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GB∕T 33105-2016

基本信息

标准号: GB∕T 33105-2016

中文名称:工业用甲酸甲酯

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB∕T 33105-2016 工业用甲酸甲酯 GB∕T33105-2016 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS71.080.70
中华人民共和国国家标准
GB/T33105—2016
工业用甲酸甲酯
Methyl formateforindustrialuse2016-10-13发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2017-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。GB/T33105—2016
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:肥城阿斯德化工有限公司。本标准参加起草单位:江苏宿迁新亚科技有限公司、鲁西化工集团股份有限公司。本标准主要起草人:张炳胜、陈衍军、武峰、张兆明、刘海涛、周树新、孙彩虹、徐为民。工业用甲酸甲酯
GB/T33105—2016
警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定1范围
本标准规定了工业用甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由甲醇羰基化法反应工艺生产的工业用甲酸甲酯分子式:HCOOCH
结构式:
相对分子质量:60.05(按2011年国际相对原子质量)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB190危险货物包装标志
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T603
GB/T3143
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号)
工业用化学产品采样安全通则
GB/T3723
GB/T6283
GB/T6324.2
GB/T 6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
3要求
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣的测定化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂
气相色谱法通则
3.1外观:无色透明液体,无可见杂质。2工业用甲酸甲酯应符合表1所示的技术要求3.2
GB/T33105—2016
甲酸甲酯,t/%
甲醇,w/%
色度/Hazen单位(铂-钻色号)
水,w/%
蒸发残渣/(mg/100mL)
试验方法
表1技术指标
优等品
合格品
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施2一般规定
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水分析中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T602和GB/T603之规定制备。
外观的测定
于比色管中,加人试验室样品·在自然光或日光灯下自测。甲酸甲酯和甲醇含量的测定
4.4.1方法提要
毛细管柱气相色谱法,氢火焰离子化(FID)检测器检测,以甲醇为参比物测定各组分的相对校正因子,减去水分后,用校正面积归一化法定量,计算各组分的含量。4.4.2仪器
气相色谱仪。配有火焰离子化检测器。整机录敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。4.4.2.2色谱工作站。
3微量注射器:1μL。
4.4.3色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。甲酸甲酯和甲醇含量测定的典型气相色谱图见图A.1,各组分的保留时间见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。2
色谱柱
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件操作条件
GB/T33105—2016
聚乙二醇(PEG20M)毛细管柱
柱长×柱内径×膜厚
柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气柱流量/(mL/min)
空气流量/(mL/min)
分流比
进样体积/μL
4.4.4分析步骤
30mX0.32mmX0.5μm
按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注人实验室样品进行测定。采用校正面积归一化法定量。相对质量校正因子的测定见A.3。4.4.5结果计算
甲酸甲酯及甲醇的质量分数w,按式(1)计算:fXA
(f:XA,)
式中:
组分的相对校正因子;
组分讠的色谱峰面积;
-4.6测得的样品中水分的质量分数,%X(-)
..(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.5
色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.6水分的测定
称取实验室样品10g.精确至0.01g.按GB/T6283的规定进行取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%蒸发残渣的测定
分析步骤
移取100mL实验室样品,于已恒量的100mL石英蒸发皿中,按GB/T6324.2的规定进行。4.7.2结果计算
蒸发残渣以w?计,数值以毫克每100毫升(mg/100mL)表示,按式(2)计算:3
GB/T33105—2016
式中:
2=(mi-m)×1000
蒸发血(空)加蒸发残渣的质量,单位为克(g);mo
蒸发皿(空)的质量,单位为克(g)。.(2)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。
检验规则
第3章规定的所有项目均为出厂检验项目。5.1
在原材料、工艺不变的条件下,以同等质量的产品为一批,每批产品不超过50t。5.2
5.3工业用甲酸甲酯的采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。用玻璃采样器取样,所采样品总量不得少于500mL。将样品混合均匀后分别装于两个清洁、干燥带磨口塞的细口瓶中,贴上标签并注明:产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供分析检验用,另一瓶保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6.1.1工业用甲酸甲酯产品包装容器上应有清晰、牢固的标志,其内容包括:a)
生产厂名称;
产品名称;
厂址;
本标准编号;
生产日期或批号;
产品等级;
净含量:
符合GB190中规定的易燃液体”标志6.1.2
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容包括:
生产厂名称;
b)产品名称;
批号或生产日期;
产品检验结果或检验结论:
本标准编号等
6.2包装
工业用甲酸甲酯应装于小开口钢桶、不锈钢槽罐中,包装容器应清洁、干燥。灌装时应注意流速(不超过3m/s),且有接地装置,防止静电积聚。4
6.3运输
工业用甲酸甲酯在运输及装卸时按照危险货物运输规定进行。6.4贮存
GB/T33105—2016
储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过28℃。保持容器密封。应与氧化剂、碱类分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。贮存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。7安全
7.1危险警告
工业用甲酸甲酯为低闪点易燃无色液体,有芳香气味:凝固点一99.8℃,沸点31.5℃,闪点一32℃,溶于水和乙醇,能与碱液发生皂化反应;有毒和刺激性;其蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为4.5%~32.0%(体积分数)。本品有麻醉和刺激作用,反复接触本品可致痉挛甚至死亡。7.2安全措施
甲酸甲酯泄漏时应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出人,切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。应避免甲酸甲酯与皮肤,眼晴接触,如果溅到皮肤上,立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15min,如果溅到眼睛里,立即提起眼脸,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15min,然后急速就医。如果吸人,迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道畅通,如呼吸困难,给输氧,如呼吸停止,立即进行人工呼吸,如食人,饮足量温水,催吐,急速就医。
灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束:灭火剂:抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。注意:用水灭火无效
GB/T33105—2016
附录A
(规范性附录)
甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图、各组分相对保留值及相对质量校正因子的测定方法
甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图见图A.1。2
说明:
甲酸甲酯:
甲醇。
各组分的相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
甲酸甲酯及甲醇含量测定的典型色谱图表A.1
甲酸甲酯
A.3相对质量校正因子的测定
1试剂
甲酸甲酯:质量分数大于99.8%。各组分相对保留值此内容来自标准下载网
保留时间/min
相对保留值
甲醇:色谱纯。
分析步骤
GB/T33105—2016
称取约0.4g甲醇,加人到已称人约9.6g甲酸甲酯的色谱瓶中,摇勾,得校准用标准溶液,校准用标准溶液中杂质的含量应与待测试样中杂质含量相近,参比物甲醇含量的质量分数约为4%。以上各组分称量精确至0.0001g,各组分的质量分数的计算精确至0.001%。当配制校准用标准溶液的标准物质中含其他被测组分大于0.01%时,标准溶液的组分含量应予以修正。在与测定样品相同的色谱操作条件下,将配制的校准用标准溶液注人色谱仪。平行测定3次以上,峰面积相对误差应小于2%,取3次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。根据所得的峰面积及杂质组分含量,计算各组分的相对质量校正因子于:。A.3.3
相对质量校正因子的计算
组分相对甲醇的相对质量校正因子f,按式(A,1)计算:AEGXw
式中:
甲醇的峰面积;
组分的峰面积;
甲醇的质量分数,%
组分的质量分数,%。
注:未知物的相对质量校正因子以1.00计。.(A.1)
GB/T33105-2016
中华人民共
国家标准
工业用甲酸甲酯
GB/T33105—2016
中国标准出版社出版发行
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2016年10月第一版
书号:1550661-54131
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