪器”；—--\5.2\政为“5.1.2”;
_“5.3\改为\5.1.3”，
“5.4\改为5.1.4”；
“5.5”改为“5.2”
将1SO6721-101999的精密度改为个部分的附录AIS06721-10：1999原附录A政为本部分的附录 B。
本部分与ISO6721-10：1999相比，主要技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调的情况集中反映在第2章“规范性引用文件\巾，具体调整如下：用等同采用国际标准的GB/T2035-2008代替ISO472:1999；?用等同采用国际标准的GB/T6379.1—2004代替1SO5725-1:1994?用修改采用国际标准的GB/T33061.1—2016代替ISO6721-1:1994.本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所、广州合成材料研究院有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中国科学院化学研究所、天津大学。本部分主要起草人：郑慧琴、杨黎黎、王浩江、刘力荣、刘琛阳、李景庆、周学元。1范围
塑料，动态力学性能的测定
第10部分：使用平行苹板振荡流变仪测定复数剪切黏度
GB/T 33061.10-—2016
GB/T33061的本部分规定了用平行平板振菌流变仪测定聚合物熔体动态流变性能试验方法的通则，其典型的角频率范围为0,0l rad/s～100 rad/s，也可使用此范围外的角频率（见注1)。用于测定以下动态流变性能参数，复数剪切黏度动态剪切黏度、复数剪切黏度的异相部分”、复数剪切模量G*、剪切损耗模量G\和剪切储能模量G'。本部分适用于测定的复数剪切黏度典型值不低于10 MPa·s(兜注2)。注1：角频率的测垂范国受限于测量仪器的规格和样品响应。出士单次测堂所用时间与角频率的倒数成比例，试验角濒率低于0.1rad/s时，试验时间会有较大的增加，因此低频试验时,试样更有可能发生解或合，从而对试验结果造成影响；而高溯时试样边缘可能发生妞曲或破裂，从而使试验站果无效，注2，复数剪切黏度值的可测量范依赖丁试样的尺寸以及测虽仪器的规格。对于已知尺小的试样，黏度范围的F限受到仪器扭矩大小，角位移分辩率及仪器附件柔量的限制，但柔虽的影响可以进行校准。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于术文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2035—2008塑料术语及其定义(ISO472:1999,IIDT)GB/T 6379,1一2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第 1 部分：总与定义(ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T33061.1—2016塑料动态力学性能的测定第1部分：避则（IS06721-1:2011M0D）3术语和定义
GB/T2035一2008、GB/T6379.1一2004和GB/T33061.1界的以及下列术语和定义适用于本文件。
应变控制模式controlled-strain mode施加固定娠幅正弦角位移的试验。3.2
应力控制模式controlled-stress mode施加固定振幅止弦扭矩的试验。3.3
复数剪切黏度complexshearviscosity对黏弹性材料施加正弦振荡时，其动态应力与动态应变速率之比，其中应力（)等于xpt.剪GB/T 33061.10--2016
