GB∕T 33917-2017
基本信息
标准号： GB∕T 33917-2017
中文名称：精油 手性毛细管柱气相色谱分析 通用法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB∕T 33917-2017 精油 手性毛细管柱气相色谱分析 通用法
GB∕T33917-2017
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标准内容
ICS71.100.60
中华人民共和国国家标准
GB/T33917—2017/ISO22972:2004精油
手性毛细管柱气相色谱分析
通用法
Essential oils-Analysis by gas chromatography on chiral capillarycolumnsGeneral method
（ISO22972：2004IDT）
2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T33917—2017/IS022972:2004本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO22972：2004《精油电手性毛细管柱气相色谱分析
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T11538—2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609：1985，IDT）；GB/T14454.1-2008香料试样制备（ISO356:1999，MOD）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：上海香料研究所、安微丰乐香料有限责任公司、爱普香料集团股份有限公司、武汉黄鹤楼香精香料有限公司、上海应用技术学院本标准主要起草人：金其璋、孙清华、胡勇成、熊国玺、肖作兵、刘卫东、乐之歆、朱建才。I
1范围
GB/T33917—2017/ISO22972:2004手性毛细管柱气相色谱分析
通用法
本标准规定了用毛细管柱气相色谱分析精油的通用方法，其目的是测定精油中含有的手性化合物的特定的对映体过量或分配。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件ISO356
ISO7609:1985
试样制备（Essentialoils
Preparationo
毛细管柱气相色谱分析
matography
on capillary columnsGeneral method)3原理
samples)
通用法（Essentialoils
-Analysiabygaschro-
在特定条件下用气相色谱法分析精油，所用色谱柱有合适的直径利长度，该柱内壁事先首接浸渍了键合的手性固定相或填充了含该手性固定相的拍体。精油中人们感兴趣的不同手性成分用标准物质加以鉴定定如有必要测定它们的保留指数，以测定一个组分对映体的相对比例
4试剂和产物
分析中，除另有规定外，只用认可的分析级试剂。4.1气体
4.1.1载气：氢气、氮气或氮气或任何其他气体，这取决于所用检测器的类型。如果一个检测器要求使用除上述气体以外的一种载气，则应在试验报告中加以说明。4.1.2检测器的补充用气（辅助气）：所有合适的气体，取决于所用的检测器：一对于火焰离子化检测器，使用空气和高纯度的氢气；一对于质量检测器，使用高纯度的氮气。4.2参比物质（标准物），符合待测定的纯的和混合的对映体。5仪器
色谱仪，装备有进样系统、合适的检测器和程序升温器。5.1
进样系统和检测系统应配备有能单独控制各自温度的装置。5.2毛细管柱，用惰性材料制成，内径≤0.53mm，长度在10m~60m。注：普通的手性固定相是基于取代的-环糊精（例如：1,3,6-全甲基化β-环糊精，以10%的浓度置干OV101上）。1
KAoNiKAca
GB/T33917—2017/ISO22972:20043记录仪和电子积分仪。
6试样制备
按ISO356的规定
试样可经下列特殊制备：
有关组分的选择性转移（例如：在线二维色谱仪或捕集）；进样前衍生处理。
如果试样需进行特殊制备，这将在有关精油产品标准中指出。7
操作条件
7.1炉温
应调节炉温以获得所要求的柱效（见8.1)。7.2
载气流速
应调节载气流速以获得所要求的柱效（见8.1）。3检测器的补充用气（辅助气）流速7.3
参照制造商说明书以获得该检测器的最佳响应值。8柱性能
8.1柱效
按ISO7609描述的方法测定所选参比物质（见4.2)中的较小保留对映体的柱效柱效应至少为25000理论塔板数。注：当使用二维色谱体系时，程序升温条件可以对每个感兴趣的组分（或化学品族）实施最优化，以便在较短时间内得到满意的分离度。在此情况下，柱效可以低于25000理论塔板数。8.2
