HJ 789-2016
基本信息
标准号： HJ 789-2016
中文名称：水质 乙腈的测定 直接进样气相色谱法
标准类别：环境保护行业标准(HJ)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HJ 789-2016 水质 乙腈的测定 直接进样气相色谱法
HJ789-2016
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标准内容
中华人民共和国国家环境保护标准HJ789-2016
水质 乙睛的测定
直接进样/气相色谱法
Waterquality-DeterminationofAcetonitrileDirect injection/Gas chromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-03-29发布
境保护
2016-05-01实施
适用范围，
规范性引用文件
方法原理，
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中乙睛的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中乙睛的直接进样/气相色谱法，本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年3月29日批准。本标准自2016年5月1日起实施，本标准由环境保护部解释
水质乙睛的测定直接进样/气相色谱法警告：实验中所使用的乙睛对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1适用范围
本标准规定了测定水中乙睛的直接进样/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙的测定。当进样体积为1.0μl时，乙睛的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。2规范性引用文件bzxZ.net
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T164
地下水环境监测技术规范
3方法原理
经过滤后的试样直接注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，用氮磷检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
4.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物检测浓度低于方法检出限。
4.2乙睛（CH,CN)：色谱纯。
4.3乙睛标准贮备液：p（CHCN）~1×10°mg/L于20℃室温下用乙睛（4.2）配制。移取适量实验用水（4.1）于100ml容量瓶，置于天平上称重；并小心滴入数滴乙（4.2）至增重约100mg（精确至0.1mg），再次称重，根据两次称重质量之差确定乙睛的准确加入质量。用实验用水（4.1）定容至标线，摇匀，计算标准贮备液的准确浓度（精确至1mg/L）。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。4.4乙睛标准使用液：p（CH;CN）=10.0mg/L。依次移取适量实验用水（4.1）和一定体积的乙晴标准赔备液（4.3）于100ml容量瓶，用实验用水（4.1）定容至标线，摇匀。临用现配。4.5高纯氮气：纯度99.999%。
4.6氢气：纯度≥99.95%。
4.7空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油压缩空气4.8水相针式滤器：聚醚砜或混合纤维素酯，13mm×0.45μm1
5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器5.1气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氮磷检测器（NPD）。5.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm，膜厚1.0um（聚乙二醇-20M固定液），或其它等效色谱柱。
5.3试剂瓶：带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的100ml棕色试剂瓶。5.4采样瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。5.5样品瓶：2ml，配备聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.6天平：万分之一天平。
5.7容量瓶：A级，100ml。
5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶（5.4）采集样品，采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全程序空白（以同批次实验用水代替样品）。6.2样品的运输和保存
样品采集后应于4℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存期限不超过6d。样品存放区域应无有机物干扰。6.3试样的制备
将采集的样品用水相针式滤器（4.8）过滤至2ml样品瓶（5.5），待测。7分析步骤
7.1色谱分析参考条件
进样体积为1.0μl；进样口温度为220℃：不分流进样，不分流进样时间为0.75min：柱箱温度为50℃：柱流量为5.0ml/min：检测器温度为330℃，氢气流量为3.5ml/min，空气流量为80ml/min。
7.2标准曲线的绘制
