GB∕T 36021-2018 家具中重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的评定方法 GB∕T36021-2018 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS97.140
中华人民共和国国家标准
GB/T36021—2018
家具中重金属锑、砷、锁、硒、六价铬的评定方法
The assessment method of the heavy metal Sb,As,Ba,Se and Cr (VI)in furniture2018-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
仪器设备
试剂和溶液
样品制备和处理
测试程序
GB/T36021—2018
iiiKAoNikAca
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T36021—2018
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国家具标准化技术委员会（SAC/TC480）归口。本标准主要起草单位：上海市质量监督检验技术研究院（国家家具质量监督检验中心）广东联邦家私集团有限公司、明珠家具股份有限公司、中国家具协会、深圳市计量质量检测研究院、成都产品质量检验研究院有限公司，贵州大自然科技股份有限公司，厦门谊瑞货架有限公司，深圳市华测检测技术股份有限公司、昆山出人境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：肖峰、罗菊芬、包红娟、杨磊、吴海涛、李隆平、王萍、周山林、王建兵、潘水华、陈宗勇、许俊、陈寒、周利英，iKAoNi KAca
HiiKAoNiKAca
家具中重金属锑、砷、锁、硒、六价铬的评定方法
GB/T36021—2018
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。1范围
本标准规定了家具中可溶性重金属锑、砷、钡、硒、六价铬的检验评定方法。本标准适用于表面为涂层，贴面层，软质包覆层的家具产品本标准不适用于表面为陶瓷上的釉质、金属上的瓷釉，以及所有熔入或熔合在玻璃、瓷釉或陶瓷釉质的家具产品，以及金属电镀层的家具产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602一2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
基材 base material
家具中承载涂层或贴面层的材料。3.2
涂层coating
涂覆于家具基材表面的材料。
示例：色漆、清漆、上光漆、着色漆、粉末涂层、印刷油墨、油、蜡、腻子和无机涂层等。3.3
贴面层
veneer layer
覆贴于家具基材表面起保护和装饰作用的一层薄型材料。示例：软质贴面材料（如聚氯乙烯，装饰纸、塑料薄膜，皮革、人造革，织物等），硬质贴面材料（木质装饰单板，天然薄木、人造薄木、塑料贴面板、金属薄板、管和浸渍胶膜纸等）。3.4
软质包覆层
softcovering
包覆于家具基材或芯材表面起保护和装饰作用的一层软质薄型材料，如皮革、纺织面料等。3.5
scraping
用机械方法，从基材上获取涂层或贴面层的操作。1
HiiKAoNiKAca
GB/T36021—2018
4原理
4.1评定依据
根据重金属与酸、碱反应原理，模拟家具在日常使用情况下，家具表面涂饰层中的可溶性重金属被使用者的酸、碱性汗液或小孩疏吸、啃咬时的唾液溶解后被人体吸收的重金属含量。4.2可溶性重金属锑、砷、钡、硒用0.07mol/L盐酸溶液或酸性汗液处理经制备的样品，采用合适的分析仪器（如原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪等）测定家具材料处理后试样溶液中可溶性重金属、砷、锁、硒含量。
4.3六价铬