切应变(t)等于。expi(at一a),这里a和分别为应力周期的振幅和应变周期的振幅，为角频率，为应力与应变之问的相位角，为时间。复数剪切黏度单位为帕斯卡秒，3.4
动态剪切黏度dynamic shearviscosity复数剪切黏度的实数部分，单位为帕斯卡秒。3.5
复数剪切黏度的异相位out-of-phase component of the complex shear riscosity复数剪划黏度的虚数部分，单位为帕斯卡秒。4原理
试样放在两个同心的圆形平行平板中间（见图1），其厚度与板直径相比很小。固定角懒率下，对试样施加正弦扭短或止弦角位移，分别对应“应力控制”或“应变控制”的试验模式。当使用应力控制模式时，试验结果为位移测量值以及扭矩和位移之间的相位差；当使用应变控制模式时，试验结果为扭短测量值以及位移和扭矩之间的相位差。复数剪切模量C＊剪切储能模量G剪切摄耗模量G”、相位角以及对应的剪切黏度（见第3章）间由扭矩、位移的测量值以及试样尺寸来确定。为得到这些数据，试样应呈现线性黏弹响应。所使用的振荡模式指定为振菌模式I（见GB/T33061.1—2016,第4章）。5仪器和校准
5.1.1测试仪器
试仪器包含两块同心的测性圆形平行平板，试桦放在两板之问（见图），基中一块板以固能角懒率搬荡，荫一块卿保持不动。要求仪器在固定角频率下对录个试样进行正整扭矩或正弦角位移试验，可测量扭矩和角位移的振慵以段两者之间的相位差。
扭矩测量装置与其中一板相连，可测最克服试样的黏弹阻力所需扭矩。角位移测量装置与动板相配，可測定角使移和角频率。仪器扭短的测量精度应在测定动态力学性能采用的最小扭矩振幅的士2%之内。仪器角位移的测量精度应在土20X×10-\rad之内。仪器角频率的测量精度应在绝对值的土2%之内。2
说明：
试样；
角题率：
样品厚度；
板直径。
5.1.2温控单元
图1平行平板的几何形状
可便用强制对流，射频加热或其他适当的方法进行加热，环境箱能够在平行平板和试样组件的周围提供规定的试验氛围，如N2。检查箱休确保其术接触到平行平板和试样组件。5.1.3温度测量及控制
应使用连接或内嵌在固定板上的适当装置来测量试验温度GB/T33061.10—-2016
设定温度200℃C以下时，试验温度应精确至设定温度的士0.5℃，设定温度为200C～300C时，应精确至土1.0℃；设定温度300℃以上，应精确至士1.5℃。温度测量装置的分辨率应为0.1℃，且应使用精确至土0.1℃的仪器来校准该装置。5.1.4平行平板和试样组件
平行平板和试样纽件由两块同心的圆形平行平板组成，试样放在两板之间。平行平板接触试伴的表面应抛光，其最大粗糙度Ra一0.25μm，直不应有明显的缺陷。试验结果可能依赖于用于形成平行平板表面的材料类型，这可以通过测试所用不同表面材料的平行平板来确定。
平行平板的典型直径范围为 20 mm~~50 mm,其测量精度应在士0.01 mm之内。试样的厚度d由平行平板间距而定，测量精度士0.01mm。为了在性能測定巾减少误差，推荐试样厚度在0.5mm~3mm范围内，并且平行平板直径与试样厚度之比在10~～~50，对手低黏度聚合物流3
GB/T33061.10—2016
体，便用上述推荐范围以外的尺寸。册于板不平行引起的板间距意变化量应少土.0丑m，试验期问板间距的变化应少手士0.01 mm。5.2校准
应根据仪器厂家的指导，通过测定仪器的扭矩、角位移、角癫率响应进行校准，或使用已知复数黏度的标获体定期校准流变仪的使用状态。用乎校谁流变仅的标催液体的复数黏度最好与所测试样的暴度在相同范围内。
校准更适于在试验温度下进行。6取样