移取适量实验用水（4.1）于5个100ml棕色容量瓶，分别准确加入1.0ml、5.0ml、10.0ml、20.0ml、50.0ml乙腈标准使用液（4.4），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙质量浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L的标准溶液，与质量浓度为10.0mg/L的乙睛标准使用液（4.4）合并为6个质量浓度的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取1.00叫l注入气相色谱仪，按照色谱分析参考条件（7.1）进行测定。以标准系列的浓度（mg/L）为横坐标，以对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵坐标，建立标准曲线。7.3标准参考色谱图
在本标准给出的色谱分析参考条件（7.1）下，乙睛标准气相色谱图见图1：2
7.4试样的测定
乙睛标准色谱图
按照与绘制标准曲线相同的色谱分析参考条件（7.1）和步骤（7.2）进行试样的测定。7.5空白试验
以同批次实验用水代替试样，按照与试样测定相同的色谱分析参考条件（7.1）和步骤（7.4）进行空白试验。
结果计算与表示
8.1乙睛的定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性。样品分析前，建立保留时间窗t土3s。t为初次校准时，各浓度级别乙睛的保留时间均值，s为初次校准时各浓度级别乙睛保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。8.2乙睛的定量分析
8.2.1结果计算
由标准曲线直接得到乙睛的浓度P水样中乙睛的浓度p按公式（1）计算：p=p×f
式中：p
样品中乙腈的质量浓度，mg/L：Pi—由标准曲线得到的乙腈浓度，mg/L：一样品稀释倍数。
8.2.2结果表示
当测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位：当测定结果大于或等于1mg/L时，保留三位有效数字。
精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对含乙睛浓度为0.10mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L的统一空白加标样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为4.3%~9.3%、1.9%~6.3%、0.8%~5.0%；实验室间相对标准偏差分别为2.8%、2.3%、0.5%；重复性限分别为0.02mg/L、0.52mg/L、0.67mg/L；再现性限分别为：0.02mg/L、0.58mg/L、0.62mg/L。六家实验室对加标浓度为0.10mg/L、5.00mg/L的地表水样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为4.6%~6.9%、1.9%~3.2%；实验室间相对标准偏差分别为11%、6.0%；重复性限分别为0.02mg/L、0.36mg/L；再现性限分别为0.03mg/L、0.90mg/L。六家实验室对浓度为0.12mg/L~0.15mg/L、1.42mg/L~1.63mg/L、7.13mg/L~7.52mg/L的废水实际样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为7.0%~11%、3.4%～7.7%、1.9%~2.9%。
9.2准确度
六家实验室对含乙睛浓度为0.10mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L的统一空白加标样品进行测定：加标回收率分别为94.6%~102%、94.2%~100%、98.2%~99.6%；加标回收率最终值分别为96.9%±5.4%、98.1%±4.6%、98.7%±1.2%。六家实验室对加标浓度为0.10mg/L、5.00mg/L的地表水样品进行测定：加标回收率分别为88.0%~114%、91.0%~107%加标回收率最终值分别为101%土22%、99.7%土12.0%。六家实验室对加标浓度为0.20mg/L、3.00mg/L、8.00mg/L的废水实际样品进行测定：加标回收率分别为96.5%～108%、92.7%~103%、96.0%~103%；加标回收率最终值分别为102%±8.8%、98.2%±8.8%、99.5%±6.2%。10质量保证和质量控制
10.1校准
每批样品应绘制标准曲线，相关系数应≥0.995。否则应查找原因重新绘制标准曲线。每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应≤土15%。否则，须重新绘制标准曲线，10.2空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析一个实验室空白和一个全程序空白。空白中乙睛的测定结果应低于方法检出限。10.3加标样品
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析一个空白加标样和一个样品加标样，加标回收率应在85%~115%范围内。10.4平行样
每10个样品或每批次（少于10个样品）应至少分析一个平行样品，平行样测定结果的相对偏差应≤15%。
11废物处理
实验中产生的乙睛废液应集中收集和保管，委托有资质的单位进行处理。12注意事项
12.1含有痕量铬的玻璃器皿，会因为铬与乙睛生成络合物而影响测定。应选择无铬的采样和分析用容器。
12.2由于试样及标准系列中的水在一定程度上影响色谱柱的稳定性能，若发现基线不稳或有其它干扰时，需要升温老化色谱柱。12.3为避免氮磷检测器珠潮解，应一周开机运行一次，使氮磷检测器升温。5