分离度和分离百分率
在试验条件下注人适量所选参比物质（见4.2)来测定分离度。按ISO7609：1985中8.3.1和8.3.2进行计算。
在分析条件下注人参比物质应不导致对映体的任何变质或对映体比例的任何变化9保留指数的测定
按ISO7609的规定。
注：当使用二维色谱体系时，如果在两种色谱仪上的洗脱条件和对映体的分离度类似于参比物质的洗脱条件和分辨率（在随机变化内)，那么保留指数的测定是可选择的。10
对映体过量或分配
使用柱效测定（见8.1）中所采用的相同温度和流速条件。柱温稳定后，注入适量试样。2
-TKAoNiKAcawww.bzxz.net
GB/T33917—2017/IS022972:2004在所得的精油色谱图上，应用积分仪所提供的指示，证明符合有关精油标准中设定的限量。特别在使用一种单-双维色谱体系的情况下，建议用所有合适的方法（例如：质量检测器）来证明被寻找物不存在共洗脱情况。
结果的表示
总的表示
按有关精油标准中的要求，结果的表示可以是对映体过量或对映体分配。11.2对映体过量E
从每个对映体的峰面积来测定对映体过量E，计算见式（1）：E
式中：
r=（R），如果Amx是指对映体（R）；r=（S)，如果Amx是指对映体（S)；Amax
代表最大表面的峰面积；
一代表最小表面的峰面积。
11.3对映体分配
对映体分配的计算见式（2)和式（3）：（Amux—Amin）
（Amx+Amin）
A(R)+A(S)
(S)=A(RA(S)×100%
式中：
对映体R的峰面积；
A(S)—对映体S的峰面积。
..（2)
·（3）
在对映体过量或分配分别大于95%或97.5%的情况下，建议特别注意选择积分参数，以尽量减小丰度较小的那个对映体的定量误差。尽可能在可接受的色谱分离度条件下对后者进行定量。12
试验报告
按ISO7609的规定。
-KAONTKAca
GB/T33917-2017
中华人民共
国家标准
电手性毛细管柱气相色谱分析
通用法
GB/T33917—2017/ISO22972.2004中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区二里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字2017年7月第一版
2017年7月第一次印刷
书号：155066·1-55521定价
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T33917—2017/ISO22972:2004精油
手性毛细管柱气相色谱分析
通用法
Essential oils-Analysis by gas chromatography on chiral capillarycolumnsGeneral method
（ISO22972：2004IDT）
2017-07-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-02-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T33917—2017/IS022972:2004本标准使用翻译法等同采用国际标准ISO22972：2004《精油电手性毛细管柱气相色谱分析
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T11538—2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609：1985，IDT）；GB/T14454.1-2008香料试样制备（ISO356:1999，MOD）。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。本标准起草单位：上海香料研究所、安微丰乐香料有限责任公司、爱普香料集团股份有限公司、武汉黄鹤楼香精香料有限公司、上海应用技术学院本标准主要起草人：金其璋、孙清华、胡勇成、熊国玺、肖作兵、刘卫东、乐之歆、朱建才。I
1范围
GB/T33917—2017/ISO22972:2004手性毛细管柱气相色谱分析
通用法
本标准规定了用毛细管柱气相色谱分析精油的通用方法，其目的是测定精油中含有的手性化合物的特定的对映体过量或分配。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件ISO356
ISO7609:1985
试样制备（Essentialoils
Preparationo
毛细管柱气相色谱分析
matography
on capillary columnsGeneral method)3原理