取样步骤包括试样制备和装载的特定方法，应根据相关材料标准或其他协议的规定进行。由于试验样品很少，一般为 3 g～5 ,取样应有代表性。如果样品或试样易吸湿或含有摊发成分，应在防止黏度变化或使黏度变化最小的条件下贮存。试样制备前需对样品进行干燥。试样应采用注塑、模压或从片材上切取的方式制备成圆片状。也可以把小片、液体或熔融的聚合物样品放在平行平板之间。只有不易氧化或不易挥发的试样才能直接以熔融态加载。试样不麻含有明显杂质或气泡，试验前后不应有明显的变色7试验步骤
7.1试验温度
通常，由手黏度对温最有依巅性，因此以对比为的的测试应在相同的温度下进行，详见相关材料标准或其他协议的规定。
7.2间隙归零
在要求的试验温度下使仪器达到热平衡，建议平衡15min～30min，使两平行平板接触，设定间隙指尔器到零。
7.3样品加载
按第6章规定将试样以固态或熔融态加载到仪器中，两板间隙应完金填满试样，试验开始前，应去除板周边多余的材料，试样在修整后还需轻挤一下，以达到良好的接触，但注意不应使试样因这样的挤压而流到板边缘外面。
之后，使试样和平行平板征试验温度下达到热平衡，这段时间为预热时间。对于特定的仪器、板和试样组件几何尺寸、聚合物类型、样品厚度、加样步骤和试验温度，顽热时间应通过望复测量确定，两次重复试验的孤热时间相差10%以上时（见注），如果复数剪切模量G、剪切储能模量G，剪切损耗模量G\的测最值没有变化,则为足以达到热平衡的预热时问。注，这一检验可合并到测定样品热稳性的时间扫措试验中去（见7.6)。当仪器和试样达到试验温度时，测定样品厚度&，厚度等于两板间距（见5.1.4），这一厚值将用于所有计算中。
7.4试样的状态调节
试验前，在试验温度下通过规定时间内保持零剪切状态和/或通过预剪切对试样进行状态调节，4
7.5试验模式（应力控制或应变控制）用应变控制模式或应力控制模式进行测试。GB/T 33061.10—2016
在应变控制模式中，施加定角癫率的正弦位移，测量正兹扭矩以及扭矩和位移间的相位差。在应力控制模式中，施加一定角频率的正弦拟矩，测量正弦位移以及扭矩和位移间的相位差。根据本部分，试样动态流变性能测量仪限于试样在线性黏弹范围内的流变行为。为此本部分将线性黏弹行为定义为黏度和模量独立于所施加的应力或应变的行为，这：-前提条件对分析试验数据十分必要。因此，在应力控制或应变控制模式下，控制振荡振幅使试样的变形保持在线性黏弹范围内是必要的。
测定线性黏弹范围的方法见7.7，7.6样品材料热稳定性的测定
对一种特定材料，试验前应在试验温度下先进行时间扫描以确定材料的热稳定性。时间扫描试验与后续试验使用相同的板和试样组件、角频率、扭矩或角位移。必要时进行不止一个角频率下的时间括描（见注1)。热稳定时间定义为从扫描开始到G“、G和G\中任一测量值变化达到初始值5%时所用的时间（见注2)，它以在给定温度和角癫率下的时间值表示，例如在250℃和lrad/s下的热稳定时间为500s。随后用新试样在同样温度下对同一样品进行测试，试验应在较热稳定时间更短的时间内完成。注1：试样降解对流变性能的影响通常在低频率时更容易敏检到。注2：当谢定初始模量值时，舍弃不真实的初始结果是必要的由于快速降解或交联，某些材料可能在热稳定时闷内得不到上述结果。这种情况下，试验报告中应说明测试过程中模量变化的百分比，百分比在试验时同步测定。7.7线性黏弹行为的测定
7.7.1在应变控制模式下
进行应变控制模式试验时，先通过应变扫描确定振荡所充许的最大振幅。应变扫描使用与后续试验相同的试样几何尺寸，角频率和温度条件。必要时进行不止一个角额率下的测试，以检查线性黏弹范围对角顾率的依赖关系。通过在一定范围内不断增加振荡振幅来测试样品，更适于从低于1%的应变开始扫描。
测量复数剪切模量G·、剪切储能模量G'和剪切损耗模量G\与振荡振幅的函数关系以确定在线性黏聊范围内测量的最大允许振荡振幅。实际测试时使用的最大应变值应小于当任一参数值G*,G'或G”与相应线性黏弹范围内数值相比山现5%差异时的最低应变值：姐果无法确定线性黏弹范国，应在试验报告中说明。注：对某些树料，线性黏弹范涵仅于极小的应变,相关的仪器测堂误差使这一范围内的量不再可罪。7.7.2在应力控制模式下