用0.07mol/L盐酸溶液或酸性汗液或碱性汗液处理经制备的样品，通过处理液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二耕反应生成紫红色络合物，在波长540nm处用分光光度计法或用C18反相色谱柱、采用甲醇十磷酸水溶液=30十70液相色谱法测定试样溶液中的六价铬含量萃取条件对本方法的测试结果有直接影响用不同的萃取条件（萃取剂、PH值，萃取时间）得到的结果与本方法得到的结果没有可比性。5仪器设备
5.1家具中可溶性重金属锑、砷、钡、硒5.1.1普通实验室仪器设备。
5.1.2检出限适当的分析仪器（如原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪或电感耦合等离子体发射光谱仪等）。
5.1.3天平：精度0.1mg。
5.1.4粉碎设备：粉碎机，剪力、刮刀等。5.1.5不锈钢金属筛：孔径0.5mm（32目）。5.1.6水浴摇床：带有控温功能、频率可调。5.1.7酸度计：精度为0.1pH单位5.1.8滤膜（适用于水溶液）：孔径0.45um。5.1.9移液管1mL，2mL，5mL10mL25mL，50mL等。5.1.10
容量瓶.25mL50mL.100mL.1000mL等烧杯：500mL，1000mL等。
提取器：150mL，250mL具塞锥形瓶或配有表面皿的150mL，250mL烧杯5.1.13月
所有玻璃器血，样品容器等在使用前应在硝酸溶液中浸泡24h后用水清洗并干燥5.2
家具中六价铬
普通实验室仪器设备。
5.2.2分光光度计。
5.2.3粉碎设备：粉碎机，剪刀、刮刀等。2
iiiKAoNiKAca
5.2.4不锈钢金属筛：孔径0.5mm（32目）。5.2.5水浴摇床：带有控温功能、频率可调5.2.6酸度计：精度为0.1pH单位5.2.7天平：精度0.1mg。
5.2.8烧杯：500mL等。
5.2.9移液管.lmL.2mL，5mL，10mL.25mL等。5.2.10
容量瓶：25mL.50mL.100mL，1000mL等GB/T36021—2018
提取器：150mL，250mL具塞锥形瓶或配有表面Ⅲ的150mL，250mL烧杯。5.2.12
滤膜（适用于水溶液）：孔径0.45μm。量筒：10mL，50mL，100mL等
高效液相色谱仪：配有恒流泵，恒温柱箱，可变波长紫外光检测器。色谱数据处理机或工作站
色谱柱：AgilentZorbaxEclipseXDB-C1825cmX4.6mm（内径）5μm不锈钢柱：或具有同等效果的色谱柱。
5.2.17过滤器：滤膜孔径约0.22um5.2.18
所有玻璃器血，样品容器等在使用前应在硝酸溶液中浸泡24h后用水清洗并干燥6试剂和溶液
6.1试剂及用水
分析测试中使用分析纯以上的试剂，所用水应符合GB/T6682中二级水以上，或新蒸二次蒸馏水或超纯水要求。
6.2家具中可溶性重金属锑、砷、钡、硒6.2.1模拟胃酸萃取法
6.2.1.1盐酸：密度约为1.18g/ml。2盐酸溶液1:0.07mol/L。
6.2.1.3盐酸溶液2：约为2mol/L。6.2.1.4硝酸：密度约为1.40g/mL。5硝酸溶液：1十1（体积比）。
6锑、砷、钡、硒标准贮备溶液（购买或按GB/T602—2002进行配制）：浓度为100mg/L或浓度6.2.1.6
为1000mg/L。
注：该方法宜用于婴幼儿及儿童专用家具的检测。6.2.2模拟酸性汗液萃取法
6.2.2.1L-组氨酸盐酸盐一水合物(C,HO2NHCl·H,O)。2磷酸二氢钠二水合物（NaH,PO，·2H,O）。6.2.2.2
3氯化钠（NaCI）。
氢氧化钠：0.1mol/L。
酸性汗液：称取0.5gL组氨酸盐酸盐一水合物，5.0g氯化钠，2.2g磷酸二氢钠二水合物于500mL烧杯中，加蒸馏水溶解并定容至1L，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整pH值至5.5。试剂应现3
GB/T36021—2018
配现用。
6.2.2.6按6.2.1.6的规定。
家具中六价铬
6.3.1模拟胃酸萃取法bZxz.net
二苯碳酰二肼。
丙酮。
甲醇。