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水质 乙睛的测定
直接进样/气相色谱法
Waterquality-DeterminationofAcetonitrileDirect injection/Gas chromatography（发布稿）
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-03-29发布
境保护
2016-05-01实施
适用范围，
规范性引用文件
方法原理，
试剂和材料
仪器和设备
分析步骤
结果计算与表示
精密度和准确度
质量保证和质量控制
废物处理
注意事项
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中乙睛的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中乙睛的直接进样/气相色谱法，本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、锦州市环境监测中心站、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心和苏州市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年3月29日批准。本标准自2016年5月1日起实施，本标准由环境保护部解释
水质乙睛的测定直接进样/气相色谱法警告：实验中所使用的乙睛对人体健康有害，标准溶液配制过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物1适用范围
本标准规定了测定水中乙睛的直接进样/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中乙的测定。当进样体积为1.0μl时，乙睛的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。2规范性引用文件bzxZ.net
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T164
地下水环境监测技术规范
3方法原理
经过滤后的试样直接注入气相色谱仪，经色谱柱分离后，用氮磷检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料
4.1实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前须经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物检测浓度低于方法检出限。
4.2乙睛（CH,CN)：色谱纯。
4.3乙睛标准贮备液：p（CHCN）~1×10°mg/L于20℃室温下用乙睛（4.2）配制。移取适量实验用水（4.1）于100ml容量瓶，置于天平上称重；并小心滴入数滴乙（4.2）至增重约100mg（精确至0.1mg），再次称重，根据两次称重质量之差确定乙睛的准确加入质量。用实验用水（4.1）定容至标线，摇匀，计算标准贮备液的准确浓度（精确至1mg/L）。转入配备聚四氟乙烯螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月。亦可直接购买市售有证标准物质（以水为溶剂）。4.4乙睛标准使用液：p（CH;CN）=10.0mg/L。依次移取适量实验用水（4.1）和一定体积的乙晴标准赔备液（4.3）于100ml容量瓶，用实验用水（4.1）定容至标线，摇匀。临用现配。4.5高纯氮气：纯度99.999%。
4.6氢气：纯度≥99.95%。
4.7空气：经变色硅胶除湿和脱烃管除烃的空气，或经5A分子筛净化的无油压缩空气4.8水相针式滤器：聚醚砜或混合纤维素酯，13mm×0.45μm1
5仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器5.1气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，配备氮磷检测器（NPD）。5.2色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm，膜厚1.0um（聚乙二醇-20M固定液），或其它等效色谱柱。
5.3试剂瓶：带聚四氟乙烯螺旋瓶盖的100ml棕色试剂瓶。5.4采样瓶：带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。5.5样品瓶：2ml，配备聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.6天平：万分之一天平。
5.7容量瓶：A级，100ml。
5.8一般实验室常用仪器和设备。6样品
6.1样品的采集
参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行。用带聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶（5.4）采集样品，采集的样品应充满采样瓶并加盖密封。每批次样品应至少带一个全程序空白（以同批次实验用水代替样品）。6.2样品的运输和保存
样品采集后应于4℃以下冷藏、避光、密封保存和运输。若不能及时分析，应于4℃以下冷藏、避光和密封保存，保存期限不超过6d。样品存放区域应无有机物干扰。6.3试样的制备
将采集的样品用水相针式滤器（4.8）过滤至2ml样品瓶（5.5），待测。7分析步骤
7.1色谱分析参考条件