进行应控制模式试验的，通过应力扫描确定线性黏弹行为范围。成力扫采用与后续试验相同的试样何尺，角频率和温度条件。必要时进行不止一个角频率下的测试，以检查线性黏弹范围对角率的依赖关系。通过在定范围内不断增加扭矩来测试样品，更适于从低于1%的扭矩开始扫描：测量复数剪切模量G、剪切储能模量G和剪切损耗模量G\与扭矩的函数关系以确定在线性黏弹范闺内测量的最大充许扭矩。
实际试验时使用的最人扭矩值应小于当任参数值G”、G'或G\与相应线性黏弹范围内数值相比出现5%差异时的最低扭矩值，妇果无法确定线性黏弹范围，应在试验报告中注明（见7.7,1的注）。GB/T 33061.10-2016
7.7.3线性黏弹范围的确定
可以进行进一步的验证以确定试验是在线性黏辩范用内完成的。假定试样具有线性黏弹行为，施加正弦位移戴扭矩启分别得到扭矩或位移的输出也将是止弦的，非正弦的输出表明其行为是非线性的。这种情说下，试验数据分析中使用的假设无效，因此测得的模董和黏度值不正确的。如果进行了这样的验证，应在试验报告中注明，7.8
频率扫描
进行频率扫描时，有必要检查试样的降解情况，尤其是低频试验中可能发生的降解，以及试样在高频下可能发生的扭曲或破裂。
试样因降解、受联或熔体破裂等造版的变化会影啊测试结果，这些变化的影响可以通过在一次测试结束时，对同一试样使用与初始测试相同的条件进行重复测试，然后比较前后测试绪果来进行确认。如果在平行平极边缘试样发生扭曲变形，通觉认为是熔体破裂，这样的测量是无效的。然而在试样扭两变前所获得的结果仍然有效。温度扫描
从低温到高温进行温度扫描时，有必要确保试样与平行平板之间良的物现接触，尽量在测试前将两板间试样完全熔融，需要时玲却到初始试验温度。进行温度扫描时，对热膨胀引起的组件尺寸变化应考虑予以校谁，一些系统带有利用爽具的线膨胀系数做自动修正的软件。
有关试样的降解和边缘扭曲变形见7.8。8结果表示
8.所用符号
D:平行平板直径，单位为米（m)；d:乎行平板间距离，单位为米（m)；T:扭矩,单位为牛顿米(N·m);
8:角位移,单位为孤度（rac);
a：(振荡的)角频率，单位为孤度每秒(rad/s)(o一2元f，这里于为以赫兹表示的频率）;α：剪划应力，单位为帕斯卡(Pa)；Y：剪切应变，无量纲；
G'：剪切储能模量，单位为帕斯卡(Pa)；G\：剪切损耗模量，单位为帕斯卡（Pa)；G·：复数剪切模量，单位为帕斯卡(Pa)；n：动态剪切黏度，单位为帕斯卡秒(Pa·s)：剪切黏度中的虚数部分，单位为帕斯卡秒(Pa·$)，7：复数剪切黏度，单位为帕斯卡秒(Pa·s)；：相位角或损耗角，单位为弧度（rad）；t:时间，单位为秒s）。
8.2复数剪切模童和复数剪切黏度的计算对于线性黏弹性流体，受到谐成力。（t)作用时6
产生谐应变(t)
式中：
应力的振幅；
应变的振幅：
角频率：bZxz.net
c(t) =doexp iwt
(t)-Yoexp i(t -)
应力与应变之间的相位角或损耗角。定义以下参数：
剪切储能模量
G' =docos(8)/yo
剪切损耗模量
G\=gosin(8)/0
复数剪切模量
G\ =G'+iG\
动态剪切黏度
复数剪划黏度中的虚数部分
复数剪切黏度
式中i定义为i(—1)1/2。
此外，义可表示为
'=G\la
n\un—i\
G'=iwn\
GB/T 33061.10—2016
-（1)
（3）
（5）
对于平行平板组件的强制振荡，并假定试样线性黏弹响应，控制流动的运动公式由式(10)给出。T，=(Dt/32d)[G()+i(a)Ieexp(—8)式中：
T。扭矩的振蝠；
9。角位移的振幅。