samples)
通用法（Essentialoils
-Analysiabygaschro-
在特定条件下用气相色谱法分析精油，所用色谱柱有合适的直径利长度，该柱内壁事先首接浸渍了键合的手性固定相或填充了含该手性固定相的拍体。精油中人们感兴趣的不同手性成分用标准物质加以鉴定定如有必要测定它们的保留指数，以测定一个组分对映体的相对比例
4试剂和产物
分析中，除另有规定外，只用认可的分析级试剂。4.1气体
4.1.1载气：氢气、氮气或氮气或任何其他气体，这取决于所用检测器的类型。如果一个检测器要求使用除上述气体以外的一种载气，则应在试验报告中加以说明。4.1.2检测器的补充用气（辅助气）：所有合适的气体，取决于所用的检测器：一对于火焰离子化检测器，使用空气和高纯度的氢气；一对于质量检测器，使用高纯度的氮气。4.2参比物质（标准物），符合待测定的纯的和混合的对映体。5仪器
色谱仪，装备有进样系统、合适的检测器和程序升温器。5.1
进样系统和检测系统应配备有能单独控制各自温度的装置。5.2毛细管柱，用惰性材料制成，内径≤0.53mm，长度在10m~60m。注：普通的手性固定相是基于取代的-环糊精（例如：1,3,6-全甲基化β-环糊精，以10%的浓度置干OV101上）。1
KAoNiKAca
GB/T33917—2017/ISO22972:20043记录仪和电子积分仪。
6试样制备
按ISO356的规定
试样可经下列特殊制备：
有关组分的选择性转移（例如：在线二维色谱仪或捕集）；进样前衍生处理。
如果试样需进行特殊制备，这将在有关精油产品标准中指出。7
操作条件
7.1炉温
应调节炉温以获得所要求的柱效（见8.1)。7.2
载气流速
应调节载气流速以获得所要求的柱效（见8.1）。3检测器的补充用气（辅助气）流速7.3
参照制造商说明书以获得该检测器的最佳响应值。8柱性能
8.1柱效
按ISO7609描述的方法测定所选参比物质（见4.2)中的较小保留对映体的柱效柱效应至少为25000理论塔板数。注：当使用二维色谱体系时，程序升温条件可以对每个感兴趣的组分（或化学品族）实施最优化，以便在较短时间内得到满意的分离度。在此情况下，柱效可以低于25000理论塔板数。8.2
分离度和分离百分率
在试验条件下注人适量所选参比物质（见4.2)来测定分离度。按ISO7609：1985中8.3.1和8.3.2进行计算。
在分析条件下注人参比物质应不导致对映体的任何变质或对映体比例的任何变化9保留指数的测定
按ISO7609的规定。
注：当使用二维色谱体系时，如果在两种色谱仪上的洗脱条件和对映体的分离度类似于参比物质的洗脱条件和分辨率（在随机变化内)，那么保留指数的测定是可选择的。10
对映体过量或分配
使用柱效测定（见8.1）中所采用的相同温度和流速条件。柱温稳定后，注入适量试样。2
-TKAoNiKAcawww.bzxz.net
GB/T33917—2017/IS022972:2004在所得的精油色谱图上，应用积分仪所提供的指示，证明符合有关精油标准中设定的限量。特别在使用一种单-双维色谱体系的情况下，建议用所有合适的方法（例如：质量检测器）来证明被寻找物不存在共洗脱情况。
结果的表示
总的表示
按有关精油标准中的要求，结果的表示可以是对映体过量或对映体分配。11.2对映体过量E
从每个对映体的峰面积来测定对映体过量E，计算见式（1）：E
式中：
r=（R），如果Amx是指对映体（R）；r=（S)，如果Amx是指对映体（S)；Amax
代表最大表面的峰面积；
一代表最小表面的峰面积。
11.3对映体分配
对映体分配的计算见式（2)和式（3）：（Amux—Amin）
（Amx+Amin）
A(R)+A(S)
(S)=A(RA(S)×100%
式中：
对映体R的峰面积；
A(S)—对映体S的峰面积。
..（2)
·（3）
在对映体过量或分配分别大于95%或97.5%的情况下，建议特别注意选择积分参数，以尽量减小丰度较小的那个对映体的定量误差。尽可能在可接受的色谱分离度条件下对后者进行定量。12
试验报告
按ISO7609的规定。
-KAONTKAca
GB/T33917-2017
中华人民共
国家标准
电手性毛细管柱气相色谱分析
通用法
GB/T33917—2017/ISO22972.2004中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区二里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字2017年7月第一版
2017年7月第一次印刷
书号：155066·1-55521定价
由本社发行中心调换
如有印装差错
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