进样体积为1.0μl；进样口温度为220℃：不分流进样，不分流进样时间为0.75min：柱箱温度为50℃：柱流量为5.0ml/min：检测器温度为330℃，氢气流量为3.5ml/min，空气流量为80ml/min。
7.2标准曲线的绘制
移取适量实验用水（4.1）于5个100ml棕色容量瓶，分别准确加入1.0ml、5.0ml、10.0ml、20.0ml、50.0ml乙腈标准使用液（4.4），用实验用水定容至标线，摇匀。配制成乙质量浓度分别为0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L的标准溶液，与质量浓度为10.0mg/L的乙睛标准使用液（4.4）合并为6个质量浓度的标准系列。由低浓度到高浓度依次移取1.00叫l注入气相色谱仪，按照色谱分析参考条件（7.1）进行测定。以标准系列的浓度（mg/L）为横坐标，以对应的色谱峰峰面积（或峰高）为纵坐标，建立标准曲线。7.3标准参考色谱图
在本标准给出的色谱分析参考条件（7.1）下，乙睛标准气相色谱图见图1：2
7.4试样的测定
乙睛标准色谱图
按照与绘制标准曲线相同的色谱分析参考条件（7.1）和步骤（7.2）进行试样的测定。7.5空白试验
以同批次实验用水代替试样，按照与试样测定相同的色谱分析参考条件（7.1）和步骤（7.4）进行空白试验。
结果计算与表示
8.1乙睛的定性分析
根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性。样品分析前，建立保留时间窗t土3s。t为初次校准时，各浓度级别乙睛的保留时间均值，s为初次校准时各浓度级别乙睛保留时间的标准偏差。样品分析时，目标物应在保留时间窗内出峰。8.2乙睛的定量分析
8.2.1结果计算
由标准曲线直接得到乙睛的浓度P水样中乙睛的浓度p按公式（1）计算：p=p×f
式中：p
样品中乙腈的质量浓度，mg/L：Pi—由标准曲线得到的乙腈浓度，mg/L：一样品稀释倍数。
8.2.2结果表示
当测定结果小于1mg/L时，保留小数点后两位：当测定结果大于或等于1mg/L时，保留三位有效数字。
精密度和准确度
9.1精密度
六家实验室对含乙睛浓度为0.10mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L的统一空白加标样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为4.3%~9.3%、1.9%~6.3%、0.8%~5.0%；实验室间相对标准偏差分别为2.8%、2.3%、0.5%；重复性限分别为0.02mg/L、0.52mg/L、0.67mg/L；再现性限分别为：0.02mg/L、0.58mg/L、0.62mg/L。六家实验室对加标浓度为0.10mg/L、5.00mg/L的地表水样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为4.6%~6.9%、1.9%~3.2%；实验室间相对标准偏差分别为11%、6.0%；重复性限分别为0.02mg/L、0.36mg/L；再现性限分别为0.03mg/L、0.90mg/L。六家实验室对浓度为0.12mg/L~0.15mg/L、1.42mg/L~1.63mg/L、7.13mg/L~7.52mg/L的废水实际样品进行测定：实验室内相对标准偏差分别为7.0%~11%、3.4%～7.7%、1.9%~2.9%。
9.2准确度
六家实验室对含乙睛浓度为0.10mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L的统一空白加标样品进行测定：加标回收率分别为94.6%~102%、94.2%~100%、98.2%~99.6%；加标回收率最终值分别为96.9%±5.4%、98.1%±4.6%、98.7%±1.2%。六家实验室对加标浓度为0.10mg/L、5.00mg/L的地表水样品进行测定：加标回收率分别为88.0%~114%、91.0%~107%加标回收率最终值分别为101%土22%、99.7%土12.0%。六家实验室对加标浓度为0.20mg/L、3.00mg/L、8.00mg/L的废水实际样品进行测定：加标回收率分别为96.5%～108%、92.7%~103%、96.0%~103%；加标回收率最终值分别为102%±8.8%、98.2%±8.8%、99.5%±6.2%。10质量保证和质量控制
10.1校准
每批样品应绘制标准曲线，相关系数应≥0.995。否则应查找原因重新绘制标准曲线。每20个样品或每批次（少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测定结果与标准曲线该点浓度的相对误差应≤土15%。否则，须重新绘制标准曲线，10.2空白试验
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析一个实验室空白和一个全程序空白。空白中乙睛的测定结果应低于方法检出限。10.3加标样品
每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少分析一个空白加标样和一个样品加标样，加标回收率应在85%~115%范围内。10.4平行样
每10个样品或每批次（少于10个样品）应至少分析一个平行样品，平行样测定结果的相对偏差应≤15%。
11废物处理
实验中产生的乙睛废液应集中收集和保管，委托有资质的单位进行处理。12注意事项
12.1含有痕量铬的玻璃器皿，会因为铬与乙睛生成络合物而影响测定。应选择无铬的采样和分析用容器。
12.2由于试样及标准系列中的水在一定程度上影响色谱柱的稳定性能，若发现基线不稳或有其它干扰时，需要升温老化色谱柱。12.3为避免氮磷检测器珠潮解，应一周开机运行一次，使氮磷检测器升温。5
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