式(10)假设平行平板动板的惯量和柔量很小。当测量聚合物熔体时，儿其是在低角濒率下且试样的刚度低于仪器的刚度时（见注)，通常进行这样的假设所造成的误差很小，注：如Marin[Walters[a]，Whorlow-等人提出了对惯量和柔量项进行不同校准的方法，这样，对于一给定角率，剪切储能模量G和剪切损耗模量G\可由式（11)和式（12)给出。G* =32dT,cos(8)/0g元D
G\=32dT.sin(8)/8。元D
相位差可试验确定。
由以上给出的剪切模量和黏度的关系，可导出式(13)和式(14)。n=32dTasin(8)/a。元D1
32dTaco5()/wDt
对于-角位移,试样在平行平板边缘处的应变为：=AD/2d
·（13）
-( 14)
（15）
通常，商用仪器采用软作出原始数据确定复数剪切模量及其实数和整数部分，不同仪器获取扭矩和角位移振幅以及扭矩和角位移止弦函数闲相位差的方法可能不同。同样，如果它们对平行平板动板的7
GB/T 33061.10—2016
惯量和柔量影响进行了校准，所采用的方法也可能不同。关于这些内容的具体细节已超出本部分的范围。如果测试时采用的方法与上述方法不同，应在试验报告中说明仪器确定模量和黏度数值的基本源理。
9精密度
出于未获得实验室间的数据，本试验方法的精密度尚不知。当获得实验室问数据时，在以后的修订中将加上精密度的说明。ISO6721-10：1999的精密度数据参见附录A。测量不确定度的评定方法可参见附录B。10试验报告
试验报告应包括以下信息：
标注GB/T33061的本部分：
b）试验标雅号：
试验且期：
操作者的所有必要信息；
试验材料的所有必要借息，
试样制备以及加载于平行平板的信息；所用流变仪的描述，包括平行平板直径、板闽隙以及板表面的材质；g
试验温度，单位为摄氏度（℃）；i)
预热时间，单位为秒（s)；
平衡时间和预剪切条件的描述：k）热稳定时间，单位为秒(s)；试验周期,单位为秒(s)；
n）对于应力控制模式试验，在板边缘处的应力值，以帕斯卡表示；或对于应变控制模式试验，在板逆缘处的成变值，为无量纲的数；五，如果需要，下列表尔为应变振幅、角频率、温度或时间的菌数的各参数：剪切储能模量G'，单位为帕斯卡(Pa)；剪切损耗模量G\，单位为帕斯卡(Pa)；复数剪切模量G\，单位为帕斯卡(Pa)；动态剪圳黏度，单位为帕斯卡秒(Pas)复数剪切黏度中的虚数部分7\，单位为帕斯卡秒(Pa·s)；复数前切黏度 n*，单位为帕斯卡秒(Pa·s);相位差或损耗角,单位为孤度（rad)；损耗因子tang；
对数据进行任何修正的描述；
任何可见的试样熔体破裂或降解；任何允许的不同于GB/T33061本部分的试验条件。8
附录A
（资料性附录）
精密度数据
GB/T 33061,10--2016
下面的精密度数据是1995年在十个实验室间行的三个角频率下的试验中得到的（见表A.1)。S，和5R分别为重复性和再现性的标准偏差，r和R分别为重复性和再现性的极限（见ISO5725-1)，m为给定角频率下的平均模量值
表A,1未填充PE-IHD和未填充PP材料的精密度PE 190 ℃,G
角频率
rad·s-1
角频率
rad · s-l
角额率
rad·s-!
rad · s-
平均模量低m
平均模量值n
79 600
平均模量值 m
平均模最值m
36 000
重复性
PE 190 ℃,G\
重复性
PP210 C,G
熏复性
PP 210 ℃,G
重复性
再现性
再现性
再现性
再现性
循环试验中采用了两种材料：未填充的高密度聚乙烯（PE-HD)和未填充的聚丙烯（PP）。PE-HD试样采用模塑制备，PP试样采用注卿制备。所有样品由循环测试的组织者提供给各参与者，所用仪器包括应变控制和应力控制两类流变仪。9
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