磷酸溶液1十1（体积比）。
二苯碳酰二耕显色剂：称取1.0g二苯碳酰二（见6.3.1.1）溶于100mL内酮（见6.3.1.2）中，保存于棕色瓶中。该溶液在4℃条件下保存，有效期为二周，当溶液褪色时，应重新配制6六价铬标准贮备液（购买或按GB/T602一2002中方法二进行配制）：浓度为100mg/L。6.3.1.6
六价铬标准溶液：浓度为5mg/L，用移液管移取5.0mL六价铬标准贮备液（见6.3.1.6）于6.3.1.7
100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液应在当天使用前配制。6.3.1.8按6.2.1.1～6.2.1.5的规定，本方法宜用于婴幼儿及儿童专用家具的检测、6.3.2模拟酸性汗液萃取法
按6.3.1.3的规定。
按6.3.1.4的规定。
按6.3.1.6的规定。
按6.3.1.7的规定。
按6.2.2.16.2.2.5的规定。
6.3.3模拟碱性汗液萃取法
磷酸氢二钠十二水合物（NazHPO4·12H2O）。6.3.3.1
2磷酸氢二钠二水合物（Na2HPO·2HO）。6.3.3.2
碱性汗液：称取0.5gL-组氨酸盐酸盐一水合物，5.0g氯化钠，5.0g磷酸氢二钠十二水合物或2.5g磷酸氢二钠二水合物于500mL烧杯中，加蒸馏水溶解并定容至1L，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调整PH值至8.0。试剂应现配现用6.3.3.4按6.2.2.1的规定。
5按6.2.2.3～6.2.2.4的规定
6按6.3.1.7的规定。
7样品制备和处理
7.1样品制备
7.1.1涂层以及硬质贴面材料试样的制备在室温下用刮刀或其他器具刮取试样涂层，可在涂层表面滴加适量的溶剂进行软化后刮取，将软化后刮取的试样在通风柜内待溶剂挥发后收集；硬质贴面材料可采用合适的设备获取。在常温下，粉碎收集的试样。将通过试验筛（0.5mm）的粉末，作为测定试样。对于不能被粉碎的涂层或其他硬质材料可用干净的剪刀将其尽可能剪碎，不需要过筛直接进行样品处理。4
7.1.2软质贴面层试样及软质包覆层皮革，纺织面料试样的制备GB/T36021—2018
在常温下用合适的器具提取试样软质贴面层或软质包覆层，用剪刀或其他合适的器具剪至5mm×5mm以下，取适量作为测定试样。若试样为不同材质，则分别采样进行试验。所取试样应具代表性。7.1.3取样部位
家具正常使用时，人体能触及的部位。7.2样品的处理
7.2.1家具中可溶性重金属锑、砷、钡、硒测定样品的处理7.2.1.1方法一：模拟胃酸处理
将制备的试样0.5g（精确至0.1mg）及25mL的0.07mol/L盐酸溶液（见6.2.1.2）在（37土2）℃下置于大小适当的容器中均勾混合。摇动1min，检测此混合液的酸度。若混合液pH值大于1.2.则在摇动该混合液同时，逐滴加入约2mol/L盐酸溶液（见6.2.1.3），直到混合液的pH值为1.2。该混合液应避光，在（37土2）℃温度下，用振荡频率在100r/min~200r/min的温控水浴摇床，连续摇动1h，在（37土2）℃温度下静置1h。（如有需要，使用离心能力达5000g的离心机使之分离。在放置时间过后尽可能迅速进行过滤分离处理。如果使用离心分离处理，时间不得超过10min。）进行元素分析前，试样溶液储存超过1d时，则须加人盐酸溶液加以稳定，使储存试样溶液的浓度c（HCI)约为1mol/L。7.2.1.2方法二：模拟酸性汗液处理将制备的试样0.5g（精确至0.1mg）及25mL的酸性汗液（见6.2.2.5）在（37土2）℃下置于大小适当的容器中均勾混合。摇动1min，检测此混合液的酸度。若混合液pH值大于5.5，则在摇动该混合液同时，逐滴加人约2mol/L盐酸溶液（见6.2.1.3），直到混合液的pH值为5.5。该混合液应避光，在（37土2）℃温度下，用振荡频率在100r/min～200r/min的温控水浴摇床，连续摇动1h，在（37土2）℃温度下静置1h。（如有需要，使用离心能力达5000g的离心机使之分离。在放置时间过后尽可能迅速进行过滤分离处理。如果使用离心分离处理，时间不得超过10min。）该试样溶液应于当天完成检测，7.2.2家具中六价铬测定样品的处理7.2.2.1方法一：模拟胃酸处理
将制备后的试样2.0g（精确至0.1mg）及50mL的0.07mol/L盐酸溶液（见6.2.1.2）在（37土2）℃下置于大小适当的提取器中均勾混合。摇动1min，检测此混合液的酸度。若混合液pH值大于1.2，则在摇动该混合液同时，逐滴加人约2mol/L盐酸溶液（见6.2.1.3），直到混合液的pH值为1.2。将提取器盖上塞子或表面血，该混合液应避光，在（37士2）℃温度下，用振荡频率在100r/min～200r/min的温控水浴摇床，连续摇动1h，在（37土2）℃温度下静置1h。取出冷却至室温（如有需要，使用离心能力送5000g之离心机使之分离或用滤膜过滤器过滤试样溶液，过滤后的提取液供分析用）。该试样溶液应于当天完成检测。
7.2.2.2方法二：模拟酸性汗液处理将制备后的试样2.0g（精确至0.1mg）及50mL的酸性汗液（见6.2.2.5）在（37土2)℃下置于大小适当的提取器中均匀混合（可加人1～2滴润湿剂以增加试样的润湿性使将试样充分浸湿）。将提取器GB/T36021—2018
盖上塞子或表面皿，该混合液应避免光线照到，选择带有控温功能的水浴摇床，振荡频率在100r/min～200r/min并于（37士2）C温度下，连续摇动该混合液1h后，于该温度下静置1h，取出冷却至室温，如有需要，使用离心能力达5000g的离心机使之分离或用滤膜过滤器过滤试样溶液，过滤后的提取液供分析用。该试样溶液应于当天完成检测。7.2.2.3方法三：模拟碱性汗液处理将制备后的试样2.0g（精确至0.1mg）及50mL的碱性汗液（见6.3.3.3）在（37士2）℃下置于大小适当的提取器中均匀混合（可加人1～2滴润湿剂以增加试样的润湿性使将试样充分浸湿）。将提取器盖上塞子或表面血，该混合液应避光，在（37土2）℃温度下，用振荡频率在100r/min～~200r/min的温控水浴摇床，连续摇动1h，在（37土2）℃温度下静置1h。取出冷却至室温（如有需要，使用离心能力达5000g的离心机使之分离或用滤膜过滤器过滤试样溶液，过滤后的提取液供分析用）。该试样溶液应于当天完成检测。
8测试程序
8.1家具中可溶性重金属锑、砷、锁、硒8.1.1标准工作溶液的配制
根据仪器及测试样品含量的情况确定，选用合适的容量瓶（见5.1.10）和移液管（见5.1.9），用盐酸溶液（见6.2.1.2）逐级稀释梯、砷，锁、硒标准贮备溶液（见6.2.1.6），配制成系列标准工作溶液。8.1.2试样中可溶性重金属锑、砷、锁、硒含量的测定采用检出限适当的分析仪器（见.1.2）在适当的分析条件下测定系列标准工作溶液，由仪器自动绘制校准曲线，校正曲线应至少包括一个空白样和五个标准工作溶液，其校准系数应≥0.995。否则应重新制作新的校准曲线。测定按7.2.15的规定制备处理的样品提取液中可溶性重金属锑、砷、钡、硒的含量，同时测定样品空白。如果试样溶液中被测元素的浓度超出校正曲线的最高点，则应将试样溶液用盐酸溶液（见6.2.1.2)进行适当稀释后再进行测定使用任何一种分析仪器进行测定时，分析者都应按照仪器说明书或操作手册的规定对其进行操作和测试。并在试验报告中注明采用的分析仪器。8.1.3结果的计算
试样中各种可溶性元素的含量按式（1)计算：C=(c-co)V×F
式中：
C——试样中可溶性元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样溶液的测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C
co——空白溶液的测试浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；F试样溶液的稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）。
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